乙酰水杨酸的制备

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 肉桂酸 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工09-1班 姓 名： 夏勤波 学 号：09410010215 指 导 教 师： 胡敏杰 陈斌 日 期： 2010年12月20日 实验目的 1、通过用芳醛与酸酐制肉桂酸，加深对加成-消去反应的理解； 2、初步掌握水蒸气蒸馏技术； 3、熟练回流、抽滤等技术。 二、 实验原理 芳醛和酸酐在碱性催化剂存在下，发生类似羟醛缩合的亲核加成-消去反应（Perkin反应），生成α，β不饱和酸。 主试剂及物理性质 名称 分子量 比重（d204） 熔点（℃） 沸点（℃） 溶解度 肉桂酸 148.17 1.2475 135-136 300 0.0418 苯甲醛 106.13 1.0415(15℃) -26 178.1 0.3 无水醋酸钾 98.15 1.57(25℃) 292 253(20℃) 乙酐 102.09 1.0820 -73.1 140.0 12(冷) 苯乙烯 104.16 0.9060 -30.63 145.2 不溶 试剂用量规格 无水醋酸钾：7g；苯甲醛：5ml；乙酸酐：14ml。 五、 仪器装置 仪器：250ml三口烧瓶、电炉、石棉网、玻璃棒、烧杯、布氏漏斗、表面皿、量筒、直型冷凝管、锥形瓶。 实验步骤及现象 时间 步骤 现象 1：30 在250ml的三口烧瓶中加入7gK2CO3，5ml苯甲醛，14ml乙酸酐，搭建装置 1：34 回流45min 棕黄色的泡沫，温度168℃ 2：30 回流结束 棕黄色液体 2：31 冷却，加40ml水 棕黄色变淡 2：35 浸泡一会 棕黄色物质不溶 2：40 压碎固体（轻） 2：45 水蒸气蒸馏 2：48 蒸馏中 三口烧瓶内剧烈沸腾，有液体蒸出，白色浑浊，温度92℃ 3：00 冷却，加40ml10%nNaOH 3：25 混匀，加90ml水，3g活性炭，加热 黑色液体 3：35 沸腾 3：40 停止加热 3：43 热滤（预热布氏漏斗） 黑色的滤渣，无色的滤液 4：08 冷却，加1：1盐酸至PH=3 PH试纸变红 4：13 冷却，析晶，抽滤 4：38 烘干 七、 实验结果 产品外观：白色块状；产量：4.65g。 八、 实验讨论