GB 2549-2003 敌敌畏原药

GB 2549- 2003 nil 吕 本的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准是对GB 2549-1981(1989)((敌敌畏原药》的修订。 本标准与GB 2549-19810989)《敌敌畏原药》的主要差异为: — 取消了分等分级。 — 敌敌畏质量分数统一修改为)95.0%0 — 酸度指标由镇。20写修改为(0.2%0 — 增加三氯乙醛控制项目。 — 取消敌百虫控制项目。 — 敌敌畏测定中内标物由联苯改为正十五烷。 本标准自生效之日起，代替GB 2549-1981(1989) o 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)归口。 本标准起草单位:沈阳化工研究院。 本标准主要起草人:张巫龙、武铁军。 本标准于1981年首次发布，于1989年确认，本次为第一次修订。 GB 2549- 2003 敌 敌 畏 原 药 该产品有效成分敌敌畏的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO通用名称:dichlorvos 化学名称:0,0-二甲基一0-(2,2一二氯乙烯基)磷酸醋 结构式 : H3 CO O \!} C1 P- O- CH= C / \ H, CO CI 实验式:C, H7 C12 04 P 相对分子质量:221.0(按1997国际相对原子质量计) 生物活性:杀虫 沸点:234.1 0C/1 X105 Pa 蒸气压(250C):2.1X10' mPa 相对密度(D'.0) :1. 425 折光率:(，君):1.4523 溶解度:水18 g/L(250C)，煤油中溶解0.2%一。.3%(质量分数)，溶于大多数有机试剂 稳定性:对热稳定，在水或酸性介质里缓慢水解，在碱性介质里水解更快，生成磷酸氢二甲酷和二氯 乙醛,DTs, (22℃)约31.9d pH 4,2.9d pH 7,2.0d pH 9，对铁和软钢有腐蚀作用，对不锈钢、 铝、镍没有腐蚀性。 范 围 本标准了敌敌畏原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由敌敌畏及其生产中产生的杂质组成的敌敌畏原药。 2 性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601化学试剂 标准滴定用溶液的制备 GB/T 1600农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 要求 外观:玻拍色至无色透明液体，无可见外来杂质。 敌敌畏原药应符合表1要求。 ? ?， ? GB 2549- 2003 表 1 敌敌畏原药控制项目指标 项 目 指 标 敌敌畏质量分致/% ) 95.0 三旅乙醛质量分数./% 簇 0.5 酸度(以H, SO,计)/% ( 0.2 水分质量分数/% ( 0.05 在正常生产情况下，三叙乙醛每三个月至少性验一次 4 试 验方法 4.1 抽 样 按GB/T 1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于100 ge 4.2 鉴别试验 气相色谱法— 本鉴别试验可与敌敌畏含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶 液主色谱峰的保留时间与标样溶液中敌敌畏色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1. 5%以内。 红外光谱法— 试样与标样在4 000 cm-'-400 cm-范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。标 样红外光谱图见图1, }!} 4000 2000 1600 1200 800 400(.m) 图1 敌敌畏标样的红外光谱图 4.3 敌敌畏质量分数的测定 4.3. 1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以正十五烷为内标物，在10 0 o DC-550柱上进行色谱分离，用氢火焰离子化 检测器测定，内标法定量。 4.3.2 试荆和溶液 三 氯甲烷 ; 固定液:硅酮DC-550; 载体:上试101080 pm-250 pm)(或具有相同性能的其他载体)，用新配制的王水在800C浸煮 16 h-24 h后，用水洗净，烘干，过筛备用; 敌敌畏标样:已知敌敌畏质量分数)99.0%; 内标物 :正十五烷(没有干扰色谱分析的杂质); GB 2549- 2003 内标溶液:准确称取2. 7 g正十五烷，置于500 mL容量瓶中，用三抓甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.3.3 仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱:2 mX3.2 mm(id)硼硅玻璃柱(或不锈钢柱); 微量进样器:10 pL; 柱填充物:DC-550涂渍在上试101载体(180 [Lm-250 pm)上，固定液:(固定液+载体)二10:100, 4.3.4 气相色谱操作条件 温度(℃):柱箱174、气化室200、检测器250; 气体流量(mLfmin):载气(N0:30;氢气:30;空气:300; 保留时间(min):敌敌畏约2.2;正十五烷3.8. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的敌敌畏原药气相色谱图见图2. I- 溶剂， 2— 敌敌畏; 3— 正十五烷。 图2 敌敌畏原药的气相色谱图 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 称取敌敌畏标样。. 1 g(精确至。. 000 2 g)置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5 mL内 标溶液，摇匀。 4.3.5.2 称取含敌敌畏。. 1 g的试样(精确至。. 000 2 g)，置于一具塞玻璃瓶中，用与4. 3. 5.1中使用 的同一支移液管准确加人5 mL内标溶液，摇匀。 4.3.