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不同提取工艺的龙血竭差异

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不同提取工艺的龙血竭差异 中晕药【、hineserradiiionalandHerbalDrugs:【)(】2年第33巷第8期 解.超声震荡。各药物临用前用对应的溶剂稀释到所 需浓宦+煮沸30min消毒。处理细胞时.DMSO的终 浓度小十或等于o.1断,实验表明该浓度对细胞生 长无影响。 取对数生长期的HL一60细胞1.0×10。/mL,加 入24孔板中,每孔ImL,用药组分别在每孔中加入 相当于槲皮素或QAC3.I25,6.25,12,5,25,50t,g/ mI,的各溶液lpL,对照组只加入1pL相应溶剂. 每组均没3个平行孔,...
不同提取工艺的龙血竭差异
中晕药【、hineserradiiionalandHerbalDrugs:【)(】2年第33巷第8期 解.超声震荡。各药物临用前用对应的溶剂稀释到所 需浓宦+煮沸30min消毒。处理细胞时.DMSO的终 浓度小十或等于o.1断,实验表明该浓度对细胞生 长无影响。 取对数生长期的HL一60细胞1.0×10。/mL,加 入24孔板中,每孔ImL,用药组分别在每孔中加入 相当于槲皮素或QAC3.I25,6.25,12,5,25,50t,g/ mI,的各溶液lpL,对照组只加入1pL相应溶剂. 每组均没3个平行孔,设好窘白对照孔.加药的细胞 于37(、5必CO。的饱和湿度孵箱中培养24和48 h后.用台盼蓝拒染法并在倒置显微镜下进行活细 胞汁数.计算药物对细胞的抑制率,并按改良 Karber公式计算得ICj。值分别为11.9和7.84 ug,n11.;QAC在24和48h对HL60细胞生K抑制 的Ic.值分别为13.1和9.13/_tg/mL。 3讨论 3.1 我们曾对多种槲皮素和L精氨酸的物料比进 行,研究.通过对产品含量检测和生物活性的比较, 筛选出当槲皮素和精氨酸的物质的量比为1:1时, 制备的QAC能得到较大的水溶性和对HL60细胞 屯长仍具有较强的抑制括性。 3.2 QAC的结构初步鉴定是通过胶束纸色谱、紫 外吸收光谱、红外吸收光谱和x射线衍射图谱来进 行的。在o.01mol/LSDS胶柬溶液中,纸色谱显示 QA(、迁移值为Rf=0.652,远大于苷元槲皮素的迁 移值.具有与苷类相似的迁移速度”],预示槲皮素分 子中的羟基被精氨酸结合后,极性增大。紫外吸收光 谱显示.QAc只出现的带I吸收峰,波长为327 rim,与槲皮素的最大吸收波长373.5Ftm相比. QAC的带I吸收峰向短波方向移动,并且是肩峰. 表明槲皮素分子上的羟基已被结合。而QA(、的带 Ⅱ吸收峰不明显.这与槲皮素结扎J中的(’环E的 3‘.47双羟基系统丧失有关⋯、此外,红外口发收光谱 也显示,槲皮素表现多羟基的宽峰到QAC巾变化 成尖锐的单峰,表明羟基缔合强度的减弱干¨数日的 减少。而且x射线衍射图谱丧明啻蚪皮素与,J精氮酸 形成QAC。因此,可初步确定槲皮素的37.40双羟 基位上结台了精氨酸。进~步的结构鉴定有待继续 进行。 3.3制备的QAC较易氧化和潮解,回流反应结束 时,反应混合物呈杏黄色,但当在除去未反应的槲皮 素和精氨酸后。产品很快转变成橙红色.显示产品在 空气中极易氧化。在反应中,我们采用\:气流保 护.反应后加入少量NaHSO,作抗氧剂,有效地提 高了产品的抗氧化能力。QAC易潮解.当真空干燥 后的产品一旦暴露在空气中.立即潮解成粘稠的胶 状体,因此,产品的QAC含量测定选择通过标准曲 线法获得。 