HG 2496-1993-T 漂白粉检测方法

http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htm 首页|化验室管理|化验室安全|化验室|分析|分析工培训|色谱技术|原子吸收|LIMS系统|语音室|留言板|求职招聘|仪器调剂 漂 白 粉 HG／T2496一93 中华人民共和国化工行业 1.主要内容与适用范围 本标准规定了漂白粉产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于消石灰经氯 气氯化而制得的漂白粉。 2.引用标准 GB/T 601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制 品的制备 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 10666漂粉精 3.技术要求 3.1外观：白色粉末。 3.2漂白粉应符合下要求。 4 4.1有效氯的测定 4.1.1方法原理 在酸性介质中漂白粉的次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至兰色 消失即为终点。其反应式如下： 4.1.2试剂和溶液 测定时，用分析纯试剂和GB/T 6682中三级水规格。 4.1.2.1碘化钾（GB/T 1272）：100g/L溶液。 4.1.2.2硫酸（GB/T 625）：c(1/2H2SO 4)=1mol/L。 按GB/T 601制备 4.1.2.3硫代硫酸钠（GB/T 637）：c（Na2S2O 3）=0.lmo1／L。 按GB/T 601制备及标定。 4.1.2.4可溶性淀粉（HGB 3095）：l0mL溶液。 按GB／T 603制备 4.1.3仪器 一般实验室仪器。 4.1.4试样及其制备 按5.6条规定采样。将所取之样品混匀，并从中取出约50g于研钵中，仔细研磨后，从中称取7g，精确至0.001g，置于 研钵中，加少量水，研磨呈均匀乳液，然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.1.5分析步骤 从均匀试样（4.1.4）中吸取25.0mL，置于具塞的磨口锥形瓶中，加20mL碘化钾溶液（4.1.2.1）和10mL硫酸溶液 （4.1.2.2）在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.2.3）滴定至淡黄色，加lmL淀粉指示剂（4.1.2.4）继 续滴定至兰色消失，即为终点。 4.1.6分析结果的计算 有效氯含量（X1）以质量百分含量表示，按式（1）计算： http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htm（第 1／5 页）04-9-2 14:49:21 ming_ming@126.com http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htm X1=c·V×0.03545/(m×25/500)×100=70.90×V·c/m⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1) 式中：V－一滴定时硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.2.3）用量，mL； c――硫酸钠标准滴定溶液（4.1.2.3）的实际浓 度，mo1／L； m一一试样（4.1.4）的质量,g； 0.03545－一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O 3）=1.000mo1 ／L]相当的以克表示的氯的质量。 取两次平行测定结果的算术平均值为结果。 4.1.7允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3％。 4.2水分的测定 按GB／T 10666中4.2条之规定进行测定。 4.3总氯量的测定 4.3.1方法原理 在pH2.5～3.5的溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与 稍过量的二价汞离子生成紫红色络合物来判断终点。 4.3.2试剂和溶液 测定时，用分析纯试剂和GB／T 6682中三级水规格。 4.3.2.1硝酸（68／T 626）：1+1溶液。 4.3.2.2硝酸（GB／T 626）：c(HNO3）=2mo1／L溶液。 量取125mL硝酸，用水稀释至1000mL。 4.3.2.3氯化钠基准试剂（GB 1253）：c(NaCl）=0.05mol/L标准滴定溶液。 将氯化钠基准试剂在500～600℃温度下的烧至恒重，称取2.9～3.0g，精确至0.0002g，置于烧杯中，用少量水溶解，将 溶液全部移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.3.2.4溴酚蓝（HG3一l224）：lg／L乙醇溶液。 4.3.2.5二苯偶氮碳酰肼：5g／L乙醇溶液。 此溶液应在低温处保存，如果变色不灵敏时重新配制。 4.3.2.7硝酸汞：c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mo1／L标准滴定溶液。 4.3.2.7.1溶液的制备 称取5.43±0.01g氧化汞（HgO），置于烧杯中，加20mL硝酸（4.3.2.1），再加少量水（必要时过滤），将溶液全部移 入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 如果用硝酸汞[Hg(N03）2·H 2O]则称取8.56g置于烧杯中加8mL硝酸溶液（4.3.2.2），加少量水，将溶液全部移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.3.2.7.2溶液的标定 吸取25.0mL氯化钠标准滴定溶液（4.3.2.3），置于250mL三角瓶中加40mL水，加3滴溴酚蓝指示剂（4.3.2.4），滴加硝 酸溶液（4.3.2.2）至溶液由兰色变为黄色，再过量3滴，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂（4.3.2.5），用待标定的硝酸汞 标准滴定溶液（4.3.2.7）滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水做空白试验。 硝酸汞标准滴定溶液（4.3.2.7）的浓度按下式计算： c[1/2Hg(NO3)2]=m/100×25/[0.05844×(V-V0)] 式中：c[1/2Hg(NO3)2]－一硝酸汞标准滴定溶液（4.3.2.7）的实际浓度，mol/L； W一一氯化钠基准试剂（4.3.2.3）的质量，g； V 0一一空白试验硝酸汞标准滴定溶液（4.3.2.7）之用量，mL； V－一滴定时硝酸汞标准滴定溶液（4.3.2.7）之用量，mL； 0. 05844－一与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液c[1/2Hg(NO3)2]＝1.000mo1／L相当的以克表示的氯化钠的质量。 