对含有机磷缓蚀阻垢剂以及循环水中总磷含量测定方法的改进

对含有机磷缓蚀阻垢剂以及循环水中总磷含量测定方法的改进 何福龙 对含有机磷缓蚀阻垢剂以及 循环水中总磷含量测定方法的改进 何福龙 (内蒙古电力科学研究院，呼和浩特 010010) 摘要： 对含有机磷缓蚀阻垢剂以及循环水中总磷含量的测定，采用直接在容量瓶中加热分解方法 ，可以简 化繁琐的洗涤转移的过程，避免总磷丢失，提高准确性，节约实验操作时间，在实际工作中是一种很实用的方 法。 关键词I 总磷；有机磷缓蚀阻垢剂；循环水 中图分类号~X832 文献标识码 ：B 文章编号：1007—0370(2005)03—0047—02 】[f PRoVEMENT oF DETERMINATIoN oF TP IN CIRCULAR W ATER CoNTAINING BUFFER ERoSIoN SCALE PREVENTⅣ E AGENT oF oRGANIC PHoSPHoRUS HE Fu long (Inner Mongolia Academy of Eletric Power Sciences Research，Hohhot 01 0010) Abstract：While the volumetric flask is heating and degraded direcdy，the content of total phosphorus in the circular water containing buffer erosion scale preventive agent of organic phosphorus can be determined．It Can simplify the process of washing transfer ， reduce the loss of TP，raise the accuracy and save the operational time in experiment．It is a practical method． Key words：total phosphonm(TP)； buffer erosion scale preventive agent of organic phosphorus： circular water 含有机磷缓蚀阻垢剂的验收以及循环水中对总磷 含量的测定方法，都要经过加硫酸和过硫酸铵加热氧化 分解的过程，一般的方法都是采用在锥形瓶中加 热，分解完毕再移人容量瓶中，进行显色测定。其缺点 是操作繁琐，加热过程中容易造成外溅 ，转移过程中洗 涤不干净，从而造成总磷的丢失，影响测定结果的准确 性。笔者采用直接在容量瓶中加热分解的方法，避免了 总磷的丢失，简化了操作，增强了测定的准确性。 1 容量瓶直接加热的可行性实验及结果 1．1 适当的加热不会造成容量瓶的破损：控制加热 收稿日期：2005一o7—2o 作者简介：何福龙(1967一)，男，工程师，现就职于内蒙古电力科学 研究院． 强度，保持容量瓶中液体沸腾即可，近干时停止加热，让 其 自然冷却，不会破损。 1．2 加热完的容量瓶不会造成容量瓶体积的变化：以 50ml移液管移取 50ml水，放人 50ml容量瓶中，验证其 容积，然后容量瓶中留约 15ml水，加热近干，取下自然 冷却，弃去容量瓶中残留水份，冷却后移取 50ml水至容 量瓶中，再验证其容积，结果没有发生变化。 1．3 在加热过程中，容量瓶中液体不超过 15ml时，没 有发生喷溅现象。 l 容量瓶中直接加热的方法测定总磷的实验 2．1 按 DL／ o6—2002标准方法中配制 JD一211阻 垢缓蚀剂的 B液，取 5mlB液于 50ml容量瓶中，加 lml 浓度为 1mol／1的硫酸，5ml浓度为 2．4％的过硫酸铵， 置于电热板上加热，控制加热强度，保持沸腾即可，近干 ．--— — 47 ．-．—— 维普资讯 http://www.cqvip.com 内蒙古环境保护 第 17卷 第3期 2OO5年 9月 时取下，冷却后加入 lOrnl水，溶解结晶，再加入5ml钼 酸铵，3ml抗坏血酸，用水稀释至刻度，摇匀，25℃ ～ 3O℃放置 1O分钟显色，以 1cm比色皿，710nm波长，以 试剂空白作参比，使用分光光度计按 DL／T 806—2002 的方法测定其含量，三次平行测定结果如表 1、表2： 表 1 2．2 以DIVT 806—2002标准方法(锥形瓶中加热)的 三次平行测定结果表3、表4： 表 3： ． ． ． — — 48 ．．．—— 3 结果 化学玻璃在加热不超过400oC时，不变形或破裂， 一 般可在 100o【=～300oC间加热，控制好加热强度，不会 引起容量瓶的变形或破裂。改进方法不丢失总磷，准确 率高，重复性好。传统方法在加热、转移过程中有可能 造成总磷的丢失，从而影响测定的准确性。 4 结论 控制好加热强度，可以采用容量瓶中直接加热分解 的方法测定总磷，而且此方法操作简单，节约时间，工作 效率高，准确性好，优于传统方法，是一种切实可行的好 方法。 参考文献 [1] 中华人民共和国电力行业标准．<火力发电厂循环冷 却水用阻垢缓蚀剂》．国家经济贸易委员会发布 [2] 国家环保局编．<水和废水监测分析方法>第三版． 中国环境科学出版社． 维普资讯 http://www.cqvip.com