HG 3258-2001-T 工业二氧化硫脲

HG/T 3258-2001 前 台 本标准是对推荐性化工行业标准HG/T 3258-1990《工业二氧化硫脉》进行修订而成 本标准与HG/T 3258-199。的主要技术差异: — 二氧化硫脉的结构式不同于HG/T 3258中二氧化硫脉的同分异构体甲眯亚磺酸的结构式。 — 产品由两个级别、不设优等品，改为设三个级别:优等品、一等品、合格品。 — 铁含量指标不作为常规检验项目。 — 对每批批量作了调整。 本标准于199。年首次发布 本标准自实施之日起，同时代替HG/T 3258-1990, 本标准由原国家和石油化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。 本标准起草单位:天津化工研究设计院、山东烟台达斯特克化工有限公司、中国石油天然气股份有 限公司吉林石化分公司合成树脂厂、山东临沐县化工总厂。 本标准主要起草人:杨世传、许艳萍、王军强、张效、王瑞英、时洁。 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3258-2001 工 业 二 氧 化 硫 腺 代替 HG/T 3258--1990 Thiourea dioxide for industrial use 范围 本标准规定了工业二氧化硫脉的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业二氧化硫脉。该产品主要用于化工行业、化纤行业、纺织工业和造纸工业等。 分子式:CH4 Nz 02 S 相对分子质量:108. 120999年国际相对原子质量) 结构式: NHz O \ 广 C S / 、 NH, O 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB 191--1990 包装储运图示标志 GB/T 601-1988 化学试剂 滴定(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 603--1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备((neq ISO 6353-1:1982) GB/T 1250-1989 极限数值的示方法和判定方法 GB/丁:3049-1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲呷琳分光光度法(eqv ISO 6685: 1982) GB/’ I' 6678-1986 化工产品采样总则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987) 3 要求 3.2 外观:白色粉状结晶 工业二氧化硫脉应符合表 l要求。 表 1 要求 ?? ? ??? ? ?项 目 优等品 一等品 合格品 二氧化硫腮(CHN()2S的质量分数 李 99 0 gR 0 96 0 硫脉(CHNZS)的质量分数 0. 20 0.30 国家经济贸易委员会2002-01-24批准 2002-07-01实施 HG/T3258一2001 表 1(完) 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 硫酸盐(以s()计)的质量分数 健 0 17 0.17 0.27 铁(Fe)的质量分数 毛 0.001 0.003 0.01 水分 簇 ? ? ? ? 一一—一__ Ot10 「下一蔽巍量指标“出厂时的“证值· 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GI3门、601、 GB/T6OZ、(子13/’r6O3之规定制备。 提示:二氧化硫脉、硫脉、硫酸盐含量应控制在20℃下进行，且需在称样后立即测定。 4.1 二氧化硫脉含量的测定 4.1.1 方法提要 「 在弱碱性溶液中，二氧化硫脉、硫脉与碘进行定量反应，剩余的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴 定，从计算结果中减掉硫脉含量得出二氧化硫脉的含量。 4，1.2 试剂和材料 4.1.2.1 碳酸氢钠溶液:109/I 4.1，2，2 硫酸溶液:1+8 4.1.2.3 碘标准滴定溶液:。(1/21:)约为0.lmol/1 4.1.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:。(Na:5203)约为0.lmol/1_ 41.2.5 淀粉指示剂:59/I。 4.1.3 分析步骤 称取0.59试样(精确至0.o0029)，置于50o1烧杯中，加水溶解。全部转移到25oml容量瓶 中，稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取15ml试验溶液置于250m工_碘量瓶中，再用移液管移人25m工J碘标准滴定溶液，并 快速加人5oml碳酸氢钠溶液，立即盖好瓶塞，水封，在暗处放置10min后，用水冲洗瓶塞，加入10mL 硫酸溶液 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加人3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色 消失且保持 lmin即为终点。 