HG 2966-1999-T 工业六氰合铁酸三钾(赤血盐钾)

备案号:2771一、999 HG/T 2966-1999 前 台 本是对化工行业标准HG/T 2966-1987《工业铁氰化钾(赤血盐钾)))进行修订而成。 本标准非等效采用美国国家标准ANSI PH4 . 302:1986((照相级 铁氰化钾》。 本标准与ANSI PH4·302:1986的主要差异: 1 ANSI PH4 . 302:1986产品只有一个级别;本标准将产品分为三个级别:优等品、一等品和合 格品 2 ANSI PH4 . 302:1986控制项目为主含量和水不溶物两项;本标准控制项目有主含量、氯化物、 亚铁氰化钾和水不溶物四项。 本标准与化工行业标准HG/T 2966-1987的主要差异: 1 原行业标准HG/T 2966-1987只有一个级别;本标准将产品分为三个级别 2 原行业标准HG/T 2966-1987指标作为合格品指标;本标准在此基础上增加了优等品和一等 品指标，技术指标有很大提高。 3 试验方法中原行业标准HG/T 2966-1987用电位滴定法测氯化物;本标准采用汞量法测氯 化物 本标准生效之日起，同时代替HG/T 2966-19870 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。 本标准起草单位:化工部天津化工研究院、长春市化工五厂。 本标准主要起草人:张静娟、朱丽文、王春年。 本标准1987年5月首次发布为国家标准，1992年由国家标准调整为推荐性化工行业标准 本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2966-1999 工业六氰合铁酸三钾(赤血盐钾) 代替 HG/T 2966-1987 Kaliumhexacyanoferrat(lu)for industrial use 范围 本标准规定了工业六氰合铁酸三钾(赤血盐钾)的要求、采样、试验方法以及、包装、运输和 贮存。 本标准适用于工业六氰合铁酸三钾，该产品主要用于医药、制革、印染、电镀等行业。 分子式:K, Fe(CN), 相对分子质量:329. 25(按1995年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 191-1990 包装储运图示标志 GB/T 601-1988 化学试剂 滴定(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 3051-1982(89)无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法(neq ISO 5790:1979) GB/T 6678-1986 化工产品采样总则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8946-1988塑料编织袋 3 要求 3. 1 外观:深红色或金红色晶体或粉末。 3.2 工业六氰合铁酸三钾应符合表1要求。 表 1 要求 指标项目 指 标 优等品 一等品 合格品 六撅合铁酸三钾[K, Fe(CN),]含量 ) 抓化物(U KCI计)含量 簇 六氰合铁(ll)酸盐[以K. Fe(CN)。计]含量 G 水不溶物含量 ( 99.5 0. 2 0. 2 0. 02 99.0 0. 4 0. 3 0.03 98t5 0. 6 0.4 0. 03 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 国家石油和化学工业局 1999-04-20批准 2000-04-01实施 HG/T 2966-1999 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601, GB/T 602,(;B/丁603规定制备 4.1 六氰合铁酸三钾含量的测定 4.1.1 方法提要 在酸性介质中和硫酸锌存在下，六氰合铁酸三钾与碘化钾进行氧化还原反应，用硫代硫酸钠标准滴 定溶液滴定析出的游离碘 4. 1.2 试剂和材料 4.1.2.1 碘化钾; 4.1.2.2 冰乙酸; 4.1.2.3 硫酸锌溶液:290 g/l; 4.1.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c (Na, S, O,)二0. 1 mol/L; 4. 1.2.5 淀粉指示液:5 g/Le 4. 1.3 分析步骤 称取约1. 3 g试样(精确至。. 000 2 g) ,置于带磨口塞的锥形瓶中，加50 mL水溶解，加3g碘化钾， 2 ml一冰乙酸，20 ml硫酸锌溶液，盖上瓶塞，充分摇动立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时 加2 m工，淀粉指示液，继续滴定至溶液的蓝色刚刚消失即为终点。 4. 1.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的六氰合铁酸三钾[K,Fe(CN),口的含量X 按式(1)计算: X一Vc X 0.329;X 100一32. 92 X Vc 了n ’⋯ ‘.··.··.········一 (1) 式中:V-— 滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL; c一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; m— 称取试样的质量，9; 0. 329 2— 与1. 00 ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,S20a)=1.000 mol/L〕相当的以克表示的 六氰合铁酸三钾的质量。 4. 1.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.2%0 4.2 氯化物含量的测定 4.2. 1 方法提要 同GB/T 3051一1982第2章。 4.2.2 试剂和材料 4.2.2. 1 95%乙醇; 4.2.2.2 硝酸溶液:1+15; 4.2.2.3 硝酸锌溶液:150 g/L; ‘2.2.‘硝酸汞标准滴定溶液:·[告Hg(NO,),孙0. 05 mol/L, & GB/T 305卜1982(89冲4.9配制 并标定; 4.2.2.5 4.2.2.6 4.2.3 嗅酚蓝指示液:1 g/I一乙醇溶液; 二苯偶氮碳酞麟指示液:5 g/I乙醇溶液。 仪器、设备 同GB/T 3051-1982第3章。 4.2.4 分析步骤 称取约59试样(精确至。，000 2 g)，置于400 mI烧杯中，加100 mL水溶解，加100 mL硝酸锌溶 HG/T 2966-1999 液，搅拌并全部移人500 ml容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。放置分层，慢速滤纸干过滤，弃去初 始滤液，移取100 ml滤液，置于300 m工锥形瓶中，加人3滴澳酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色， 再过量5滴。加人1 m工二苯偶氮碳酞阱指示液，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液 由黄色变为紫红色即为终点 空白试验:于250 ml_锥形瓶中加人100 m工水和3滴澳酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至由蓝色恰变 为黄色，再过量5滴 加入1 ml二苯偶氮碳酞胁指示液，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液滴 定至溶液呈紫红色。