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仪分绪论1

2010-12-21 50页 ppt 2MB 11阅读

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仪分绪论1nullnullLack of interaction with faculty members (in and out of class) Lack of structure in lectures Lack of or poor discussion sections Inadequate contact with teaching assistants Inadequacy of classroom facilities and environment Lack of frequent testing or grade...
仪分绪论1
nullnullLack of interaction with faculty members (in and out of class) Lack of structure in lectures Lack of or poor discussion sections Inadequate contact with teaching assistants Inadequacy of classroom facilities and environment Lack of frequent testing or graded assignments学习方法和形式nullPositive Interdependence Individual and Group Accountability Face-to-Face Promotive Interaction Teamwork Skills Group Processing教学方式: Cooperative Group Learning 合作小组学习 Problem-based Learning 面向问题学习 Project-based Approach 面向课题实验教学方式: Cooperative Group Learning 合作小组学习 Problem-based Learning 面向问题学习 Project-based Approach 面向课题实验为什么采用合作小组学习的教学方式为什么采用合作小组学习的教学方式培养社会活动能力(坚持已见;耐心倾听别人的看法;尊重别人的) 培养合作精神(分工协作;发挥个人特长)学习形式学习形式课程的讲授 小组讨论 小组研究 学术辩论 拼图式合作 合作式检查 小组之间的竟赛教师教师强调学术活动和社会技能的重要性 目标具体,任务明确 检查和敦促小组活动 鼓励学生独立思考,坚持已见 学生学生具有责任感和合作精神 参与欲望 大胆表述观点课程讲授课程讲授讲述基本概念和理论 提出问题,分析和解决问题 综述分析方法的进展 课程内容课程内容仪器分析概论  4学时  原子光谱分析法 10学时 分子光谱分析法 10学时 电化学分析法  8学时 分离分析法   12学时 表面分析法   6学时 其它分析方法  8学时 仪器分析实验  12学时(4×3)   学习方法学习方法小组讨论与自学相结合 弄懂分析方法的原理 弄清仪器的构造及各组件的性能 了解应用范围     绪 论 Introduction      绪 论 Introduction 分析化学的发展和仪器分析的产生 仪器分析的历史发展概况 仪器分析的分类 前景展望分析化学—化学分析、仪器分析分析化学—化学分析、仪器分析分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。 化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。分析化学—化学分析、仪器分析分析化学—化学分析、仪器分析仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,测定时,常常需要使用比较复杂的仪器。 仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化,仪器分析是分析化学的发展方向。 null分 析 化 学化 学 分 析仪 器 分 析酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析重量分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收,荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱null二、分析化学研究的两个方面举例 1: ——矿石和水分析的发展使分析化学从容量分析过渡到光谱分析 举例 2: ——原子能科学的发展带动了离子交换分离法的发展 举例 3: ——复杂物质分析的需求使仪器分析向智能化发展(二恶英分析)分析化学的发展和仪器分析的产生分析化学的发展和仪器分析的产生什么是仪器分析? 一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。仪器分析的产生仪器分析的产生科学技术发展的需要、必然:生命科学、材料科学。 科学技术发展的结晶:数学、物理学、信息科学、材料科学、微加工技术。 仪器分析的特征 仪器分析的特征  1.与化学分析的关系 仪器分析与化学分析的区别不是绝对的,仪器分析是在化学分析基础上的发展。 不少仪器分析方法的原理,涉及到有关化学分析的基本理论; 不少仪器分析方法,还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合,才能完成分析的全过程。 仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度; 有些仪器分析方法,如分光光度分析法,由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论,所以在不少书籍中,把它列入化学分析。 仪器分析的特征 仪器分析的特征 2.不是一门独立的学科 应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科,而是多种仪器方法的组合。可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。它们已不单纯地应用于分析的目的,而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此,将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。 仪器分析的特征 仪器分析的特征 3.化学及生物研究的重要工具 生命科学研究的进展,需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析,对生物药物分析,对超微量生物活性物质,如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。 