HG 3630-1999 高效氯氰菊酯原药浓剂

HG 3630-1999 前 言 本所确定的产品质量控制项目和有效成分含量的方法，是参考联合国粮农组织(FAO)农 药规格和国际农药分析合作理事会(CIPAC)氯氛菊酷液相色谱分析方法，并结合国内生产的实际情况 制定的。 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由沈阳化工研究院归口。 本标准主要起草单位:沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位:中山凯达精细化工股份有限公司、天津农药股份有限公司。 本标准主要起草人:姜敏怡、马亚光、邢 君、昊志坚 1265 中华人民共和国化工行业标准 高 效 氮 抓 菊 醋 原 药 浓 剂 HG 3630-1999 Beta-cypermethrin technical concentrate 该产品有效成分高效抓氛菊醋其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO通用名称:Beta-cypermethrin CIPAC数字代号:332 化学名称:(S)-a-佩基-3-苯氧基节基((iR,3R)-3-(2,2一二抓乙烯基)-2,2一二甲基环丙烷竣酸醋和 (R)-a-氛差-3-苯氧基节基(1S,3S)-3-(2,2一二抓乙烯基)-2,2一二甲基环丙烷赦酸酷与((S)-a-佩基一3一苯 氧基爷基(iR,3S)-3-(2,2一二抓乙烯基)-2,2一二甲基环丙烷赦酸醋和(R)-a-佩基一3一苯氧基节基(1S, 3R)-3-(2,2一二氛乙烯基)-2,2一二甲基环丙烷筱酸醋 结构式: 叨\c (S) (1R,3R)一异构休 'O\ I ?，? ? (R)(1S,3S)-异构休 叻 \ CCNf 、窃O"0,0 (S)(1R,3S)4构休 000\C ， H净“ 'a (R) (1S,3R)哪构体 国家石油和化学工业周1999-06-16批准 2000一06一01 ga 1266 HG 3630-1999 实验式:C22H?ChNO3 相对分子质量:416. 31(按1993年国际相对原子质量计) 生物活性:具有杀虫性能 熔点:63-65'C 溶解度(g/L, 200C ):水中为1 X 10-5;己烷9;二甲苯370;易溶于酸、酮芳烃类 稳定性:在碱性条件下发生差向异构，强碱性介质中水解。在弱酸及中性条件下稳定，对空气和日光 稳定，热稳定性好 ， 范围 本标准规定了高效抓佩菊醋原药浓剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由高效抓氛菊醋及其生产中产生的杂质组成的高效抓氛菊醋原药浓剂。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB/T 1600-19790989) 农药水分测定方法 GB/T 1601-1993 农药pH值的测定方法 GB/T 1604-1995 商品农药验收规则 GB/T 1605-19790989) 商品农药采样方法 GB 3796-1983 农药包装通则 ，所示版本均 3 要求 :.;外观:稳定的均相透明液体.高效抓佩菊醋原药浓剂应符合表1要求。 表1 高效抓佩菊醋原药浓剂控制项目指标 项 目 指 标 高效级佩菊酷含t,% ) 27.0 水分含f,% ( 0.3 pH值 4.0-6.0 4 试验方法 4.1 抽样 按GB/T 1605-19790989)中“乳油和液体状态”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最 终抽样量应不少于100 mL; 4.2 鉴别试验 4.2.1 高效液相色谱法:本鉴别试验可与高效抓佩菊醋含t的侧定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某二个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效叙氛菊匆的高顺体和高反体色谱峰的保留 时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.2.2 红外光谱法:经分离后的试样与标样在4 000^ 400 cm-'波教范圈内的红外光谱图，应投有明显 差异(见图1), 1267 He 3630-1999 图1 高效抓氛菊醋标样的红外光谱图 4.3 高效抓佩菊醋含a的测定 4.3.1 高效液相色谱外标法 4.3.1.1 方法提要 试样用正己烷溶解，以正己烷/无水乙醚为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器 (230 nm)，对试样中的高效抓氛菊醋进行正相高效液谱分离和侧定。 