SD 313-1989油中颗粒数及尺寸分布测量方法(自动颗粒计数仪法)

中华人民共和国能源部标准 SD313—89 油中颗粒数及尺寸分布测量方法 (自动颗粒计数仪法) 中华人民共和国能源部1989-03-27批准 1989-10-01实施 本方法采用自动颗粒计数仪测定每100mL油中所含颗粒数量及尺寸分布，测量颗粒尺寸范围5～150μm(更换传感器可以扩大量程)。适合于测定变压器油、汽轮机油等油品的颗粒污染度。 1 仪器及材料 1.1 自动颗粒计数仪 根据遮光原理工作，需定期校准。 1.2 传感器 与自动颗粒计数仪配套使用，能测定粒径约150μm的颗粒。 1.3 超声波清洗器 最小功率50W。 1.4 秒或计时器 精确度为0.1s。 1.5 真空泵 真空度不小于86kPa。 1.6 过滤装置 供过滤清洁液使用。 1.7 微孔滤膜 孔径为0.8μm、0.45μm和0.15μm。 1.8 取样瓶 250mL玻璃瓶(医用输液瓶)，具塞和塑料薄膜衬垫。 1.9 AC粉尘校准液 AC粉尘为非球形颗粒，校准液一般由仪器生产厂提供，也可按国际标准ISO4402方法配制。 1.10 标准胶球校准液 一般由仪器生产厂提供，也可按美国宇航标准ARP1192A方法配制。 1.11 异丙醇 化学纯。 1.12 石油醚 化学纯，沸程60～90℃。 1.13 甲苯(或二甲苯)化学纯。 1.14 去离子水或蒸馏水。 2 清洁液的制备 异丙醇、石油醚、甲苯和蒸馏水等可依次经过不同孔径的滤膜过滤制得。供清洗仪器及稀释样品使用的清洁液，每100mL中粒径大于5μm的颗粒不多于100粒；供检验取样瓶用的清洁液，每100mL中粒径大于5μm的颗粒不多于50粒。 3 取样 3.1 取样瓶的清洗及检验 3.1.1 取样瓶经过自来水和蒸馏水清洗后，再用清洁水清洗，瓶盖和薄膜衬垫也要用清洁液清洗。 3.1.2 检验 清洗干净后，向瓶中注入总容积为45%～55%的清洁液，垫上薄膜，盖上瓶盖后充分摇动。用自动颗粒计数仪测定每100mL液体中粒径大于5μm的颗粒数应不多于100粒。将颗粒数乘以注入瓶内清洁液体积与瓶总容积之比值，并将结果在取样瓶的标签上，作为该取样瓶的清洁级(即每100mL容积中所含粒径大于5μm颗粒数量)，取样瓶的清洁级最小应比被取油样的颗粒浓度低两个数量 级。 注：检验取样瓶用的清洁液，应根据瓶的干燥程度选用。若瓶中有水存在时，选用异丙醇；若瓶内干燥，选用石油醚。 3.1.3 在经检验合格的取样瓶底部留有少许清洁石油醚，在瓶盖与瓶口间垫上薄膜，封闭取样瓶以备采样用。 3.2 现场采样 从设备中取样时，先放油将取样阀冲洗干净，连接导管和针头，并冲洗干净。在不改变流量的情况下，将针头插入经检验清洗合格的250mL取样瓶中，密封取样约200mL。如有的设备不能连接导管取样时，尽量缩短开瓶时间，取样后，先移走取样瓶，然后关闭取样阀。 油样应密封保存，最好不要倒置，测量时再启封。 4 实验室环境 仪器的校准，样品的准备和测试都应在清洁环境中进行。一般空气中大于0.5μm的灰尘颗粒不超过350个/L，大于5μm的灰尘颗粒不超过2～3个/L，宜使用空气净化室。 5 仪器的校准 每隔六个月或更换传感器元件时，应用校准液按如下程序校准自动颗粒计数仪。 5.1 噪音电压峰值的测定 5.1.1 选择合适的清洁液循环清洗仪器管路及传感器，并彻底干燥。 5.1.2 调节计数仪1#门限值到0.40A。其余通道调整到大于或等于100B。 5.1.3 将“时间取样”键按下(仪器上如没有时间取样器，可使用秒表计时)，并将取样定时器定为30s。 5.1.4 将“计数方式”选择开关置于“计总数”位置。 5.1.5 按下“启动”开关，30s后观察通道1的显示计数是否为30±5，如计数大于或小于30±5，则增加或减小门限值，使计数达到。 5.1.6 重复计数三次以上，显示值均要满足30±5，如重复性不好，应重复5.1.1～5.1.6款步骤，直到满足要求为止。 5.1.7 记录该门限值作为仪器的噪音电压峰值。 