HG 2939-2001-T 饲料级 碘化钾

备案号:10090-2002 HG 2939-2001 前 言 本标准的4.2,4.3,4.4为强制性，表1中砷和重金属指标为强制性，其余为推荐性 本标准是对强制性化工行业标准HG 2939-1987《饲料级 碘化钾》修订而成。 本标准与HG 2939-1987的主要技术差异如下: 一 一将碘化钾(KI)含量由99.0%调至98. 0 %，同时将以 I计的碘化钾含量由75. 7%相应调 至74.900, 一一碘化钾含量的测定用碘酸钾滴定法代替硝酸银法 — 砷含量的测定增加了银盐法，并将银盐法作为仲裁法。 — 标准由全文强制，调整为条文强制 本标准自实施之日起，同时代替HG 2939-1987 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由化学工业无机盐产品标准化技术归口单位归口。 本标准起草单位:天津化工研究院、河北黄哗市津弊添加剂厂。 本标准主要起草人:郭凤欣、王彦、张贤文。 本标准于 1987年首次发布为国家标准，1992年调整为化工行业标准, 1997年重新编号为 HG 2939-1987 本标准委托化学工业无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 HG 2939- 2001 饲料级 碘化钾 代替 HG 2939-1987 Feed grade-Potassium iodide 范围 本标准规定了饲料级碘化钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签以及包装、贮存、运输 本标准适用于饲料级碘化钾。该产品主要是经预混和稀释后加在饲料中作为碘的补充剂 分子式，KI 相对分子质量:166. 00(按 1999年国际相对原子后量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 601--1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1;1982) GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 6003. 1-1997 金属丝编织网试验筛 GB/T 6435-1986饲料水分的测定方法 GB/T 6678-1986化工产品采样总则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1.987) GB 10648-1999 饲料标签 GB/T 13079-1999 饲料中总砷的测定方法 GB/T 15346--1994 化学试剂 包装及标志 3 要求 :.;外观:白色结晶。饲料级碘化钾应符合表1要求 表 1 要求 项 目 指 标 碘化钾(KI)的质量分数(以干基计) ) 98.0 碘化钾(以I计)的质量分数(以干基计) ) 74. 9 砷(As)的质.分数 簇 0. 000 2 ，金属(以Pb计)的质，分数 ‘ 0.001 钡((Ba)的质量分数 G 0.001 溶解性试验 溶液澄清透明 国家经济贸易委员会2002-01-24批准 2002-07-01实施 HG 2939- 2001 表 1(完) 项 目 十燥减量，% 细度，通过8。。P-试验筛，% 注:砷和重金属含量为强制性项目，其他为推荐性项目。 指 标 1.0 95 ? ? ? 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601, GB/T 602,GB/T 603之规定制备 安全提示:试验中所用盐酸为腐蚀性试剂，操作时应小心。如溅在皮肤上，立即用水冲洗;三氮甲烷 为有毒、有麻醉性的试剂，操作时应在通风橱中进行。 4. 1 鉴别试验 4.1.1 试剂和材料 4.1.1.1 亚硝酸钠溶液:10 g江。 4. 1. 1.2 盐酸溶液:1+10, 4. 1. 1. 3 淀粉指示剂:10 g/L, 4. 12 鉴别方法 4. 1.2. 1碘离子的鉴别 称取约。. 5 g试样，置于50 mL烧杯中，加5 mL水溶解，加l mL盐酸溶液，加1 ml淀粉指示剂， 加人1 ml亚硝酸钠溶液，溶液应呈蓝色。 4. 1.2. 2 钾离子的鉴别 用铂丝蘸取盐酸溶液，在无色火焰中燃烧至无色 蘸取试样，在无色火焰上燃烧，隔钻玻璃透视，火 焰呈紫色。 42 碘化钾含量的测定 4.2. 1 方法提要 在盐酸介质中，用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定，碘化钾被氧化为碘单质，继续用碘酸钾标准滴定 溶液进行滴定，通过三氯甲烷层中碘的颜色的消失判断终点。 4.2.2 试剂和材料 4.2.2. 1 盐酸 4.2.2.2 三氯甲烷 4.2.2.3 碘酸钾标准滴定溶液:c(1/6 KI03)约为0. 3 mol/I。 按GB/T 601配制和标定 也可以按下述方法直接配制:准确称取10. 700 g于(105士2)℃下烘至恒重的基准碘酸钾，置于 1 000 ml,容量瓶中，加适量水溶解，用水稀释至刻度，摇匀 4. 2. 3 分析步骤 称取。. 5 g预先在105℃烘至恒重的试样(精确至。000 2 g).置于250 mL锥形瓶中，加10 ml, 水溶解，加35 ml_盐酸，用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定，当溶液颜色为橙黄色时，加5 mL三氯甲烷， 继续滴定，同时强烈振摇，直至三氯甲烷层颜色变为无色，即为终点。 4.2.4 分析结果的表述 以质量分数表示的碘化钾(KI)含量(XI)，按式(1)计算: X,一cV X 0. 055 33m 5. 533cV X 100= 一 ············。。。·········。一(1) n HG 2939- 2001 以质量分数表示的碘化钾(以I计)含量(X2)，按式((2)计算: X:二 〔V 又0.042 30 刀i X 100 4. 230cV 刀2 二““ ·“““‘········一 (2) 式中:。-一 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mot/L; V— 一滴定试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，m工_; 。一一试样的质量，9; 0. 055 33— 与1. 00 mL碘酸钾标准滴定溶液「c(1/6KIO,)=1.000 mol/L]相当的以克表示的碘化钾 (KI)的质量; 0. 042 30-一与1. 00 ml碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO,)=1.000 mol/I」相当的以克表示的碘化钾 (以I计)的质量。 4.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值(以KI计)不大于。.2%0 4.3 砷含量的测定 4.3. 1 银盐法(仲裁法) 4.3.1.1 方法提要 同GB/T 13079-1999第2章。 4. 3. 1.2 试剂和材料 同GB/T 13079-1999第3章。 4.3.1.3 仪器、设备 同GB/T 13079-1999第4章。 4.3.1.4 分析步骤 a)试验溶液的制备 准确称取(10土。01) g试样，加适量水溶解，转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 b)工作曲线的绘制 按GB/T 13079-1999中5.2进行操作。 c)测定 用移液管移取25 mL试验溶液，以下按GB/T 13079-1999中5.3从“准确吸取适量溶液于砷化氢 发生器中”开始进行测定。 4.3.1.5 分析结果的表述 以质量分数表示的砷(As)含量(X,)，按式((3)计算: X m, X 10-s、，八。 0. 000 4 X m, _、 入 lvv = — .，...⋯ ⋯ ‘.··..·⋯ ⋯ ‘二Ld ) 刀 , 式中:m,— 根据所测定的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的砷的质量，1