·《颗粒白土》HGT 2825-1997

HG/T 2825-1997 前 言 本参考国外著名公司的产品说明书，依据各企业标准、综合考虑国内生产厂和用户的要求 制定。 .本标准将颗粒白土分为二种型号。指标项目中，根据生产厂和用户的要求，两种型号均比国外产品 增加了脱烯烃初活性、颗粒抗压力和脱色率三项。指标参数中I型、n型产品的各项指标参数同于或接 近于国外产品说明书，达到国内先进水平。 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准起草单位:辽宁义县石油白土厂、上海石油化工股份有限公司催化研究所、浙江临安膨润土 化工总厂、湖北鄂州市第二化工厂、杭州临安催化剂厂、化学工业部天津化工研究院。 本标准主要起草人:姜俊华、王春林、贺效宜、汪平华、朱继波、傅新发、范国强。 本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 颗 粒 白 土 HG/T 2825-1997 Granulated clay 范围 本标准规定了颗粒白土的型号、要求、 本标准适用于以膨润土为原料，经化a 采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存。 。该产品主要用于石油化工装 置中脱除烯烃和碳基化合物，也适用于航空煤油、柴油等各种燃料油的脱色精制。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 191-199。 包装储运图示标志 GB/T 601-1988 化学试剂 滴定(容量分析)用标准溶液的制备 GB/ T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 603--1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备((neq ISO 6353-1:1982) GB/T 1250-1989 极限数值的示方法和判定方法 GB/T 2922-1982 化学试剂 色谱载体比表面积测定方法 GB/T 3051--1982 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 GB厂r 6003-1985 试验筛 GB/T 6288-1986 粒状分子筛粒度测定方法 (;B/T 6678-1986 化工产品采样总则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987) GB/ -r 8946- 1988塑料编织袋 GB/T 9725-1988 化学试剂 电位滴定法通则 HG/T 2569-1994 活性白土 3 产品型号 主要依据颗粒白土的比表面积大小，将产品分为两种型号:工型.II型。 4 要求 4. 1 外观:颗粒白土为不定型白色或微带色固体颗粒。 中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准 1997-10-01实施 HG/T 2825-1997 4,2 颗粒白土应符合表1要求。 表 I 项 目 指 标 I型 H型 比表面积，m` /g ) 300 120 游离酸(以HS() 计)，% ( 0. 20 粒度 大于上限颗粒量,% ( 5 0 小于下限颗粒量，% 或 5. 0 水分，% ( 8. 0 6. 0 堆积密度，g/ m1. 0. 6-0. 9 脱烯烃初活性(以澳指数计)，mg Br/100 g油 ( 5. 0 颗粒抗压力，N 》 1.0 0.5 脱色率，% 妻 90 注:根据用户要求确定颗粒上下限的粒径 5 采样 5. 1 侮批产品不超过50 t 5.2 按照G已/T6678一工986中6. 6的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样 时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样 从每个选取的包装单元中，取出不少于 50 g的样品，将所取样品充分混合，用四分法缩分至约500 g，立即装人两个清洁、干燥的广口瓶中，密 封 瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样 品，另一瓶保存三个月备查。 5.3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样核验， 核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。 6 试验方法 6. 1本标准规定的所有八项指标项目为型式试验项日，其中比表面积、游离酸、粒度、水分、堆积密度、 颗粒杭压力和脱色率七项为常规试验项目，应逐批试验。