阿魏酸哌嗪检验操作规程

阿魏酸哌嗪检验 阿魏酸哌嗪检验操作规程 一、范围：本规定了阿魏酸哌嗪的检测方法和操作要求； 适用于本公司阿魏酸哌嗪的质量检测。 二、引用标准：（95）卫药字第016号 三、质量指标： 指标名称 法 定 标 准 性状 物理外观 本品为白色或类白色片状结晶或结晶性粉末 熔 点 157~160℃ 鉴 别 （1）、（2）均应符合规定 检查 干燥失重 ≤0.5% 炽灼残渣 ≤0.1% 重金属 ≤10ppm 含 量 ≥99.0%（以干燥品计） 四、试剂 1、冰醋酸（AR级） 2、高氯酸（AR级） 五、仪器与用具 1、紫外分光光度计 2、高温炉 3、熔点测定仪 六、结构式：分子式及分子量 CH=CH-COO- H2N+ N+H2 OCH3 C24H30N2O8 474.51 OH 七、操作步骤 1、性状 1.1 本品为白色或类白色片状结晶或结晶性粉末，无臭，味微涩； 本品在水中微溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶。 1.2 熔点：本品的溶点（见溶点测定操作规程）为157~160℃，熔融时同时分解。 2、鉴别 2.1 取本品约0.1g加碳酸氢钠0.5g与水5ml使溶解，加铁氰化钾试液0.5ml与汞1滴，强振摇1分钟，放置约20分钟，即缓缓显红色。 2.2 取本品约30mg，置250ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml中含6ug的溶液。照分光光度法测定，在287±2nm与310±2nm的波长处有最大吸收，在254±2nm的波长处有最小吸收。 3、检查 3.1 干燥失重：取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。 3.2 炽灼残渣：取本品1.0g，依法操作（见炽灼残渣检查操作规程），遗留残渣不地0.1%。 3.3 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查操作规程第二法），含重金属不得过10ppm。 4、含量测定： 4.1 原理：本品溶于冰醋酸后，加结晶紫指示液，用高氯酸液滴定，生成高氯酸哌嗪和阿魏酸。微过量的高氯酸使结晶紫显蓝绿色为终点。为消除滴定误差，滴定结果用空白试验校正。反应式如下： CH=CH-COO- CH=CH-COO- H2N+ N+H2+2HClO4 → H2N+ N+H2（ClO4）2 OCH3 OCH3 OH OH 4.2 测定方法：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸30ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定到溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.73mg的C24H30N2O8。 4.3 计算公式： F（V —VO）×0.02373 C24H30N2O8% = ————————————×100% Ms 式中：F：滴定液的浓度换算值； 滴定液的实测浓度（mol/L） F = ——————————————— 滴定液的规定浓度（mol/L） W：理论片重（g） V：滴定所消耗高氯酸滴定液的体积（ml）； V0：空白试验所消耗高氯酸滴定液的体积（ml）； Ms：供试品的质量（g）