阿魏酸哌嗪片（保肾康片）检验操作规程

阿魏酸哌嗪片（保肾康片）检验操作规程 阿魏酸哌嗪片（保肾康片）检验操作规程 一、范围：本标准了阿魏哌嗪片（保肾康片）的检测方法和操作要求； 适用于本公司阿魏哌嗪片（保肾康片）成品的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000片版二部），（95）卫药标字第016号。 三、质量指标： 指标名称 法定标准 企业内控标准 性 状 本品为白色或类白色片 本品为白色或类白色片 外 观 片面光洁细腻、完整、色泽均匀 片面光洁细腻、完整、色泽均匀 鉴 别 （1）、（2）符合规定 （1）、（2）符合规定 重量差异 限度±7.5% ±6.5% 崩解时限 ≤15分钟 ≤10分钟 脆 碎 度 减失重量≤1% 减失重量≤1% 含 量 应为标准量的90.0%~110.0% 应为标示量的92.5%~107.5% 微生物限度检查 细菌数 ≤1000个/g ≤500个/g 霉菌数 ≤100个/g ≤80个/g 大肠杆菌活螨 不得检出 不得检出 四、试剂 1、碳酸氢钠（AR级） 2、铁氰化钾（AR级） 3、汞（AR级） 4、纯化水 五、对照品：阿魏酸哌嗪 六、仪器与用具 1、紫外分光光度仪 2、棕色容量瓶（250ml，100ml） 3、移液管（5ml） 4、研钵 5、滤纸 七、操作步骤： 1、外观：目测片面光洁、完整，不得有粘冲，松片或裂片现象； 2、性状：本品为白色或类白色片； 3、鉴别： 3.1 取本品的细粉约0.25g（相当于阿魏酸哌嗪0.1g），加碳酸氢钠0.9g，与水 5ml使溶解，滤过，滤液加铁氰化钾试液0.5ml与汞1滴，强力振摇1分钟，放置约20分钟，即缓缓显红色； 3.2 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验操作规程）测定，在287±2nm和310±2nm的波长处有最大吸收，在254±2nm的波长处有最小吸收。 4、重量差异限度：见重量差异检查操作规程。 5、崩解时限：见崩解时限检查操作规程。 6、脆碎度：见片剂脆碎度检查操作规程。 7、含量测定：（避光操作，用棕色容量瓶）。 7.1 原理：本品为芳香族具有不饱和结构的化合物，310±2nm的波长处有最大吸收，故可用紫外分光光度法测定其含量。 7.2 对照品溶液的制备：取经80℃干燥至直恒重的阿魏酸哌嗪对照品约30mg，精密称定，量250ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml中，含有阿魏酸哌嗪0.12mg）； 7.3 供试品溶液的制备：取本品20片，精密称量，研细，精密称取约65mg（相当于阿魏酸哌嗪30mg），量250ml容量瓶中，加水在温水浴上溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。 7.4 测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置100ml容量瓶中，加水稀释刻度，摇匀，照分光光度法（见紫外分光光度法检验操作规程）在310±2nm的波长处测定吸收率，计算，即得。 7.5 含量计算 按公式计算 As×Mr×B× ———————————×100% Ar×Ms×标示量（0.05） 式中：As：供试品的吸收度； Ar：对照品的吸收度； B： 对照品的实际含量； Mr：对照品的重量（g） Ms：供试品的重量（g） ：平均片重（g） 7.6 注意事项：本品可用超声波超声3min，充分溶解。 8、微生物限度检查：见《微生物限度检查法操作规程》，（编码TS0260100）。 八、结果判断：按此标准检查，结果相符，判为符合规定。