在正常生产情况下，三个月进行一次型式 试验 6.2 采用GB/T 125。规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准 6.3 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/丁6682-1992规定的三 级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601, GB/T 602,GB/T 603规定制备 6.4 比表面积的测定 按GB/T 2922的规定进行 6.5 游离酸的测定 6.5. 1 方法提要 用水浸取出试样中的游离酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 6.5.2 试剂和 6.5.2. 1 氢氧化钠标准滴定溶液 。(NaOH)约。.1 mol/L; HG/T 2825-1997 6.5.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约0. 02 mol/I; 移取50 ml已知准确浓度的氢氧化钠标准滴定溶液(6.5.2. 1)，置于250 m工J容量瓶中，用无二氧 化碳的水稀释至刻度，摇匀 6.5.2. 3 酚酞指示液:10 g/l。 6.5.3 分析步骤 称取1 g^-2 g粉碎至粒径小于75 pm的颗粒白土试样(精确至。. 000 2 g)，置于150 ml烧杯中， 加50 ml水，煮沸3 min(加热时不断补加水，以防蒸十)，过滤于250 ml锥形瓶中，用热水洗涤4-5次 (共用水约50 ML) ;煮沸2 min，盖上胶塞，冷却至室温;加2-3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶 液(6.5.2.2)滴定至微红色并保持30 s不退色为终点 同时，取50 ml水按同样步骤进行空白试验。 6.5.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的游离酸(以H2SO 计)含量X:按式(1)计算: 1， (V 一V,,) c X 0. 049、，八八A I幸 — 入 1VV 刀I 4.9X(VI一Vo)c 刀 .....................·.⋯ ⋯ (1) 式中:V,— 滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; V — 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml; 。一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; m— 试料的质量，g; 0.049— 与1. 00 ml氢氧化钠标准滴定溶液「c(NaOH)=1.000 mol/L]相当的以克表示的硫酸的 6.5.5 质量。 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.04%e 6.6 粒度的测定 6.6.1 仪器、设备 6.6. 1. 1 振荡机(频率243次/min。负载6 kg); 6.6.1.2 试验筛:符合GB/T 6003-1985中R40/3系列要求。 6.6.2 分析步骤 将要求粒径范围的两种试验筛，从下向上的顺序装好，称取约100 g试样(精确至。,1 g)，置于最上 层试验筛，加盖后置于振荡机上振荡5 min，取下试验筛，分别称量粗孔试验筛中颗粒白土的质量和通 过细孔试验筛的颗粒白土的质量。 6.6.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的大干上限的颗粒量X:按式(2)计算: X,= 式中:rn,一粗孔试验筛中颗粒白土的质量，g; 竺 X 100 .............·。·⋯⋯(2) m— 试料的质量，9 以质量百分数表示的小于下限的颗粒量X3按式((3)计算 X一mi X 100 (3) 式中:rn,-一通过细孔试验筛的颗粒白土的质量,9; 。— 试料的质量，9。 6.6.4 允许差 HG/T 2825-1997 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。. 2 0%a . 6.7 水分的测定 6.7. 1 仪器、设备 称量瓶:d40 mmX25 mm 6.7.2 分析步骤 用已于105 0C ^-110℃干燥至恒重的称量瓶称取1-2g试样(精确至。. 000 2 g)，于1050C -1100C 干燥至恒重。 6.7.