参考文献: ‘1]刘}辛平,陈尚猛,采卫东.槲皮隶衍生物的生物活性研究进展 [J].中草药,1991.22(4):182一I84 L2]KimJH,KimSH。A]fieIiAA.et£f,n¨tHminⅢ inhibitornflactatetrRnsporlanda hypcrthermu、Prl^iIizer01 HeLⅢ1ls[J].CancerRcs.1984.4{1G21'36 E3]KangTB.LiangNC StudiesONtheinhibitoryefte【ts(】』 quercetinonthegrowthofIlL6¨I.eukemiaecl]s:J! BiochemPharma‘01.1997.S110l3 1iJ18. [4]郑惠珍.唐朝枢L一精氨酸的跨膜转运膻临床意义J一国外医 学生理、病理科学与临床分册.1999.19(R):47j178 [5]赵维中.戴利明.方明,等槲皮塞在兔体内的曲代动力学 [J].中国药理学通报,1992.8(6):452{。5. 。6]顾学裘,李懊秋.乔博路鸹草酚精氰酸盐沣射剂的研究『J: 巾草药,1980,11(8):346349 [7]余毂.陈杰.奠丽儿.等.腔束纸色j营法分离和警别薷酮类 化合物[J].广东医学院学报,1999,17(2)1u2104. [8jKR马卡姆.蓠酮类化合物结构尝=定技术[M]北京:科学⋯ 版社.1990. 不同提取工艺的龙血竭差异 胡迎庆,张静泽,刘成航。.邓昌沪一 (武警医学院药学教研室.天津300162) 摘要:目的 黪别不同工艺提取的龙血竭中化学成分的差异。方法采用薄层色谱法、紫外分光光度法和高教液 相色谱法对不同J二艺提取tN;g血竭进行分析。结果新工艺提取的血竭中二氢查尔酮类化合物的含量较传统J二艺 提取的血竭高。二氧查尔酮类化合物含量高.但黄酮类和芪类成分含量低。结论 免加热T艺为 种独创的,据取 率高的新技术,具有推广价值,将推动中药现代化研究的步代。 I|生稿日期:∞011 2 27 基金项目:国家自然科学萆金_;餐l珩项目(3{1070088) 作者简介胡理庆(1964一),女,江西上饶人,理学硕士.帆事天然药物的研究与丹发。FeI:022·60578198 t占蚌通化东宝药业|j殳份有限公司戚海尔宝制曲厂 *x嗄Ij今相#f#医药科学有限公卅 万方数据 ·6118· 中草药ChineseTraditionalandHerBalDrugs2002年第33卷第8期 关键词:J二艺;龙血竭;化学成分 中图分类号:R286.02 文献标识码:A 文章编号:02532670(2002)()8一t】697一(}3 DifferenceofDragon’sBloadfromdifferentextractprocessing HUYing—qing,ZHANGJing—ze,LIUChenghang.DE\GChangltl fDepartmentofPharmacy,MedicalCollegeofChinesePeople’sArmedPoliceForces.Tianjin300l62·China) Abstract:ObjectToidentifythedifferencesofchemicalconstituentsofDragon’sBloodobtainedby diffenntextractprocessing.MethodsThementionedDragon’sBloodWSSana]yzedbyTI。