HG 2462.1-1993 甲基硫菌灵原药

中华人民共和国化工行业 甲 基 硫 菌 灵 原 药 发布 实施 中华人民共和国化学工业部 发 布 中华人民共和国化工行业标准 甲 基 硫 菌 灵 原 药 主题内容与适用范围 本标准规定了甲基硫菌灵原药的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存要求 本标准适用于甲基硫菌灵原药 有效成分 甲基硫菌灵 化学名称 二 甲氧羰基 硫脲基 苯 结构式 分子式 相对分子质量 年国际相对原子质量 引用标准 商品农药采样方法 农药包装通则 技术要求 外观 黄色或灰色粉末 无可见外来杂质 甲基硫菌灵原药还应符合下列指标要求 项 目 指 标 优 等 品 一 等 品 合 格 品 甲基硫菌灵含量 加热减量 试验方法 甲基硫菌灵含量的测定 除另有说明 本试验所使用的试剂均为分析纯试剂 高效液相色谱法 仲裁法 方法提要 试样用甲醇溶解 以 羟基苯甲酸丙酯为内标物 以甲醇 水 为流动相 在以 为填料的液相色谱柱上进行分离 组分用波长为 的紫外检测器检测 试剂和溶液 中华人民共和国化学工业部 批准 实施 甲醇 水 新制二次蒸馏水 流动相 甲醇 水 经 玻璃砂芯过滤漏斗过滤于深色瓶中 密封 低温保存 羟基苯甲酸丙酯 经液相色谱分析无干扰物 内标溶液 羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液 甲基硫菌灵标样 已知含量 仪器 高效液相色谱仪 具有可变波长紫外检测器 色谱柱 内径 长 不锈钢柱 内填 理论塔板数大于三 万 过滤器 滤膜孔径约 进样器 操作步骤 色谱操作条件 柱温 流动相流速 检测器波长 进样量 保留时间 甲基硫菌灵 羟基苯甲酸丙酯 上述液相色谱条件 系典型操作参数 可根据仪器的特点 对操作参数作适当调整 以获最佳效果 甲基硫菌灵原药高效液相色谱图 甲基硫菌灵 羟基苯甲酸丙酯 标样溶液和试样溶液的制备 称取含 甲基硫菌灵的标样和试样 精确至 分别置于 容量瓶中 用甲醇溶解 稀释至刻度 摇匀 用移液管移取上述溶液 于 具塞小瓶中 再用移液管移取 内标 液于上述各小瓶中 摇匀 用 孔径过滤器过滤 取 滤液于 具塞小瓶中 用流动相稀 释至 摇匀 测定 在选定色谱条件下 待仪器稳定后 重复注入标样溶液 直到相邻两次进样甲基硫菌灵与 羟基苯 甲酸丙酯的峰面积比的相对偏差小于 为止 然后按下列顺序进样 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 计算 根据 四次进样的色谱图 分别求出 和 甲基硫菌灵与 羟基苯甲酸丙酯的峰面积 甲基硫菌灵的质量百分含量 按式 计算 式中 两次进样试样溶液甲基硫菌灵与 羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值 两次进样标样溶液甲基硫菌灵与 羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值 试样的质量 标样的质量 标样的纯度 允许差 两次平行测定结果的绝对差值应不大于 薄层 紫外法 方法提要 试样先经薄层分离手段除去杂质 再用紫外分光光度法在波长为 处测定 试剂和溶液 乙酸乙酯 正己烷 丙酮 甲醇 硅胶 薄层层析用 粒度为 甲基硫菌灵标样 已知含量 展开剂 乙酸乙酯 正己烷 混匀 仪器 紫外分光光度计 层析缸 薄层板 称取约 硅胶 置于玻璃研钵中 加 水 研磨至均匀糊状 立即倒在一块干 净的 的玻璃板上 轻轻振动 使硅胶均匀分布在板上 置于水平处晾干 使用前 将薄 层板放于 烘箱中活化 取出 放入干燥器中备用 紫外灯 波长范围包括 容量瓶 移液管 玻璃砂芯过滤漏斗 操作步骤 称取含有甲基硫菌灵 的标样和试样 精确至 分别置于 玻璃砂芯漏斗 用丙酮 溶解 过滤于 容量瓶中 定容 摇匀 移取 溶液在薄层板上距底边 两侧各 处沿 边方向点样成直线 并用少量丙酮将移液管尖端余物洗于点样线上 待溶剂挥发后 将薄层板放入 已被展开剂饱和的层析缸中 层析缸中展开剂深度为 当展开剂前沿上升到距原点 时 将板 