4.3.3仪器 一般实验室仪器 http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htm（第 2／5 页）04-9-2 14:49:21 ming_ming@126.com http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htm 4.3.4分析步骤 从均匀试样（4.1.4）中吸取10.0mL，置于锥形瓶中，加5mL双氧水（4.3.2.6），摇动数分钟直至次氯酸钙完全分解， 加20mL水，3滴澳酚兰指示剂（4.3.2.4），滴加硝酸溶液（4.3.2.2）至溶液由兰色变为黄色，再过量3滴，加1mL二苯 偶氮碳酞讲指示剂（4.3.2.5），用硝酸汞标准滴定溶液（4.3.2.7）滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点，同时用水作 空白试验。 4.3.5分析结果的计算 总氯含量（X2）以质量百分含量表示，按式（2）计算： X2=c·(V-V0)×0.03545/(m×10/500)×100=177.25×c(V-V0)/m⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2) 式中：V－一滴定时硝酸汞标准滴定溶液（4.3.2.7）之用量，mL； V 0一一空白试验时硝酸汞标准滴定溶液（4.3.2.7）之用量，mL； c一一硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mo1／L； m一一试样（4.1.4）的质量，g； 0.03545一一与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液c[1/2Hg(NO3)2]=1.000mo1／L相当的以克表示的氯的质量。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。 4.3.6允许差 两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.3％。 4.4热稳定系数的测定 4.4.1 试剂和溶液 测定时，用分析纯试剂和GB/T6682中三级水规格。 试剂和溶液同（4.1.2.） 4.4.2 仪器 一般实验室仪器和 4.4.2.1 玻璃试管? 25mm×200mm； 测定热稳定系数装置 http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htm（第 3／5 页）04-9-2 14:49:21 ming_ming@126.com http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htm a-水浴；b-装有补充分析产品的装置；c-空气冷却管；d-温度计 4.4.2.2玻璃冷却管? 6mm×380mm； 4.4.3分析步骤 称取15g样品（4.1.4），精确至0.lg，置于玻璃试管中（4.4.2.1），试管顶部用带有橡皮塞的空气冷却管（4.4.2.2）塞 紧，使冷却管下端距离样品表面5～10mm。再将试管（4.4.2. 1）放入85±1℃的水浴中保持2h，然后将试管 （4.4.2.1）从水浴中取出。取下橡皮塞及冷却管，将试管顶部封好，冷却至室温，然后把试管中的试样移入研钵中研 细。再按（4.1.4）、（4.1.5）、（4.1.6）中的程序进行测定和计算有效氯质量百分含量（X3）。 4.4.4分析结果的计算 热稳定系数（X4）按下式（3）计算： X4=X 3/X1⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（3） 式中：X1――按（4.1）测定有效氯的质量百分含量； X3－一加热后按（4.4.3）测定有效氯的质量百分含量。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。 4.4.5允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05％。 5检验规则试验方法 5.1本标准检验结果的判定采用修约值比较法，数据处理按GB 8170执行。 5.2出厂的产品应由生产单位的质量检验部门进行检验，每批产品都必须符合本标准要 5.3使用单位可按本标准规定对所处到的产品进行验收。 5.4如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装中来样进行复检，复检结果中，有一项 指标不符合本标准时，则整批产品为不合格。 5.5当供需双方对产品质量产生异议时，应由质量监督部门仲裁。 5.6每批产品应由不少于10％的包装铁桶（木箱、纸板桶、编织袋）内采取样品，小批量不得少于5桶（箱、袋），采 样时，将带套管之管状取样器插入距桶（袋）底3／4深处，木箱采样时，取样器以对角线的方向插入。将所取之样 品置于清洁、干燥带塞的棕色磨口瓶中，总样量不得少于500g，混匀。在样品瓶上应注明：生产厂名称、产品名 称、批号、数量、取样日期及取样人姓名等，样品至少保留半个月，以备查考。 5.7检验项目 本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目。其中有效氯、水分、有效氯与总氯量之差为出厂检验项目。在 正常生产情况下、半年至少进行一次型式检验。 6 6.1标志 包装桶（箱、袋）上，应标明生产厂名称、产品名称、商标、等级、生产批号、净重，并有“氧化剂”标志。 6.2包装 6.3运输 该产品按国家危险品运输规则执行。 http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htm（第 4／5 页）04-9-2 14:49:21 ming_ming@126.com http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htm 6.4贮存 6.4.1产品应贮于干燥、阴凉通风的仓库中，防止日光曝晒，应远离火种和热源、不可与有机物，酸类及还原剂共 存。 6.4.2质量数据以出厂检验为准，一个月内有效氯质量百分含量降低不得大于3％。 　 附录A处理废液的方法 （补充件） 为了防止含汞废液的污染，应将汞量法测定氯化后所得的废液进行处理。 A1 方法原理 在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。 A2操作步骤 将废液收集于约50L的容器中，当废液量达40L左右时，依次加400mL40％工业氢氧化钠溶液， 100g硫化钠（Na2S·9H 2O）搅匀。10min后慢馒加入400mL30％过氧化氢溶液，充分混合，放置24h后 将上部清液排入废水中，沉淀物转入另一容器中，回收。 A3 硫化汞的说明 硫化汞（又名辰砂）沉淀物的溶度积常数为3×10-52，可认为它不溶于水，对人体本身无害。 　 附加说明：标志、包装、运输、贮在漂白粉的优等品必须用内衬塑料袋的铁桶包装（桶壁厚不得小于0. 5mm），封 好塑料袋，再用嵌有橡皮圈的铁盖盖紧，必须密封牢固，并用铁箍箍紧，其他级别的漂白粉用铁桶、纸板桶、木箱 （板厚不低于12mm）或编织袋，内部均衬塑料袋，封口必须严密，净重为25、30、40、50、100kg。 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部锦西化工研究院归口。 本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。 本标准主要起草人郭宝玉、吕兴军、田有利。 本标准参照采用苏联国家标准?OCT 1692一85《漂白粉》。 化验室网站 http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htm（第 5／5 页）04-9-2 14:49:21 ming_ming@126.com chemlab2u.com http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htm