C,UVsp烈tro photOlllelry,andHPLC.ResultsThecontentsofdjhvdrochalconeinDragon’SBloodbythenewextract processingwerehigherthanthatbytraditionalone’S,whilet}】econtentsofflavonoidandstibenewere lower.ConclusionTheheating—freetechnologyisanewtechniquethatisalloriginalwithhigherextract r}lte.andlt【Sworthofspreading.ItwillpromotethemodernizationofTCM Keywords:extractprocessing;Dragon’SBlood;chemicalconslituenls 一类新药材龙【札竭收载于l999年国家药品监 督管理局颁布的国家标准-“中,为百合科兜血树属 植物剑叶龙血树Drallf'llaCOthim、hinensfs(I.our) S.c.ChPn的95%乙醇提取物,具有活m【散瘀、消 炎止痛、收敛止血,生肌敛疮、补血益气等功效。龙血 竭的生产工艺多为传统醇提取工艺,必须依靠热源 提取.市场h主要有芒果牌血竭、柬龙牌血竭和大观 牌l札竭等。本实验用一种新型免加热提取工艺提取 剑叶龙血树的树脂.并将其与传统工艺提取的龙血 竭进行比较。 1仪器与试药 Ij本岛津1601紫外分光光度仪;日本岛津I。c— lOAT高效液相色谱仪(双泵),SPI)10A紫外检测 仪.【、一RSA记录仪.CTO—10AS柱箱;柬龙牌血竭 (中国医学科学院版纳华胜制药厂生产。批号 9605l5).芒果牌血竭(广西中医学院药厂生产,批号 990505),新丁艺提取的龙血竭(厦门今润丰华医药 科学公一J提供.批号010601);龙血素A、龙血素B、 紫檀穗对照品(自制,归一化法含量>98蹦);硅胶 (;F。簿层层析(青岛海洋化I:厂);甲醇、乙腈为色 谱纯.其他试剂均为分析纯。 2实验方法 !.1新工艺龙m竭的制备:免加热提取工艺,即运 用压力交变法.给浸泡药材的溶媒施加压强,强制植 物细胞几何形状改变,改善细胞壁两侧的渗透压,溶 m细胞内各成分,分离除去固相杂质,再利用低温干 燥空气热平衡法干燥,得到龙血竭提取物。 !.2性状比较:*果牌血竭为不规则颗粒,表面红 棕色或红褐色.有光泽,质硬而脆;柬龙牌类圆球形, 表面红棕色,破碎面红褐色至黑色,有光泽,有沟纹 及用包裹遗留下的布纹,顶端有包扎成型时聚成的 簇状凹凸,底部圆平,质硬而脆;新工艺提取的血竭 为红褐色薄片状.质地疏松,有光泽,手捻之易碎。3 种血竭气味均有特异微清香,嚼之有砂粒感,微牯牙。 2.3薄层色谱:精密称取各样品20mg.甲醇定容 于1mL量瓶中作为供试品溶液;精密称取10mg 龙血素A、B和紫檀芪对照品10mg,甲醇定容于10 mL量瓶中作为对照品溶液。分别将供试品溶液和 对照品溶液各2/xl。电样于同·U羧甲基纤维素钠 为粘合剂的硅胶GF:。。薄层板上.以石油醚乙酸乙 酯(3:1)为展开剂,展开,展距10ei]l,取出,晾下: 置紫外灯(254nm)下榆视,见图l。结果新工艺中可 见到传统工艺中未见的斑点.各斑点的大小也小同。 A芒果牌血竭 B一新工艺血竭 c一柬龙牌血蝎 1紫檀莨2一龙血京A 3龙血紊B 圈l不同工艺提 取血蠲的薄 层色谱圈 2.4紫外光谱:精密称取样品各 l 5.0mg.置25mI,量瓶中。加甲 醇溶解并稀释手刻度.作为备用 液。吸取备用液过滤,精密吸取滤 液1mL,置25mI。量瓶中,加甲 醇稀释至刻度,置紫外分光光度 仪巾,在220~450nrn范围内进 行扫描,记录紫外吸收光谱.结粜 见图2。 