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的水分X 按式((4)计算: X,=M' m, X 100 ..................⋯⋯(4) 式中:m-一 称量瓶和试料干燥前的质量，g; m— 称量瓶和试料干燥后的质量，9; )Y!— 试料的质量，9。 6.7.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.3%. 6.8 堆积密度的测定 6.8. 1 方法提要 试样经漏斗自由下落于已知质量和容积的量筒中，经称量、计算，确定试样的堆积密度。 6.8.2 仪器、设备 堆积密度测定仪，如图1所示 漏斗固定在支架上，量筒位于漏斗中心线下方，其间距为30 mm- 50 mm I-漏斗;2-挡板; 3 支架;4--量筒(500 -L) 图1 堆积密度测定仪 6.8. 3 分析步骤 在1 min内使试样经漏斗自由落人已知质量和容积的量筒中，试样的锥体应高出量筒筒壁，用直尺 刮去高出部分，准确称量装有试样的量筒(精确至。.19)。 6.8.4 分析结果的表述 以单位体积的质量表示的堆积密度X:按式((5)计算: X:= 刀z,一 m 2 .(5)??? 式中:n,，一 试料和量筒的质量，9; HG/T 2825-1997 量筒的质量，9; 量筒的容积，m1, 6.8.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于。.02 g/m工_。 6.9 脱烯烃初活性(以澳指数计)的测定 6.9.1 方法提要 将颗粒白土试样装人柱式反应器，在规定的温度、压力、空速下，连续通人标准油(溟指数为100 mg Br/100 g油)，流出液在专用滴定溶剂中，以铂电极为测量电极，玻璃电极为参比电极，用嗅标准滴定溶 液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。 6.9.2 试剂和材料 6.9.2. 1 澳化钾溶液:300 g/L; 6.9.2.2 氯化汞甲醇溶液:100 g/l; 100 g氯化汞溶于甲醇并用甲醇稀释至1 000 ml., 6.9.2.3 专用滴定溶剂:在704 mL冰乙酸中依次加人134 m工四氯化碳,116 m工甲醇,18 ml硫酸、 18 rn工氯化汞甲醇溶液、10 mL澳化钾溶液，摇匀。 6.9.2.4 澳标准滴定溶液:c(1/6 KBrO3)约0. 1 mol/L; 6.9.2.5 澳标准滴定溶液:c(1/6 KBrO,)约0.02 mol/L; 移取50 ml已知准确浓度的嗅标准滴定溶液[c(1/6KBr0, )]约。.1 mol/L，置于250 mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。 6. 9.2.6 标准油(嗅指数为100 mg Br/100 g油)的配制: 将3. 25 g苯乙烯(精确至。. 001 g)，加人到5 000 g二甲苯中，摇匀。 6.9.3 仪器、设备 6.9.3. 1 微量高压平流泵:流量范围。.04 ml丫min-9. 00 mL/min，最高排压5 MPa，脉动率士100，复 现性精变士1%; 6.9.3.2 针形阀; 6.9.3.3 压力表; 6.9.3.4 不锈钢U形反应器:内径为d10X2 m/m、高度为250 m/m; 6.9. 3.5 恒温油浴; 6.9.3.6 电位计:精度为2 mV/格，量程为一500 mV-600 mV; 6.9.3.7 指示电极:铂电极; 6.9. 3.8 参比电极:玻璃电极; 6.9.3.9 电磁搅拌器; 6.9.3.10 微量滴定管:分度值。.02 mLa 6.9.4 分析步骤 6.9.4. 1 脱烯烃反应 将微量高压平流泵、针形阀、压力表、U形反应器、恒温油浴按下图安装好。 ; 2 3 微量高压平流泵;2一针形阀;3-压力表;4-U形反应器;5-恒温油浴 图2 颗粒白土脱烯烃反应装置 HG/T 2825-1997 取20 ml颗粒白土试样，装人U形反应器中，使其装填紧密后，两端上层装满粒径为850 Fam^ 425 i}m的石英沙，旋紧反应器螺帽密封后，将油浴加热升温至1650C *20C，打开微量高压平流泵，打人 标准油，使其流速为20 mL/h，连续稳定流出4h后，收集30 g流出的油(为试验溶液A)测定脱烯烃初 活性。 6.9.4.2 脱烯烃初活性(以澳指数计)的测定 移取100 mL专用滴定溶剂，置于250 ml烧杯中，加人10 g油〔试验溶液AM 9.4.1)}(精确至 0. 01 g)，把电极插人溶液内，开动电磁搅拌器，从滴定管中滴人约需滴定体积90%的漠标准滴定溶液 (6.9.2.5)，记下电极电位和澳标准滴定溶液的消耗量，以后每滴加0. 02 m工嗅标准滴定溶液，测量一 次电位，一直滴定至电位值改变不大时为止。