GB 19336-2003
前 言
本
的第3章和第5章是强制的,其余是推荐的。
本标准由原国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会((SAC/TC133 )归口。
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘
处负责解释。
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位:河北威远生物化工股份有限公司、浙江海正化工股份有限公司、华北制药集
团爱诺有限公司。
本标准主要起草人:梅宝贵、李秀杰、路莉、林元成、刘颖新、次素英。
GB 19336-2003
阿 维 菌 素 原 药
该产品有效成分阿维菌素的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO通用名称:Abamectin
化学名称:(10E,14E,16E,22Z)-(1R,4S,5'S,6S,6'S,SR,12S,13S,20R,21R,24S)-6'-[(S)一仲T
基}21,24一二经基一5',11,13,22一四甲基一2-氧代一3,7,19一三氧杂四环[15. 6. 1. 14s OZ0,04〕二十五一10,14,
16,22一四烯-6-螺-2'-(5',6'---氢-2'H-毗喃)-12一基2,6一二脱氧-4-0-(2,6一二脱氧-3-0-甲基一a-I一阿拉伯-
己毗喃糖基)-3-。甲基一a-L-阿拉伯一己毗喃糖昔(I)与(10E,14E,16E,22Z)一(1R,4S,5'S,6S,6'R,SR,
12S,13S,20R,21R,24S)-21,22一二经基一6,-异丙基一5',11,13,22一四甲基-2-氧代一3,7,19一三氧杂四环
[15. 6. 1. 14.8020.24〕二十五一10,14,16,22一四烯一6-螺-2'-(5',6',一二氢-2'H-毗喃)-12一基2,6一二脱氧一4-0-
(2,6一二脱氧-3-0-甲基一a-L-阿拉伯一己毗喃糖基)-3-0-甲基一a-L-阿拉伯一己毗喃糖昔(II)(4:1)的混
合物。
结构式:
H
HO
OCH,
HO
(1) R=CH3(AbamectinB,,)
(2) R=CH2CH,(AbamectinB0
实验式:(1) B,bC,7H7001a,(2) Bi.CagH7z0U
相对分子质量:B,6,858.1;B?,872.1(按1999国际相对原子质量计)
生物活性:杀虫
熔点:1500C --1550C
蒸气压(200C):<2X10-0 mPa
溶解度(21 0C , g/L):水(7^-10) X 10-,甲苯350,丙酮100,异丙醇70,三氯甲烷25,乙醇20,甲醇
19. 5,正丁醇 10,环己烷6
稳定性:在pH值5^-9的水溶液((250C)中稳定性好;对强酸强碱敏感;在紫外光照射下首先会转变
为8,9-Z异构体,然后降解为未知产物。
范围
本标准规定了阿维菌素原药的
、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。
本标准适用于由阿维菌素及其生产中产生的杂质组成的阿维菌素原药。
C日 19336- 2003
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的
)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1601 农药pH值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
3 要求
3.2
外观:白色至浅黄色晶体粉末,无可见外来杂质。
阿维菌素原药应符合表1要求。
衰 1 阿维菌素原药控制项目指标
项 目 指 标
阿维菌家(B,.+B?)质量分数/% ) 92. 0
a(马./B,n) ) 4.0
干燥减量/% ( 2.0
pH值范围’ 4. 5- 7.0
丙阴不溶物的质量分数,/% ( 0. 2
在正常生产情况下,pH值、丙酮不溶物的质童分数至少每3个月检验1次。
4 试验方法
4.1 抽样
按GB/T 1605中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少
于 100 9.
4.2 鉴别试验
高效液相色谱法— 本鉴别试验可与阿维菌素含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,
试样溶液某两色谱峰的保留时间与标样溶液中阿维菌素B]b与B,。色谱峰的保留时间,其相对差值均分
别应在1.5%以内。
红外光谱法— 试样与标样在4 000 cm-'^-400 cm ,范围内的红外吸收光谱图应无明显差异(见
图 1),
GB 19336- 2003
?
???
、
图 1 阿维菌寮标样红外光谱圈
4.3 阿维苗寮(B?+B?)质f分致以及a(B,,/B,b)的侧定
4.3.1 方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇十乙腊+水为流动相,使用以Nova-Pak C,。为填料的不锈钢柱和紫外检测
器(245 nm),对试样中的阿维菌素进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。
4.3.2 试剂和溶液
甲醇:色谱级,
水:新蒸二次蒸馏水;
乙睛:色谱级;
阿维菌素标样:已知阿维菌素((B,,+B,b)质量分数)98.000,
4.3.3 仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;
色谱数据处理机;
色谱柱:150 mmX3.9 mm(id)不锈钢柱,内装Nova-Pak C,e , 5 pm填充物(或具等同效果的色谱
柱);
过滤器:滤膜孔径约0. 45 um;
微量进样器:50 IiL;
定量进样管:5 KL;
超声波清洗器。
4.3.4 高效液相色谱操作条件
流动相:抓甲醇,乙睛 :水)=38,38:24,经滤膜过滤,并进行脱气;
流量:1. 0 mL/min;
柱温:室温(温差变化应不大于2℃);
检测波长:245 nm;
进样体积:5 KL;
保留时间:Br. 15.6 min,B,b 11.3 min,
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
典型的阿维菌素原药高效液相色谱图见图2,
GB 19336- 2003
1 HI.
2nlb??