仪器分析的特点(与化学分析比较)仪器分析的特点(与化学分析比较)灵敏度高,检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。 操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。 需要价格比较昂贵的专用仪器。仪器分析的历史发展概况仪器分析的历史发展概况仪器分析的三次巨大变革 分析天平的发明 溶液理论的建立(四大平衡的建立) 这是第一次革命 第二次巨大变革第二次巨大变革第二次世界大战前后的科学技术 物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础 核磁共振(NMR),B loch F ,PurcellE M。 极谱,Heyrovsky J。 气相色谱,Martin A T P ,Synge R L M 第三次变革第三次变革计算机的发明 尤其微型计算的发展,给仪器分析带来 全新的革命。 扫描隧道显微镜/原子力显微镜,1986年与分析仪器发明相关的诺贝尔奖获得者与分析仪器发明相关的诺贝尔奖获得者1901 Rontgen et al 首次发现X射线存在 1907 Michelson et al 首次制造精密光谱仪器 1922 Aston et al 发明质谱测定同位素 1923 Pregl et al 发明有机物微量分析 1930 Raman et al 发现拉曼效应 1944 Rabi et al 用共振方法记录原子核磁性 1948 Tiselius et al 用电泳法发现血浆蛋白性质 1952 Bloch et al 发展核磁共振精细测量法 1952 Martin et al 发明分配色谱 1959 Heyrovsky et al 发明极谱法 1981 Siegbahn et al 发明高分辨电子光谱法 1981 Bloembergen et al 发展激光光谱学 1991 Ernst et al 对高分辨核磁共振方法发展仪器分析的分类仪器分析的分类 1.光分析法 光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为 征的寻号,仅通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,折射,干射,衍射,偏振等)。 光谱法则是以光的吸收,发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多,是主要的光分析方法。2. 电分析化学方法2. 电分析化学方法 以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类: 电导、 电位、 电解、 库仑及伏安。3. 色谱法3. 色谱法 是一类分离分析方法, 主要有气相色谱和液相色谱。 4. 其它仪器分析方法 ① 质谱, ② 热分析,③ 放射分析仪器分析方法及其运用的化学和物理性质仪器分析方法及其运用的化学和物理性质仪器分析方法及其运用的化学和物理性质仪器分析方法及其运用的化学和物理性质信 号 发生器信 号 发生器换能器信 号 处理器分析 信号输入信号输出信号信 号 记录仪分析仪器的基本组件仪器的主要性能指标仪器的主要性能指标一、精密度 (precision)  分析数据的精密度是指用同样的方法所测得的数据间相互一致性的程度。它是表征随机误差大小的一个量。 二、灵敏度 (sensitivity)二、灵敏度 (sensitivity)   仪器或方法的灵敏度是指它区别具有微小差异浓度分析物能力的度量。     1 校正曲线的斜率 2 测量设备的重现性或精密度三、检出限 (detection limit)三、检出限 (detection limit)    指能以适当的置信概率被检出的组分的最小量或最小浓度。它是由最小检出信号值导出的。四、校正曲线的线性范围 (linear range)四、校正曲线的线性范围 (linear range)    指从定量测定的最低浓度扩展到校正曲线偏离线性浓度的范围。五、选择性(selectivity)五、选择性(selectivity)   指该方法不受试样基体中所含其它类物质干扰的程度。仪器分析方法的校正仪器分析方法的校正定量分析基础: S=f (c) f (c)为线性函数时 S= K1c f (c)为非线性函数时 S=A+K2B常用的校正方法常用的校正方法工作曲线法 标准加入法 内标法工作曲线法工作曲线法S=K1C时的工作曲线S=A+K2B时的工作曲线标准加入法标准加入法标准加入法校正曲线 Sx=K1Cx ST=K1(Cx+Cs) 内标法内标法内标法校正曲线 null三、怎样学习和研究分析化学 分析化学三要素:null1、生产发展提出迫切需要解决的问题 2、问题的解决有待于理论与技术的提高 3、一项新技术的产生总是以理论作为基础 因此,学习阶段打好理论基础十分重要,了解仪器的结构与性能有助于我们加深对理论问题的理解,也有助于我们发展新的理论。分析方法的建立分析方法的建立问题的确立 采集和准备试样 分析过程 收集数据和数据转换 数据统计处理 问题的解决 发展中的仪器分析发展中的仪器分析信息时代的到来,给仪器分析带来了新的发展。信息科学主要是信息的采集和处理。 计算机与分析仪器的结合,出现了分析仪器的智能化,加快了数据处理的速度。它使许多以往难以完成的任务,如实验室的自动化,图谱的快速检索,复杂的数学统计可轻而易举得于完成。信息的采集和变换主要依赖于各类的传感器。这又带动仪器分析中传感器的发展,出现了光导纤维的化学传感器和各种生物传感器。 发展中的仪器分析发展中的仪器分析联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。 气相色谱—质谱法(GC—MS);气相色谱—质谱法—质谱法(GC—MS—MS);气相色谱—原子发射光谱法(GC—AED);液相色谱—质谱法(HPLC—MS)。 前景展望前景展望 null单细胞释放的实时监测芯片上实验室(Labs-on-a-chip)芯片上实验室(Labs-on-a-chip)  nullSTM金表面蛋白质分析化学的目标分析化学的目标更高的灵敏度、更低的检测限、更小的绝对样品量、实现微损或无损分析 更高的分辨率、更好的选择性、更小的基体干扰 更高的准确度、更好的精密度 更快的分析速度,实现原位、活体、实时分析 仪器的自动化、智能化、微型化 更多的信息,更完善的多元素同时检测能力及价态和形态分析 更宽的应用范围,如遥测,极端或特殊环境中的分析 更高、更快、更强阅读文献阅读文献二十一世纪的分析化学,科学出版社 分析化学新进展,科学出版社 环境分析化学发展趋向 大学化学 2002年01期 从2001年匹兹堡会议看分析化学和分析仪器发展的几个重要动向  现代科学仪器 2001年03期 绿色分析化学    理化检验.化学分册 2001年11期 过程分析化学的新进展   分析化学 2001年04期 分析化学取样理论研究进展  分析化学 2000年04期 分析化学教学的发展   大学化学 2000年01期
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