4.3.1.2 试剂和溶液 正己烷:色谱级。 无水乙醚。 流动相:正己烷+无水乙醚=98+2体积比)，流动相经滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气20 min, 高效抓银菊阳标样:已知含f，大于等于99.0%e 4.3.1.3 仪器、设备 高效液相色谱仪:具有可变波长萦外检侧器。 色谱柱:150 mmX3.9 mm(id)不锈钢柱，内装Nova-Pak SiOE 5 pm填充物。 色谱数据处理机。 定2进样管:5 pL, 超声波清洗器。 过滤器:滤膜孔径约为0. 5 pm, 4.3.1.4 高效液相色谱操作条件 流动相:正己烷+无水乙醚=98+2(体积比)。 流R:1.0 mL/min, 柱温:室温。 检测波长:230 nm, 进样体积:5 pL, 保留时间(min): 低效顺式〔(R)-a, (1R)一顺式+(S)-a,(1S)-顺式]约5. 2: 高效顺式仁(S)-a,(1R)-顺式+(R)-a, (1S)-顺式〕约5. 9; 低效反式[(R)-a, OR)-反式+(S)-a, (IS)-反式〕约6. 71 高效反式[(S)-a, (1R)-反式+(R)-a, (1S )-反式〕约7.5, 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特卓，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果(见图 1268 HG 3630-1999 2) 1一低效顺式;2一高效顺式i3一低效反式i4一高效反式 图2 高效级氛菊醋原药浓剂高效液相色谱图(外标法) 4.3.1.5 测定步骤 a)标样溶液的配制 称取高效抓氛菊酷标样。.05 g(精确至。. 000 2 g), I于50 mL容f瓶中，用正己烷溶解并稀释至 刻度，摇匀。 b)试样溶液的配制 称取含高效抓氛菊醋0. 05 g精确至0. 000 2 g)的试样，里于50 mL容f瓶中，用正己烷溶解并稀 释至刻度，摇匀。 c)侧定 在上述操作条件下，待仪器基线毯定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的高效抓氛菊醋(高 效顺式十高效反式)峰面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进 行测定。 4.3.，.6 计算 将测得两针试样溶液中高效抓氛菊m(高效顺式十高效反式)的峰面积以及试样前后两针标样溶液 中高效抓氛菊醋(高效顺式十高效反式)的峰面积分别进行平均。 以质t百分数表示的高效级佩菊醋含I (X,)按式(1)计算: X, .··.....···⋯⋯ ”。⋯”.⋯(1) 式中:A,- 标样溶液中高效级氛菊酷(高效顺式十高效反式)峰面积的平均值， A2— 试样溶液中高效抓氛菊醋(高效顺式十高效反式)峰面积的平均值; Ml- 高效抓氛菊酷标样的质量，9; M2— 试样的质量，9; 尸— 标样中高效抓氛菊醋的质A分数，%。 1269 He 3630-1999 4.3.1.7 允许差 取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于07%。 4.3.2 高效液相色谱内标法(仲裁法) 4.3.2.1 方法提要 试样溶于含有苯甲酸甲醋(内标物)的乙酸乙醋/正己烷混合溶剂中，以乙酸乙Jr./正己烷混合溶剂 作流动相，在以Hypersil SiO, 5 pm为填料的色谱柱上进行正相液谱分离和测定。 4.3.2.2 试剂和溶液 高效抓氛菊醋标样:已知含量，大于等于99.0%, 内标物:苯甲酸甲醋，不得含有干扰分析的杂质。 正己烷:色谱级。 乙酸乙醋:色谱级。 流动相:正己烷+乙酸乙酷=ss+1(体积比)，经0. 45 pm过滤膜过滤，超声15 min. 内标溶液:称取3. 8 g苯甲酸甲酪于1L容量瓶中，用流动相溶解并定容摇匀 4.3.2.3 仪器、设备 高效液相色谱仪:具有可变波长检测器。 