5.2 校准通道门限值 5.2.1 按仪器说明书“校准变动表”所列的值或前次校准的门限值，调节各通道门限值，不需校准的通道门限可调节到最高电压值。 5.2.2 充分摇动校准液，然后将其置于超声浴中振荡(约3min)，使气泡逸出，擦干样品瓶外部后，置于仪器压力腔中，开动搅拌器。 5.2.3 选择“体积取样”方式，开启仪器，调节流量到所用传感器的额定流量。 5.2.4 开始计数，若计数结果与校准液给定值不符，则调节通道门限值，使每个通道计数与给定值的误差在“校准变动表”允许的误差范围内，重复计数3～5次，记录各通道门限值。 5.2.5 用合适的清洁液将仪器管路冲洗干净。 5.2.6 绘制校准曲线 5.2.6.1 在专用双对数坐标纸上，以颗粒尺寸为横轴，以门限值(见5.2.4条)减去噪音电压峰值(见5.1.7条)为纵轴绘制一条直线，该直线为无噪音理想校准线。 5.2.6.2 在无噪音理想校准线上取若干粒径的门限值，分别加上噪音峰值，再将这些点标绘在双对数坐标纸上，并连接各点得到该传感器的校准曲线(注意最小门限值必须高于噪音电压峰值0.20A)。 6 油样测量步骤 6.1 打开仪器的电源开关，使仪器预热约10min。 6.2 仪器定标 在传感器校准曲线上找到与所需粒径(一般为5.15，25.50，100μm)相对应的门限值，并按粒径大小依次调整到各通道上。 若被测的污染颗粒与校准液颗粒形状不一致，则应将粒径乘以相应因子。例如，被测污染颗粒为非球形，而校准液颗粒为球形，则应乘以因子1.54；反之，则除以1.54。 注：根据遮光原理工作的仪器，是将粒子的遮光面积折算为圆的直径计数的。校准用非球形AC粉尘与球形粒子具有相同的遮光面积时，AC粉尘的最大直径比球形粒子直径大1.54倍。 6.3 油样的准备 6.3.1 首先目测油样已被污染，杂质颗粒过大时，不应进行测量，否则大颗粒会堵塞传感器。 6.3.2 若油样中含有游离状水，加入适量清洁剂异丙醇使油样透明。 6.3.3 充分摇动油样，然后将其置于超声浴中振荡(约3min)，使气泡逸出。 6.3.4 将油样瓶取出擦干外部后，置于仪器压力腔中，开动搅拌器，使污染颗粒均匀悬浮，但不得产生气泡。 6.4 选择自动颗粒计数仪的“计数方式”、“计总数”或“差数”。选择“体积取样”(或“时间取样”)10～100mL。 6.5 启动仪器，调节取样泵的气压使取样流量达到传感器的额定流量。 6.6 开始计数，每个油样至少重复计数三次。如果油样的颗粒浓度超过了传感器允许的极限值时，报警灯将闪亮，此时应稀释油样后，重新脱气、测量。选择稀释液要与被测油样互溶，但不能溶解或凝聚油样中的污染颗粒，矿物油选择石油醚，磷酸酯；抗燃油选择甲苯为宜。 如果被测油样的粘度过大，进入仪器传感器的油达不到额定流量时，应选择合适的稀释液稀释，降低油的粘度。稀释液的量应维持在最少，以免影响测量误差。也可采用适当加热的方法降低油粘度。 6.7 停止测试，取下试瓶，倒掉残液，用合适的清洁液清洗取样瓶，并冲洗仪器管道及传感器通道。 7 计算 测量结果由下式计算   式中 c——每100mL被测油样中颗粒数量； ——几次平行测量结果平均值； V——每次测量进样体积，mL； VA——油样体积，mL； VB——稀释液体积，mL。 8 试验 在试验报告中应注明样品名称，计数仪型号、传感器型号、校准物、校准日期、流量，每次计数体积、稀释比例等。颗粒数应分别按几个尺寸范围(如＞5μm，＞15μm，＞25μm，＞50μm，＞100μm)报告。 9 精确度 重复性 三次平行测量中大于5μm颗粒的最大相对误差为±2%。 10 结果判断 测量结果较前次有明显增大时，如果是电气设备用油，则应结合油中溶解气体分析和金属含量测定进行跟踪分析，查找原因；如果是汽轮机油，则应分析是由外界污染还是由磨损引起的。 _____________________- 附加说明： 本标准由电厂化学专业标准委员会提出。 本标准由西安热工研究所技术归口。 本标准主要起草人李烨烽。 本标准主要参照ASTM F661方法制订。