盐酸金刚烷胺检验操作规程

盐酸金刚烷胺检验操作 盐酸金刚烷胺检验操作规程 一、范围：本了盐酸金刚烷胺检验操作规程； 适用于本公司对盐酸金刚烷胺的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版） 三、质量指标： 指标名称 法 定 标 准 性 状 本品为白色结晶或结晶性粉末 鉴 别 （1）、（2）、（3）应符合规定 检 查 酸度 pH=3.5~5.0 溶液的澄清度与颜色 应符合规定 干燥失重 ≤0.5% 炽灼残渣 ≤0.1% 重金属 ≤5ppm 含 量 ≥99.0%（以干燥品计算） 四、试剂 1、盐酸（AR） 2、硅钨酸（AR） 3、冰醋酸（AR） 4、醋酸汞（AR） 5、高氯酸（AR） 五、仪器与用具 1、红外分光光度计 2、酸度计 六、结构式和分子量 NH2 HCl C10H17N·HCl 187.71 本品为三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-胺盐酸盐。按干燥总计算，含C10H17N·HCl不得少于99.0%。 七、操作步骤： 1、性状：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味苦。 本品在水或乙醇中易溶，在氯仿中溶解。 2、鉴别：（1）取本品10mg，加水2ml溶解后，加盐酸使成酸性，滴加硅钨酸试液，即析出白色沉淀。 （2）本品的红外光吸收图谱应对照的图谱（光谱集369图）一致。 （3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录III）。 3、检查： 3.1 酸度：取本品2.0g，加水10ml使溶解，依法规定（见PH测定操作规程），PH值应为3.5~5.0。 3.2 溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清，无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（见溶液的澄清度与颜色检查对操作规程）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液比较，不得更深。 3.3 干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（见干燥失重测定操作规程）。 3.4 炽灼残渣：不得过0.1%（见炽灼残渣检查操作规程）。 3.5 重金属：取本品2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（见重金属检查操作规程），含重金属不得过百分之五。 4、含量测定： 4.1 原理：本品在冰醋酸中，与醋酸汞试液，反应生成醋酸金刚烷胺和难电离的氯化汞，用高氯酸液滴定，生成高氯酸金刚烷胺和醋酸，微过量的高氯酸使结晶紫显蓝色为终点。 方程式： 2 NH2 2 NH2 CH2 CH2 HCL+HgAC2 CH2 CH2 HAC+HgCl2 CH2 CH2 4.2 测定方法：取本品约0.12g，精密称定，加冰醋酸30ml与醋酸汞试液5ml溶解后，加结晶紫指标液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于18.77mg的C10H17HCI。 4.3 计算： F（V—VO）×0.01877×100% C10H17N·HCl = —————————————— Ms 式中：F：滴定液的浓度换算值； 滴定液的实测浓度（mol/L） F = ———————————————— 滴定液的规定浓度（mol/L） V：滴定所耗高氯酸滴定液的体积（ml）； V0：空白试验所耗高氯酸滴定液的体积（ml）； Ms：供试品的质量（g） 4.1 原理：本品在冰醋酸中，与醋酸汞试液，反应生成醋酸金刚烷胺和难电离的氯化汞，用高氯酸液滴定，生成高氯酸金刚烷胺和醋酸，微过量的高氯酸使结晶紫显蓝色为终点。 方程式： 2 NH2 2 NH2 CH2 CH2 HCL+HgAC2 CH2 CH2 HAC+HgCl2 CH2 CH2 4.2 测定方法：取本品约0.12g，精密称定，加冰醋酸30ml与醋酸汞试液5ml溶解后，加结晶紫指标液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于18.77mg的C10H17HCI。 4.3 计算公式： F（V—VO）×0.01877×100% C10H17N·HCl = —————————————— Ms 式中：F：滴定液的浓度换算值； 滴定液的实测浓度（mol/L） F = ———————————————— 滴定液的规定浓度（mol/L） V：滴定所耗高氯酸滴定液的体积（ml）； V0：空白试验所耗高氯酸滴定液的体积（ml）； Ms：供试品的质量（g）