龙血竭的化学成分的鉴别

黑龙江医药 He岫r珂iang蝴ic沁J0umalV。1．19N0．62006 ·429· 龙血竭的化学成分的鉴别 裴宗弟 哈尔滨商业大学药学院(150076) 摘要 目的：依照龙血竭药材的国家规定的方法，对龙血竭原药材进行定性鉴别。方法：本文中实验方法 主要采用硅胶柱色谱法，聚酰胺柱色谱法对龙血竭中的化学成分进行分离。ⅡC化学成分进行定性鉴别。结果：原 药材在284啪±2mn处的吸收值在0．4以上，符合龙血竭药材国家标准中，在284±2mn处吸收值不低于0．4的规定。 结论：依照龙血竭的国家标准对龙血竭药材作了定性鉴别。确定本次实验中所用原药材确定为龙血竭药材，并且质 量合格。 关键词龙血竭；定性鉴别 中图分类号：R284．1文献标识码：A 文章编号：l006—2882(2∞6)06—429—02 IdentificationontheChemicalConstituentofDragon’sBloodand DeterminationofitsContent PeiZo划i PharnlaceuticalSchool，HarbinCommerceUhiverSity(Harbin150076) Abstractobjective：TbdeteⅡnine山emturedifferentia∞n矾dits00ntentaredete埘rlined∞goonfordra90n’s bloodoriginalcnldedru萨aco。rding幻thenationals啪dardofd1．agD面’sbl。cd，Methods：in出isanicle小e雌“mental 僦啪queminlyuSesdlesilicagel砌啪ch砌a魄raphytoisolate妇ch“caloD枷tu即tofdr卿’sb100d．1LC carrieSon小eqLlali协tivedistinction∞dlech团[1icalcC盯lposition．Results：InUVe珥)erhlent，小e／她ofSan】讲eofdra群m’s b100dishighof0．4at284帆±2m．Itappmpriatethem曲nalstandardofo【ra汐n’sb100d．Cbnclusion：Ac(Drdjngtothe nationals七andard，identificalon出ech锄ical删ituentofd|jagDn’sblo(d．ⅣIal论sure小atmedicine9Durceisd】御’s b100d，and廿lequalityofitisg。Od． Keywords：dIag。n’sb100d；deterrIlinethenaturedifferentiation 1实验部分 1．1材料 1．1．1实验材料 龙血竭(广西中医学院制药厂，批号：20041129)，剑叶龙 血素c(中国生物药品鉴定所)，剑叶龙血素B(中国生物药品 鉴定所) 1．1．2实验仪器、试剂 玻璃层析柱(内径10rrⅡn)，索氏提取器，烘箱，水浴锅，高 效液相色谱仪(船knt1100紫外检测器，四元泵)，3号垂熔玻 璃漏斗，旋转蒸发仪。 1．2实验方法 本文的实验依照龙血竭的国家标准，对龙血竭溶于氯仿， 石油醚，乙酸乙酯三部分的化合物做了定性鉴别，并测定了龙 血竭中的所含龙血素B的量。 1．2．1．1定性鉴别n’ 取本品粉末5毋加氯仿25IIll，超声处理15分钟，放冷，滤 过，滤液浓缩至适量。加硅胶次拌匀。加于硅胶柱上(玻璃 柱，内径10rIⅡIl。硅胶39，100～200目，干法装柱)，用石油醚(60 ～90℃)一氯仿(5：1)的混合溶液30rIll洗脱，收集洗脱液，蒸 干。残渣加氯仿O．5rnl使溶解，作为供试品溶液。另取剑叶龙 血素C，加氯仿制成每1“含2rng的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录V璐)试验， 万方数据 ·430· 黑龙江医药He辽Dn对iallgMedicineJoumalV01．19No．62006 龙胆中黄酮化合物含量测定 俞兆腾 哈尔滨商业大学药学院(150076) 摘要 目的：本实验对龙胆中总黄酮的含量进行测定，并对龙胆中黄酮的含量测定方法进行研究。方法：以乙 醇为溶剂，采用回流提取的方法对龙胆中黄酮进行提取。利用U、厂一分光光度法对龙胆中黄酮的含量进行测定。结 果：以乙醇为溶剂采用回流提取方法对龙胆中黄酮进行提取，其溶解产物可以得到黄酮化合物。结论：龙胆中黄酮 类成份含量为1．475n∥g具有较高的开发价值。 关键词龙胆；黄酮；Uv一分光光度法 中图分类号：R284．1文献标识码：A 文章编号：l∞6—2882(2006)06—430—03 DeterminationofFavonoidin(；g忍f￡舀忍口Sc舀6，j口Burg YuZha嗍 Pham隐铡mcalS}l：。0l，HarbinG(釉merceUhiverSity(Harbin，150076) 吸取上述供试品溶液20肛l，对照品10pl，分别点于同一含羧甲 基纤维素钠为黏合剂的硅胶H眩54薄层板上。以石油醚(60 ～90℃)一氯仿(20：1)为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外灯 (254nm)下检视。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置下，显相同颜 色的斑点。， 1．2．1．2定性鉴别昭3 取本品粉末0．殛，加石油醚(60～90℃)25Ⅱll，超声处理15 分钟。滤过，药渣备用，滤液蒸干，残渣加氯仿1“使溶解，作 为供试品溶液。 另取龙血竭对照药材0．豫，同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅷ)试验， 吸取上述两种溶液2～4微升，分别点于同一以羧甲基纤维素 钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿一甲醇(99：1)为展开 剂，展开，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(10％)，在105℃加热5～10 分钟。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点。 1．2．1．3定性鉴别昭3 取2．2．1．2定性鉴别妲3项下石油醚提取后的不溶物，挥尽 石油醚，加醋酸乙酯25Ⅱll超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至 适量，加聚酰胺29，拌匀，蒸干，置于已处理好的聚酰柱上(玻 璃柱，内径10IIⅡIl，14～30目，59，湿法装柱)，以50％乙醇洗脱 (流速1．酬／mill)，洗脱液弃去，继以乙醇50111l洗脱(流速1． 陆d／蕊n)，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加氯仿1rnl使溶解，作 为供试品溶液。 另取龙血竭对照药材0．豫，同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅷ)试验u’， 吸取上述两种溶液各4～6肛1，分别点于同一羧甲基纤维素钠 为粘合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(60～90℃)一醋酸乙 酯(10：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶 液。在105℃加热约5分钟显色。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点。 2结论与讨论 结论：依照龙血竭的国家标准对龙血竭原药材作了定性 鉴别。确定本次实验中所用原药材确实为龙血竭药材，并且 质量合格。 讨论：实验过程中发现龙血竭中的剑叶龙血素c“3常温放 置性质不稳定，低温避光保存效果较好。 因氯仿挥发性极强，为保障龙血素B对照品溶液浓度，本 题以流动相作为溶剂配制对照品溶液，并置冰箱中保存。 参考文献 [1]中华人民共和国卫生部药典委员会，中华人民共和国药典2000 版(一部)[s]．北京化学工业出版社，2000．110 [2]亓云鹏，孙胜利，吴玉田，李通化，宓鹤呜，柴逸峰．直观推导式 演迸特征投影法测定不同方法提取的国产血竭中龙血素B的含 量[R]．分析化学研究报告．2002，30(7)；616 收稿日期：2006一03—28 万方数据