HG 2791-1996 食品添加剂 二氧化硅

He 2791一 1996 前 言 本等效采用美国《食品化学药典》第三版(FCC皿)，技术指标优于FCCm，卫生指标达到FCC m要求，试验基本采用FCC m方法。 本标准与FCCm相比存在如下主要技术差异: 1 主含量指标均高于FCC皿相应类别的规定。 2 m类产品的干燥减量比FCC皿更严格 3 试验方法除砷、重金属、铅含量测定采用国际通用方法外，其它方法匀与FCC盯方法一致。 4 FCC 1H中有不溶物一项指标，但无方法，本标准不控制。 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准起草单位:青岛海洋化工集团公司、化工部天津化工研究院 本标准主要起草人:杨承荫、范国强、王宁华、胡熙美。 本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 HG 2791一 1996 食品添加剂 二氧化硅 范围 本标准规定了食品添加剂 二氧化硅的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存 本标准适用于气相法和沉淀法生产的食品添加剂 二氧化硅。该产品主要用作食品抗粘结剂、增 稠剂、稳定剂、香精和香料吸附干燥剂、澄清助滤剂等 分子式:Si02·nHi0 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效 所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 191-1990 包装储运图示标志 GB/T 601--1988 化学试剂 滴定(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1;1982) GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1;1982) GB/T 6678-1986 化工产品采样总则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696;1987) GB/T 8449-1987 食品添加剂中铅的测定方法 GB/丁8450-1987 食品添加剂中砷的测定方法 GB/T 8451-1987 食品添加剂中重金属限量试验方法 3 产品分类 食品添加剂 二氧化硅分为以下三类 工类:气相二氧化硅; II类:水合硅胶; m类:沉淀二氧化硅、硅胶。 4 要求 4.2 外观 食 品 :食品添加剂 二氧化硅为乳白色的均匀粉末。 添加剂 二氧化硅应符合表1要求。 中华人民共和国化学工业部 1996-04-10批准 1997-01-01实施 HG 2791一 1996 表 1 要求 项 目 指 标 I类 」 n类 m类 7丁0- 压 二A化硅含量(灼烧后) 妻 I — L_-9一土 一_ 干燥减量 簇 { 灼烧减量 簇 8 5 重金属(以P卜计)含量 成 铅(Ph)含量 簇 0.001 砷(As)含量 《 0.000 3 可溶性解离盐(以Na, S()计少含量 毛 I 4 5 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601, GB/T 602,GB/T 603之规定制备。 5.1 鉴别试验 5.1.1 在铂柑祸中放人约5 mg样品，加200 mg无水碳酸钾混合。在红热中灼烧约10 minx冷却，加 2 m1新蒸馏水溶解。如有必要可加温。然后缓慢加人2 mL钥酸按试液，有深黄色产生。 5. 1.2 将1滴5.1.1溶解后的试样滴到滤纸上，蒸发此溶液，加人1滴邻联苯胺的冰乙酸饱和溶液，然 后将纸放在浓氦水上、有绿色斑出现。 5.2二氧化硅含量的测定 ， 5.2. 1 方法提要 试样经9500C x-50℃灼烧1h后，用过量氢氟酸加热分解二氧化硅，灼烧后称量 5.2.2 试剂和材料 5.2.2.1 氢氟酸。 5.2.2.2 硫酸。 5.2.2.3 乙醇 5.2.3 仪器设备 铂增祸 50 mL 5.2.4 分析步骤 称取约Ig试料B(5. 4. 1)精确至。. 000 2 g)。用3-4滴乙醇润湿试料，加人2滴硫酸，加人 10 ML氢氟酸淹没试料，置于砂浴上蒸发至干，再加人5 ml氢氟酸，小心回荡钳祸以冲洗内壁，再蒸发 至于。于950℃士50℃灼烧至恒重。 5.2.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的二氧化硅含量X、按式((1)计算: X,=,-- ml X 100 .。甲，，. 。·，甲⋯ ⋯ (1) 式中 ，n,一 氢氟酸处理后残渣质量，B: In一一试料质量，9。 5.2.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.5%0 HG 2791一 1996 5.3 干燥减量的测定 5.3. 1 仪器、设备 称量瓶:$60 mmX40 mm 5.3.2 分析步骤 用预先于105℃下千燥至恒重的称量瓶称取1g--2g试样(精确至0. 000 2 g)。在105℃下烘干 2h后取出，于千燥器中冷却后称量。保留此干燥过的试料为试料A，供5. 4测定灼烧减量用。 5.3. 3 分析结果的表述 以质量百分数表示的千燥减量X。按式((2)计算: 刀x,一 刀ez 刀卜 一 刀to X 100 .......