记录每次滴加嗅标准滴定溶液后滴定管的读数及测得的 电位值。 同时进行不加油(试验溶液A)的空白试验 试验后的废汞液处理按GB/T 3051--1982中的附录D进行操作 6.9.5 终点的确定(作图法) 按GB/T 9725一1988第6.2.1条进行。 6.9.6 分析结果的表述 在100 mL油(试验溶液A)中，以毫克澳表示的脱烯烃初活性(mg Br/100 g油)X。按式((6)计算: (V, -Vo )c X 0. 079 9 X 1 000 ，。人‘= — 入 1VV 刀 (V}一V,,) c X 7 990 刀2 式中:V, 滴定消耗的澳标准滴定溶液的体积，mL; Vo— 空白试验消耗的嗅标准滴定溶液的体积，mL; ‘— 澳标准滴定液的实际浓度，MOO ; ....... ...·.....·.······一(6) rn— 一所取油(试验溶液A)的质量，9; 0. 079 9— 与1. 00 ml澳标准滴定溶液[c(1/6 KBrO,)=1.000 mol/L〕相当的以克表示的澳的 6.9.7 质量。 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于。. 02 mg Br/ 100 g油。 6. 10 颗粒抗压力的测定 6.10.1 方法提要 取规定粒度的试样，经干燥、冷却后，用压力测定仪分别测50粒颗粒抗压力，以算术平均值作为 结果。 6. 10.2 仪器、设备 颗粒压力测定仪 量程。N-10 N，精度。.05 N 6. 10.3 分析步骤 取10 mL试样，经试验筛过筛，I类产品取800 pm^ 630 tm颗粒，D类产品取630 pm^ 560 1,m 颗粒，置于105 0C - 110℃的恒温烘箱内，干燥2h后，移至干燥器内冷却至室温，用四分法取50粒试样， 逐粒置于颗粒压力测定仪进行测量。开启仪器，随传感器上颗粒承受的压力升高，记录仪所指示的力的 曲线光滑上升至颗粒整体崩解时出现突变，记下该点对应的抗压力S，连续测定50粒。 6. 10.4 分析结果的表述 以N表示的颗粒抗压力Y:按式(7)计算: HG/T 2825-1997 全5 X7一二50 ·· ·一 ‘················，·⋯ (7) 式中:S;— 为各颗粒的抗压力，N; 5。一 测定抗压力的总颗粒数 6.n 脱色率的测定 除了沥青灯油溶液的制备作如下修改外，其余均按HG/T 2569-1994中5.1条规定进行 6. 11. 1 沥青灯油溶液的制备 将建筑石油沥青的外表面用小刀剥去，切成丝状，称取。.8 g(精确至。.01 g),置于250 mL烧杯 中;加人少量无色灯油，在700C -80℃水浴上不断搅拌至全部溶解，用无色灯油稀释至1 000 mL，混匀， 放置7h，用中速定性滤纸过滤全部溶液;用分光光度计，于波长590 nm处，以无色灯油作参比，测量吸 光度，若吸光度大于1.05，用无色灯油稀释、播匀全部溶液，重新测定吸光度，使其吸光度为1.00^-1.05 为止。 7 标志、包装、运输、贮存 7. 1 颗粒白土的包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、型号、商标、净重、 批号或生产日期、本标准编号，及GB 191-199。中7规定的“怕湿”标志 7.2 每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、型号、商标、净重、批 号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 7.3 颗粒白土采用双层包装，内包装为聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于。.05 mm。包装容积应大于外 包装;外层是聚丙烯编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T 8946-1988 B型的规定。采用其他包装 可与用户商定。每袋净重20 kg,25 kg,50 kg, 7.4 包装时将颗粒白土装人内袋，将袋内余气排出，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，外袋 在距袋边不小于30 mm处折边，距袋边不小于15 mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距 7 mm-12 mm,缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。 :‘:颗粒白土在运输过程中应避免雨淋、受潮、曝晒和包装破损口不得与酸、碱类物质混运。颗粒白土应贮存在通风干燥、无腐蚀的库房内。