取出 待溶剂挥发后 在紫外灯下 钩画出 处的主谱带 将主谱带定量转移至内衬双层定量滤 纸的 玻璃砂芯过滤漏斗中 用 甲醇分次洗涤漏斗中的硅胶 滤液均收集于 容量瓶中 用 甲醇定容 摇匀 移取 于 容量瓶中 用甲醇定容 摇匀 同时 作一空白测定 在波长为 处 以空白溶液为参比 使用 吸收池同时测定标样和试样溶液的吸光度 计算 甲基硫菌灵的质量百分含量 按式 计算 式中 试样溶液中甲基硫菌灵的吸光度 标样溶液中甲基硫菌灵的吸光度 允许差 两次平行测定结果的绝对差值应不大于 加热减量的测定 仪器 称量瓶 内径 高 烘箱 干燥器 将称量瓶在 烘箱中放置 在干燥器内放至室温 称量 精确至 在瓶内放 试样 铺平 再称量 精确至 将该称量瓶放回烘箱 不加盖 烘 后 盖上盖 取出 放 入干燥器至室温 称量 精确至 计算 以质量百分数表示的加热减量 按式 计算 式中 烘干前试样和称量瓶的质量 烘干后试样和称量瓶的质量 称量瓶的质量 检验规则 甲基硫菌灵原药应由生产单位的质量监督检验部门进行检验 生产单位应保证所有出厂的甲基硫 菌灵原药都符合本标准的要求 经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定 核验所收到的甲基硫菌灵原药是否符合本标 准要求 取样方法按 进行 所取样品应分成两瓶 一瓶交质量监督检验部门检验 一瓶封存 检验结果中 当有指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装件中取样进行检验 重新检验 的结果中 即使有一项指标不符合本标准要求时 则整批甲基硫菌灵原药为不合格产品 当供需双方对产品质量发生争议时 可以通过双方协商解决或由法定的检验机构 按照本标准规 定的检验方法 进行仲裁分析 标志 包装 运输和贮存 甲基硫菌灵原药的标志和包装应符合 中的有关规定 并加商标 运输和贮存时 应严防潮湿和日晒 保持良好的通风 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮肤接 触 防止由口鼻吸入 附 录 国际农药分析协作委员会 方法 参考件 方法提要 试样用甲醇溶解 以 羟基苯甲酸丙酯为内标物 以乙腈 甲醇 水 为流动相 在以 或 为填料的液相色谱柱上进行分离 组分用波长为 的紫外检测器检测 仪器和试剂 液相色谱仪 具有可变波长紫外检测器 色谱柱 内径 长 的不锈钢柱 内填 或 理论塔板数五千以上 过滤器 具有 滤芯 超声波浴槽 乙腈 液相色谱纯 甲醇 液相色谱纯 水 蒸馏水或去离子水 流动相 乙腈 甲醇 水 使用前经 过滤器过滤 脱气 甲基硫菌灵标样 已知纯度的分析用标样 羟基苯甲酸丙酯 优级纯 内标溶液 羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液 色谱操作条件 柱温 流动相流速 约 检测器波长 检测灵敏度 使峰高达满刻度的 进样量 仪纸速 保留时间 甲基硫菌灵 羟基苯甲酸丙酯 标样溶液和试样溶液的制备 称取含有 甲基硫菌灵的标样和试样于 容量瓶中 加入 甲醇 于超声波浴槽中 放置 冷却后用甲醇定容 摇匀 移取上层清液 于 容量瓶中 准确移入 内标液 用 流动相定容 摇匀 进样前 用具有 滤芯的过滤器过滤 标样必须每日配制 测定步骤 在规定色谱条件下 待仪器稳定后 重复注入标样溶液 直到相邻两次进样甲基硫菌灵与 羟基苯 甲酸丙酯的峰面积 或峰高 比的相对偏差小于 为止 然后按下列顺序进样 标样溶液 试样 溶液 试样溶液 标样溶液 计算 根据 四次进样的色谱图 分别求出 和 甲基硫菌灵与 羟基苯甲酸丙酯的峰面积 或峰高 甲基硫菌灵的质量百分含量 按式 计算 式中 两次进样试样溶液甲基硫菌灵与 羟基苯甲酸丙酯峰面积 或峰高 比的平均值 两次进样标样溶液甲基硫菌灵与 羟基苯甲酸丙酯峰面积 或峰高 比的平均值 试样的质量 标样的质量 标样的纯度 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口并负责起草 本标准主要起草人吴齐 许来威 邢红 刘国秀 顾少麟 韩光宴 王通岭