钙 镁 锰含量的测定─火焰原子吸收光谱法

FCLHSTKSHCaMgMn001铁矿─钙 镁 锰含量的测定─火焰原子吸收光谱法 F_CL_HS_TKSH_Ca_Mg_Mn_001铁矿─钙 镁 锰含量的测定─火焰原子吸收光谱 法 1 范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中钙 镁 锰的含量 本方法适用于天然铁矿 烧结矿和球团矿中0.01%(m/m)10.0%(m/m)的钙 0.01%(m/m)3.0(m/m)的镁 锰含量的测定 2 原理 试样用盐酸 硝酸 氢氟酸溶解 加高氯酸冒烟蒸干 制成盐酸溶液 加入 锶抑制铝等的干扰 吸喷到原子吸收光谱仪的空气 乙炔火焰中 分别在波长 422.7nm285.2nm279.5nm处测量钙 镁 锰的吸光度 3 试剂 3.1 盐酸 r1.19g/mL 3.2 盐酸 1 1 1 19 3.3 硝酸 r1.42g/mL 3.4 氢氟酸 r1.15g/mL 3.5 高氯酸 r1.68g/mL 3.6 锶溶液 200g/L 称取60.876g氯化锶(SrCl2 6H2O)以盐酸(119)溶解 用水稀释至100mL 混匀 3.7 铁溶液 10g/L 溶解10g纯铁丝[纯度不低于99.9%(m/m)]于50mL盐酸中 滴加硝酸氧化 煮沸除去氮氧化物 以水稀释至1000mL混匀 3.8 钙溶液 3.8.1 钙贮备液 1000mg/mL 称取2.4974在105110烘干2h并冷却至室温的高纯碳酸钙(CaCO3)置于 250mL烧杯中 加50mL水 10mL盐酸(11)待碳酸钙完全溶解后 加热煮沸 冷却至室温后移入1000mL容量瓶 以水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含1000mg钙 3.9 镁标准溶液 3.9.1 镁贮备液 500mg/mL 称取0.8291g在105110烘干2h并冷却至室温的基准氧化镁置于250mL 烧杯中 以几毫升水润湿 加入10mL盐酸(11)加热溶解 冷却至室温后移 入1000mL容量瓶 以水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含500mg镁 3.10 锰标准溶液 3.10.1 锰贮备液 500mg/mL 称取0.5000g高纯电解锰(预先用硝酸清洗)置于250mL烧杯中 加10mL硝 酸(11)溶解完毕后加热驱赶氮氧化物 冷却后移入1000mL容量瓶 以水稀 释至刻度 混匀 中 国 分 析 网 此溶液1mL含500mg锰 3.11 钙 镁 锰混合标准溶液 分取30mL钙贮备液(1000mg/mL)20mL镁贮备液(500mg/mL)20mL锰贮备 液(500mg/mL)于500mL容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含60.0mg钙 20.0mg镁 20.0mg锰 4 仪器 原子吸收光谱仪 配备有空气 乙炔燃烧器 钙空心阴极灯 镁空心阴极灯 和锰空心阴极灯 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标 最低灵敏度 工作曲线中所用等系列标准溶液浓度最大者 其吸光度应不低 于0.300 工作曲线线性 工作曲线顶部 20浓度范围的斜率值(示为吸光度的变 化) 在以同样方法测定时 与底部20浓度范围的斜率值之比 不应小于0.7 最低稳定性 多次测量工作曲线中所用最大浓度标准溶液与零浓度标准溶液 的吸光度 分别计算平均值及标准偏差 其标准偏差应分别小于其吸光度平均值 的1.5和0.5 5 操作步骤 5.1 称样 称取约0.50g试样 精确至0.0002g 5.2 空白试验 与试样平行进行空白试验 5.3 试样处理 5.3.1 分解 将称取的试样置于150mL聚乙烯烧杯内 加10mL盐酸 滴加少许硝酸 加 入1 5mL氢氟酸 在低温加热溶解 加入5mL高氯酸 加热至冒烟 取下稍冷 用水冲洗杯壁 再加热蒸发至近干 取下稍冷 加 6mL盐酸(11)和适量水 加热溶解盐类至清亮 冷后转移入100mL容量瓶 用水稀释至刻度 混匀 5.3.2 分液 按表1分取部分溶液至100mL容量瓶 并补加铁溶液(10g/L )加入2.5mL 锶溶液(200g/L)用盐酸(397)稀释至刻度 混匀 表1 分取体积及加入铁溶液体积 含量范围 %(m/m) 分取体积 相当试样质 量 加入铁溶 液 Ca Mg Mn mL g mL 0.01~0.40 >0.40~2.00 >2.00~10.0 0 0.01~0.1 5 >0.15~0. 80 >0.80~3. 00 0.01~0.1 5 >0.15~0. 80 >0.80~3. 0 50.00 10.00 2.00 0.25 0.05 0.01 0 12 14 中 国 分 析 网 5.4.1 吸光度测量 在原子吸收光谱仪上 于波长422.7nm285.2nm或279.5nm处 以空气¾ 乙炔火焰 用水调零 分别测量钙 镁或锰的吸光度 先用钙 镁或锰工作曲线 系列浓度最大的溶液喷测 并调节火焰状态和燃烧器位置 以达到最大吸光度 然后按浓度由低到高的顺序 依次喷入钙 镁或锰的工作曲线系列溶液和待测试 样溶液 空白试验溶液 每一溶液喷测均以水调零 并至少重复喷测两次 记下 获得的稳定读数 求得各自平均吸光度 5.4.2 工作曲线绘制 分取0 1.002.005.0010.0015.0020.00mL钙 镁 锰混合标准 溶液分别加入7个100mL容量瓶中 加入2.5mL锶溶液(200g/L)15mL铁溶液 (10g/L)6mL盐酸(11)用水稀释至刻度 混匀 各元素的浓度范围分别为 Ca 0 12.0mg/mL Mg 0 4.0mg/mL Mn 0 4.0mg/mL 每一溶液各元素的平均吸光度减去零溶液的平均吸光度为钙 镁或锰的净吸 光度 以钙 镁或锰浓度为横坐标 净吸光度为纵坐标 绘制工作曲线 将试样溶液的平均吸光度和随同试样空白溶液的平均吸光度 从工作曲线上 分别查出各自的钙 镁或锰的浓度 6 计算 按下式计算钙 镁或锰的含量 以质量百分数表示 (c2 c1) ´ V wCa(Mg或Mn) ────── ´ 100 m ´ 106 式中 c2──自工作曲线上查得的试样溶液中钙 镁或锰浓度 mg/mL c1──自工作曲线上查得空白溶液中钙 镁或锰浓度 mg/mL V──测量试液的体积 mL m ──试样的质量 g 中 国 分 析 网