1— 阿维菌素BI
2— 阿维菌素Bib
图2 阿维菌素原药的商效液相色谱图
4.3.5 测定
4.3.5. 1 标样溶液的制备
称取阿维菌素标样0.05 g(精确至0. 000 2 g) ,置于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,
摇匀。
4.3.5.2 试样溶液的制备
称取含阿维菌素。.05 g的试样(精确至。.000 2 g),置于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至
刻度,摇匀。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针阿维菌素(B,, -f Bib)峰
面积相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6 计算
试样中阿维菌素(B,,+B,b)的质量分数二,(%)按式((1)计算:
A2XM,XP
w,= A, X mi
式中:
A,— 标样溶液中,阿维菌素B,。与B,、峰面积和的平均值;
Az— 试样溶液中,阿维菌素B,。与B,、峰面积和的平均值;
m,— 标样的质量,单位为克(g);
m2— 标样的质量,单位为克(g);
P— 标样中阿维菌素(B,,+B,b)的质量分数,%。
试样中a(B,./B,b)按式(2)计算:
··..·..·..·...···。·············。⋯ (1)
a(B,./B,b)=AB,.
AFill
...⋯⋯。......·。·····⋯⋯(2)
式中:
AB,.— 两针试样溶液中,
A-— 两针试样溶液中,
阿维菌素B,.峰面积和的平均值
阿维菌素Bib峰面积和的平均值
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4.3.7 允许差
阿维菌素质量分数两次平行测定结果之差,应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果。
4.4 干操减f的测定
4.4. 1 仪器
烘箱:105℃士20C;
称量瓶:内径70 mm,高40 mm;
干燥器。
4.4.2 测定步骤
将称量瓶放人烘箱中烘1h,取出置于干燥器内冷却至室温,称量(精确至。. 000 2 g)。重复上述步
骤,直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置2g试样,铺平,称量(精确至0. 01 g),将称量瓶放人烘箱,不加
盖,烘1h后,取出并放人干燥器中冷却至室温,称量(精确至0.000 2 g),
4.4.3 计算
试样中干燥减量X(%),按式((3)计算:
X=m; - m2 X 100 ··⋯ “二“..···········⋯⋯(3)
式中:
m,— 试样和称量瓶烘干前的质量,单位为克(g);
mi— 试样和称量瓶烘干后的质量,单位为克(9);
m— 试样的质量,单位为克(9)。
4.4.4 允许差
两次平行测定结果之相对偏差,应不大于士15%,取其算术平均值作为测定结果。
4. 5 pH值的测定
按GB/T 1601测定。
4.6 丙酮不溶物的质f分数的测定
4.6. 1 试荆和仪器
丙酮;
锥形烧瓶:250 mL,带配套的冷凝器;
玻璃砂芯柑塌:G3;
烘箱:105℃士2℃;
吸滤瓶:500 mL,
4.6.2 测定方法
称取试样10 g(精确至。. 01 g),放人锥形烧瓶中,加入100 mL丙酮,加热回流15 min,立刻通过已
恒重(精确至。. 000 2 g)的增祸过滤,再用60 mL丙酮,分三次洗涤锥形瓶,并抽滤。将柑祸置于烘箱中
干燥30 min,取出放于干燥器中冷却,称量(精确至。. 000 2 g),
试样中丙酮不溶物的质量分数二2(%),按式((4)计算:
w2=m, - m0 X 100 .·..·..·..·..·..·..·..........⋯⋯(4)
式中:
刀11-
刀之。—
nj—
干燥后柑祸与丙酮不溶物的总质量,单位为克(9);
恒重后柑祸的质量,单位为克(9);
试样的质量,单位为克(9)。
4.7 产品的检验与验收
应符合GB/T 1604的规定。极限数值处理,采用修约值比较法。
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5 标志、标签、包装和贮运
5. 1 阿维菌素原药的标志、标签、包装,应符合GB 3796的规定。
5.2 阿维菌素原药应用清洁、干燥、内衬塑料袋的钢桶或纸板桶包装,每桶净含量应不大于25 kg,
5.3 根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但需符合GB 3796的规定。
5.4 阿维菌素原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
5.5 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人。
5.6 安全:阿维菌素对哺乳动物急性经口毒性较高,属高毒。应避免阿维菌素药剂污染水源。避免药
剂接触皮肤,以免经皮肤吸收中毒。避免将药剂溅人眼中或吸人药雾。如果药剂接触皮肤或衣服,应立
即用大量清水和肥皂冲洗,如溅人眼中,用大量清水冲洗后,请医生诊治;如有误服,立即催吐并给患者
服用吐根糖浆或麻黄素,但切勿给已经昏迷的患者灌喂任何东西或催吐。避免使用能增强7-氨基丁酸
活性的药物(如巴比妥等).
5.7 验收期:阿维菌素原药验收期为1个月。从交货之日起,在1个月内.完成产品质量验收,其各项
指标均应符合本标准要求。