记录所用体积 将滴定后的废液保存起来，按GB/T 3051-1982附录D的规定处理 4.2.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物(以KCl计)含量(X2)按式(2)计算: X, (V一V, )c X 0. 074 55 ?火 100一 刀7X1005 _00 37. 28 X (V一Vo)c 争了之 式中: V— 滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL; V, 滴定空白试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL; c— 一硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; m— 试料质量，9; 0. 074 55— 与1. 00 mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2Hg(NO,),]=1.000 mol/I}相当的以克表示的 氯化钾的质量。 4.2.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.03%e 4.3 六氰合铁(n)酸盐含量的测定 4.3. 1 方法提要 在酸性介质中用高锰酸钾将试样中的六氰合铁(n)酸盐氧化为六氰合铁(m)酸盐。反应完全后， 过量的高锰酸钾使溶液显橙色而指示终点 4.3.2 试剂和材料 4.3.2. 1 硫酸溶液:1+4; 4. 3.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMn04)=0.01 mol/Lo 4.3. 3 仪器、设备 微量滴定管:名义分度值为0. 01 mL或。.02 mL, 4. 3.4 分析步骤 称取约1. 3 g试样(精确至0. 000 2 g)，置于300 mL锥形瓶中，加80 mL水溶解。加20 mL硫酸 溶液，混和振荡后，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液显橙色即为终点。 同时进行空白试验。 4.3.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的六氰合铁(II)酸盐(以K,Fe(CN), X一(V -Vo)}竺 3683X100- 计)含量( X7)按式(3)计算 ?36.83 X (V一Vo)c 刀 互 式中: V— 一滴定试验溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL; Vo-— 滴定空白试验溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，m工; HG/T 2966-1999 一 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/工_; 二— 称取试样的质量.g: 0. 368 3一与‘.00 m‘高锰酸钾标准滴定溶液{[《笋Mn叫〕一工·000 mol/l.{相当的以克表示 的六氰合铁(II)酸钾的质量。 4.3.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%0 4.4 水不溶物含量的测定 4.4. 1 试剂和材料 硫酸铁钱溶液:50 g/l。 4.4.2 仪器、设备 玻璃砂柑竭 孔径5 KM- 15 pme 4.4.3 分析步骤 称取约50 g试样(精确至。. 1 g)，置于500 m工，烧杯中，加约100 mL-150 ml水，加热搅拌至试样 完全溶解，用已于105,C-110℃干燥至恒重的玻璃砂柑祸趁热过滤，用热水洗涤至用硫酸铁馁溶液检 验时无蓝色出现为止。将增涡和残渣于105,C-110℃干燥至恒重。 4.4.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量(X4)按式((4)计算: X、一n望 丛X 100 ·。·............................. (4) 式中:m 玻璃砂柑祸的质量，9; 水不溶物和玻璃砂增涡的质量，9; ，-— 称取试样的质量，9。 4.4.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。. 005% 5 检验规则 5. 1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。 5.2 每批产品不超过5 t. 5.3 按照GB/T 6678-1986中6. 6规定确定采样单元数 每一塑料编织袋为一包装单元。 采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人料层深度的3/4处采样，将所采的样品混匀后，按四分法 缩分至约500 g，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品 名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。 5.4 工业六氰合铁酸三钾应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证 每批出厂产品都符合本标准的要求。 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应自该批产品两倍量的采样单元数的包装中重新采样 进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格 5.5 按GB/T 1250-1989中5. 2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准 HC/T 2966-1999 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 工业六氰合铁酸三钾包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等 级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB 191中的“怕湿”标志。 6.2 每批出厂的工业六氰合铁酸三钾产品都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、 等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。 6.3 工业六氰合铁酸三钾的内包装用塑料薄膜袋，厚度不小于。.05 mm，外包装用塑料编织袋，其性 能和检验方法应符合GB/丁8946的有关规定。每袋净含量25 kg或50 kge 6.4 工业六氰合铁酸三钾包装，内袋封口机封口或扎口，外袋在距袋边不小于30 mm处折边，在距袋 边不小于15 mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象 6.5 工业六氰合铁酸三钾在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与酸类物品混运。 6.6 工业六氰合铁酸三钾应贮存在通风、干燥的库房内，防止雨淋，受潮和日光曝晒，不得与酸类物品 混贮。