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针敌敌畏峰面积与内标峰 面积的比相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6 计算 试样中敌敌畏的质量分数二}(0o)，按式(1)计算: 姚 Xm, X m Yl X M, ..。..⋯ 。·。。·。.一 。 .。一 ，，(1) 式中 : Y,— 标样溶液 中，敌敌畏峰面积与内标峰面积 比的平均值 ; GB 2549- 2003 Yz— 试样溶液中，敌敌畏峰面积与内标峰面积比的平均值; 7I2,— 标样的质量，单位为克(9); m2— 试样的质量，单位为克(9); . 标样中敌敌畏的质量分数，%。 4.3.7 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.4 三板乙醛质量分数的测定 4.4. 1 方法提要 试样用丙酮溶解，以甲苯为内标物，经5写HP-5毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定， 内标法定量 4.4.2 试剂和溶液 丙酮; 水合三氯乙醛标样:已知质量分数)99.0%; 内标物:甲苯(没有干扰色谱分析的杂质); 内标溶液:准确称取0. 175 g甲苯，置于100 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.4.3 仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱:30 mmX0.32 mm(id)石英毛细管柱，内壁涂5 % HP-5固定液，膜厚。. 2 pm; 微量进样器:10 pL. 4.4.4 气相色谱操作条件 温度(℃):柱箱41℃保持5 min,300C/min升温至200℃保持5 min，气化室200，检测器250; 气体流量(ml,/min):载气(Na);30;氢气:30;空气:300; 进样量(pL);1.0; 保留时间(min):三氯乙醛约3.3,甲苯4.7, 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的三氯乙醛气相色谱图见图3, 1- 溶剂 ; 2— 三氯乙醛; 3— 甲苯 。 图3 三叙乙醛的气相色谱图 4.4.5 测定步骤 4.4.5. 1 标样溶液的制备 称取水合三氯乙醛标样。.1 g(精确至0. 000 2 g)置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5 mL内 GB 2549- 2003 标溶液，摇匀。 4.4.5.2 试样溶液的制备 称取含三氯乙醛0. 1 g的试样(精确至。000 2 g)，置于一具塞玻璃瓶中，用与4. 4.5.1中使用的同 一支移液管准确加人5 mL内标溶液，摇匀。 4.4.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针三氯乙醛峰面积与内标 峰面积的比相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.6 计算 试样中三氯乙醛的质量分数二:(%)，按式((2)计算: 72X mi X w ._ — 入 r, x 刀2 147.4165.4 ....·........·.·········⋯ ⋯ (2) 式中: Y,— 标样溶液中，三氯乙醛峰面积与内标峰面积比的平均值; Yz— 试样溶液中，三氯乙醛峰面积与内标峰面积比的平均值; 二1— 标样的质量，单位为克(g); m,— 试样的质量，单位为克(g); 147. 4— 三氯乙醛的相对分子质量; 165.4— 水合三氯乙醛的相对分子质量; w 标样中水合三氯乙醛的质量分数，%。 4.5 酸度的测定 4.5. 1 试剂和溶液 乙醇溶液:穴C2H, O H)二50%水溶液; 氢氧化钠标准滴定溶液:c (NaOH)二0.02 mol/L;按GB/T 601配制; 甲基红指示液:2 g/L乙醇溶液。 4.5.2 测定步骤 称取试样1g(精确至。000 2 g)，置于250 mL锥形瓶中，加人100 mL水，加人3滴甲基红指示 液，立即用。，02 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橙黄色即为终点。同时做空白测定。 试样的酸度X(%)，按式(3)计算: ,r c(V:一叭 )XM 1 000 A 二二二 — 刀 r 火100 ·······················⋯⋯(3) 式中: c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/ L) ; V— 滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); Vo 滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m工.) ; m— 试样质量，单位为克(9); 、 硫酸(合HMSO,)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔‘g/mol) (M-49). 4.6 水分的测定 按GB/T 160。中的“卡尔· 4.7 产品的检验与验收 应符合GB/T 1604的规定。 费休”法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。 极限数值处理，采用修约值比较法。 5 标志、标签、包装和贮运 5.1 敌敌畏原药的标志 、标 签、包装应符合 GB 3796的规定 GB 2549- 2003 5.2 敌敌畏原药应用清洁、千澡的铁捅包装，每桶净质量为25 kg,200 kg, 5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但器符合GB 3796的规定。 5.4 敌敌畏原药包装件应贮存在通风、干澡的库房中。 5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口犯吸入。 5.6 安全:敌敌畏属中毒。如皮肤和眼睛接触药液时，要用大量清水冲洗 15 min以上，并请医生诊治; 如有误服 ，应立 即催 吐。 5.7 脸收期:敌敌畏原药验收期为1个月。从交货之日起，在一个月内，完成产品质量脸收，其各项指 标均应 符合标准要求。