色谱柱:200 mm X 4. 6 mm (id)不锈钢柱，内装Hypersil Si02 5 pm填充物。 色谱数据处理机。 过滤器:滤膜孔径约。.45 lam, 定t进样管:5 pL, 4.3-2.4 液相色谱操作条件 流动相:正己烷+乙酸乙醋二”+1(体积比)。 流jR;1.0 mL/min, 检测波长:278 nm, 柱温:室温(温度变化应不大于2℃)。 进样体积:5 pL, 保留时间(min): 苯甲酸甲酩(内标物)约4. 5 ; 低效顺式〔(R)一。,(1R)一顺式+(S)-a, (1S)一顺式〕约7. 8 ; 高效顺式〔(S)-a, (1R)一顺式+(R)--, (IS)-顺式]约9. 2 ; 低效反式〔(R)-a, (1R)-反式+(S)-a, (1S)一反式〕约10. 3; 高效反式〔(S)-a,(1R)-反式+(R)-a,(1S)-反式〕约11.3, 上述操作条件可根据不同仪器作适当调整，以获最佳效果(见图3). 1一内标物t2一低顺体;3一高顺休;4一低反体;5一高反体 图3 高效抓佩菊醋高效液相色谱图(内标法) 4.3-2.5 测定步骤 s)标样溶液的制备 称取高效抓氛菊醋标样0. 05 g精确至。.000 2创，于15 mL具塞玻璃瓶中，用移液管加人10 ML 内标溶液，溶解摇匀。 1270 HG 3630-1999 b)试样溶液的制备 称取含高效抓佩菊醋0. 05 g(精确至。. 000 2 g)的试样，于15 mL具塞玻璃瓶中，用与a)中同一支 移液管加人10 mL的内标溶液，溶解摇匀。 c)测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的高效抓佩菊醋(高 效顺式+高效反式)峰面积和内标物峰面积比的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样 溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.2.6 计算 将测得两针试样溶液中高效抓抓菊醋(高效顺式+高效反式)的峰面积和内标物峰面积比以及试样 前后两针标样溶液中高效抓氛菊醋(高效顺式+高效反式)的峰面积和内标物峰面积比分别进行平均。 以质量百分数表示的高效抓氛菊醋含量(x,)按式(2)计算: X，一r,-,P rP凡z 式中:r— 标样溶液中高效抓佩菊醋(高效顺式+高效反式)峰面积和内标物峰面积比的平均值; r,— 试样溶液中高效抓氛菊醋(高效顺式+高效反式)峰面积和内标物峰面积比的平均值; m,— 高效抓氛菊醋标样的质量，g; m,— 试样的质量，9; 尸— 标样中高效氛氛菊醋的质盘百分数，%。 4.3.2.7 允许差 取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于0.700, 4.4 水分的测定 4.4.1 测定方法 按GB/T 160。中的卡尔·费休法进行，允许使用精度相当的水分测定仪测定。 4.4.2 允许差 取其算术平均值作为测定结果。两次平行侧定结果之差，应不大于0.loy, 4.5 pH值的测定 按GB/T 1601进行。 4.6 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合GB/T 1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。 (2) 5 标志、标签、包装、贮运 5.1 高效抓氛菊酷原药浓剂的标志、标签、包装，应符合GB 3796中的规定，作为流通领域的高效抓氛 菊醋原药浓剂还应有生产许可证号和商标。 5.2 高效抓氛菊醋原药浓剂应用清洁、干燥的镀锌铁桶包装，每桶净含盈应不超过100 kg, 5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但播符合GB 3796中的有关规定。 5.4 高效抓氛菊酣原药浓剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。 5.6 安全:本品为有毒物质，可通过皮肤渗人，使用时应戴防护手套、防毒面具，施药后，应立即用肥皂 和水洗净。如发现中毒现象，应及时去医院检查治疗。 5. 7 保证期:在规定的贮运条件下，高效抓佩菊酸原药浓剂的保证期，从生产日期算起为1年。 1271