·.......·.······⋯ ⋯ (2) 式中:m,— 试料和称量瓶的干燥前的质量rgi m— 试料和称量瓶的干燥后的质量'g; MO-一 称量瓶质量，9。 5. 3.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于。.2%0 5.4 灼烧减量的测定 5.4. 1 分析步骤 用预先于950℃士50℃下灼烧至恒重的瓷柑祸称取1 g-2 g试料A(5. 3. 2)(精确至。. 000 2 g) o 置于950℃士50℃下灼烧2h。取出，于干燥器中冷却、称量。保留此灼烧过的试料为试料B，供5. 2测 定二氧化硅含量用。 5.4.2 分析结果的表述 以质量百分数表示的灼烧减量X3按式((3)计算: 刀2i一 刀Cy 刀i1一 n 。 X 100 ....·..·..·..·..·。······⋯⋯(3) 式中:m,一 试料和瓷钳祸灼烧前的质量，9; 。一一试料和瓷柑祸灼烧后的质量，g; mo 瓷增+V,质量，9。 5.4.3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于。.2%e 5.5 重金属含量的测定 5.5. 1 试剂和材料 盐酸溶液:1+20. 5.5.2 试验溶液的制备 称取3. 3 g试样，放人250 mL烧杯中，加人50 mL盐酸溶液，盖上表面皿。缓慢加热至沸腾，微沸 15 min后冷却，让未溶物沉淀下来，用中速滤纸将滤液过滤于100 mL容量瓶中，用热水洗涤不溶物 3次，每次10 mL水，最后用15 ml热水洗涤滤纸，将滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，此溶液为试验 溶液A供5.5.3 , 5. 6及5. 7测定用。 5.5.3 测定 取20 mL试验溶液A(5. 5. 2),2 mL限量标准液((1 ml溶液含有10 lcg Pb的铅标准溶液)，按 GB 8451第6章进行测定。 5.6 铅含量的测定 取15 ml试验溶液A(5. 5. 2),0. 5 mL限量标准液(1 ml溶液含有10 pLg Pb的铅标准溶液)，按 GB8449第5章进行测定。 HG 2791一 1996 5.7 砷含量的测定 取20 ml_试验溶液A(5.5.2),2 m工限量标准液((1 mL溶液含有1. 0 Fig As的砷标准溶液)，按 GB 8450的2.4进行测定。 5.8 可溶性解离盐的测定 5.8.1 试剂和材料 硫酸钠 5.8.2 仪器、设备 5.8.2. 1 玻璃砂柑竭:滤板孔径为5 Bm-15 Km. 5.8.2.2 电导仪。 5.8.3 分析步骤 称取5. 0 g士。. 1 g于105℃干燥2h的试样，置于250 mL烧杯中，加100 ml水。搅拌5 min，抽 滤，用100 ml水分几次冲洗烧杯和玻璃砂柑锅。将滤液转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 用电导仪测定试验溶液的比电阻。试验溶液比电阻不应小于相应的对照溶液的比电阻。对n类产品。 对照溶液为每250 ml水中含50 mg无水硫酸钠;对m类产品，对照溶液为每250 mL水中含200 mg无 水硫酸钠。 6 检验规则 6. 1 食品添加剂 二氧化硅应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保 证所有出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有质量证明，内容包括:生产厂名、厂 址、产品名称、商标和“食品添加剂”字样、类别、净重、批号或生产日期、生产许可证号、产品质量符合本 标准的证明和本标准编号。 6.2 6.3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。 每批产品不超过500 kg. 6.4 按照GB/T 6678的6.6的规定确定采样单元数。采样时，从每个选取的包装件的中心处取出不 少于50 g的样品，将所取样品混合均匀，用四分法缩分到约200 g，立即装人两个清洁、干燥的广口瓶中 密封，瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另 一瓶保存三个月备查。 6.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验。核验结果 即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 7 标志、包装、运输、贮存 7. 1 食品添加剂 二氧化硅包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商 标、“食品添加剂”字样、类别、净重、批号或生产日期、生产许可证号、本标准编号以及GB 191中的“怕 湿”标志。 7.2 食品添加剂 二氧化硅采用附有内盖的白色聚乙烯塑料瓶包装。每瓶净重500 g。外包装采用瓦 楞纸箱，每箱10瓶。 7.3 食品添加剂 二氧化硅在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运以 防污染，保持包装箱完整。 7.4 食品添加剂 二氧化硅贮存时应严防受潮，不允许与易挥发物长期放在同一库房内，不得与有毒 有害物质混放以防污染，保持包装箱完整。