紫外光谱图显不:新工艺提 取的血竭在285nm时的A值比 两种传统工艺方法提取血竭的 高。270~285nm内主要是血竭 中二氢查尔酮类(龙血素A、B 等)成分,推测新工艺中龙血素类 成分高于传统工艺中的含量.与 薄层色谱的结果一致。但在330nm时新工艺提取 的血竭的A值小于两种传统工艺方法提取血竭。 300~330nm内主要为血竭中黄酮类和芪类成分. 万方数据 中草药CbinesoTradilionalandHerbalDrugs2002年第33卷第8期 ·699· 推测新工艺提取的血竭中禽黄酮或苠类成分低于传 统工艺中的含量,与薄层色谱中看到的紫檀芪含量 较低结果一致。 最柽】/叽 l新[Z血竭2芒粜牌血竭3柬龙牌血竭 圈2 3种血竭的紫外光谱围 :.5 高效液相色谱‘“:色谱条件:用十八烷基硅烷 键合硅胶为填充剂,乙腈1%冰醋酸溶液(33:67) 为流动相,室温,流速为lmI。/min,检测波长为280 1711"11。测定方法:分别吸取芒果牌血竭和新工艺提取 的血竭备用液,微孔滤膜(0.45“n1)过滤,取续滤液 各20,-L.注八高效液相色谱仪.记录HPLC色谱 I封。结果见图3。 图3中进一步证实:新工艺提取的血竭中所含 化台物较传统工艺提取的化合物多,且含量高,大多 数峰的峰面积大于芒果睥血竭,如第5号峰的峰面 积新工艺提取的血竭比传统工艺的高出28倍。另外 还含有芒累牌血竭中未检出的微量成分.如第18和 2j号峰;但第26号峰的峰面积却小于传统工艺提 取的阵果牌血竭,该峰为紫檀苠。 H刖t/mm A芒果牌血竭B新工艺血蝎 围3 HPLC色谱囤 3讨论 厦门今润丰华医药科学公司采用免加热提取工 艺,使药物的提取率大大提高(约为23%~25%). 这样有利于节约药物资源.降低生产成本;所提取的 化学成分及含量明显提高,尤其适用于遇热易发生 变化的化学成分的提取与分离。新工艺提取物为疏 松的薄片状,在甲醇、丙酮、95%乙醇和75%乙醇中 的溶解度、澄明度均优于现在市场J_各种品牌的血 竭,用其为原料进行制剂,分散度商,表面积大.有利 于吸收。其化学成分的含量与现在上二市的传统I:艺 提取的血竭存在差异,其药效r是否也存在差异,还 有待于进一步研究。 参考文献: [1]WS3082(z0163 99(z),阉家药品监督管理局怀准[s: [2]胡迎庆,张静泽,刘岱琳,等两种“柬尼牌”血蝎的真伪鉴别 『J]中草药.2002,33(4);358360 参附汤方药4种方法提取液的成分比较 修彦风1+孙秀梅2,张兆旺! P海中医药大学中药学院药剂教研室.上海200032;2山东中医药大学中药学院药剂教研室,山东济南250014 摘要:目的选择参附汤方药成分的提取工艺。方法 以人参二醇、人参三醇、总生物碱、酯型生物碱、丹参酮 Ⅱ。、原儿茶醛、总糖、干浸膏为指标,在药村粒度、溶剂量、煎提温度、滤过、浓缩等条件相同的前提下.采用半仿生 提取(SBE)法、水提取(WE)法、半仿生提取醇沉(SBAE)法、水提醇沉(WAE)法进行比较研究。结果8个指标综 合评价Y值为:SBE法>wE法>SBAE法>WAE法。结论参附沥方药成分的提取以SBE法提取为佳。 关键词:参附汤}指标成分;提取方法 中圈分类号:R284.2}R286.02文献标识码;A 文章编号:0253—2670(2002)08—0699—04 嚣薯暑算:翟譬矗:119274).女,山东栖霞人,助教.在读博士研究生.200。年毕业于山东中医药大学中药学专业.研究力向为中药质量控 制。Tel:02l54231626Emailxiuyf@sohuCOnl O 、§● 万方数据
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