同时进行空白试验 4.1.4 分析结果的表述 以质量分数表示的二氧化硫腮(CHN:025)含量(X:)按式(1)计算: (认、一V，)cxO.02703.，，八 ， 。八、 、 一— 甲甲两 入‘.U一‘·任乙日彻一 m入)正石 45.05(V。一Vl)f 刀 趁 一1.42OX: ⋯⋯(1) 式中:vl〕--一 滴定空白试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml; Vl-— 滴定试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml_; ‘一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/1; 0.02703一 与1.ooml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaZS:03)一1.ooomol/1〕相当的以克表示的二 氧化硫脉的质量; 1.42。一 硫脉换算为二氧化硫脉的系数; HG/T 3258-2001 X 一 一试样质量，9; 按4. 2测出的硫眠含量，%。 4、.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%. 4.2 硫脉含量的测定 4.2. 1 方法提要 试样中的硫脉与碘发生氧化还原反应，以淀粉作指示剂，用碘标准滴定溶液直接滴定 4.2.2 试荆和材料 4.2.2. 1 盐酸溶液:1十1。 4.2.2.2 碘标准滴定溶液:c(1/212)约为0. 1 mol/L 4.2.2.3 淀粉指示剂:5 g/l。 4.2.3 仪器、设备 微量滴定管 分度值为。.02 mL或。.01 mL. 4.2.4 分析步骤 称取约1g试样(精确至。. 000 2g)，置于250 mL碘量瓶中，加人50 mL水，50 mL盐酸溶液，使试 样完全溶解，再加入5 ml淀粉指示剂 立即用碘标准滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点。 4.2.5 分析结果的表述 以质量分数表示的硫脉(CH4 N, S)含量(X2)按式((2)计算 铸 又0.076 12、，凸。 7. 612V, ?z = 不下— } ivvm 一一n .........·..‘。。··⋯(2) 式中:V一 滴定试验溶液所消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL; c一一碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; 0762. 6m-12- 试样的质量，9; 与1.00 m工碘标准滴定溶液[c(1/21,)--1.0 mot/[习相当的以克表示的硫脉的质量。 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.05% 4.3 硫酸盐含量的测定 4.3. 1 方法提要 在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，采用目视比浊法，与标准溶液比较。 4.3.2 试剂和材料 4.3.2. 1 盐酸溶液:1+4, 4.3.2.2 氯化钡溶液:50 g/I。 4.3.2. 3 硫酸盐标准溶液:1 ml溶液含。.100 mg SO,. 4.3.3 仪器、设备 比色管:50 ml 4.3.4 分析步骤 称取1.0 g试样(精确至。.001 g),置于100 ml烧杯中，加水立即溶解，移至100 mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。用定性滤纸干过滤(试验溶液和滤液临用前制备)，弃去前10 ml滤液，用移液管 移取10 ml,滤液，置于比色管中，加人1 mL盐酸溶液、5 mL氯化钡溶液，用水稀释至50 ml-，摇匀，放 置10 min，其浊度不得大于标准。 标准比浊溶液的制备:对于优等品、一等品，用移液管移取1. 70 ml,硫酸盐标准溶液。对于合格 品，用移液管移取2. 70 ml硫酸盐标准溶液。分别置于两个比色管中，与试验溶液同时同样处理 4.4 铁含量的测定 HG/T 3258-2001 4.4.1 方法提要 同GB/T 3049-1986第2章。 4.4.2 试剂和材料 硫酸溶液:1+1; 其他同GB/T 3049-1986第3章。 4.4.3 仪器、设备 分光光度计:带有厚度为3 cm的吸收池。 4.4.4 工作曲线的绘制 使用3 cm的吸收池，取相应体积的铁标准溶液，按GB/f 3049-1986中5. 3的规定绘制工作 曲线。 4.4.5 分析步骤 4.4.5. 1 试验溶液的制备 称取约2g(合格品称量约1g)试样(精确至0.01 g),置于100 mL烧杯中，加人10 mL硫酸溶液， 使试样溶解，在沙浴上(或电热板上)蒸发至近干，冷却，用约40 m1水溶解残渣。 4.4.5.2 空白试验溶液的制备 在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量与制备试验溶液同时同样处理 4.4.5.3 测定 在盛有试验溶液和空白试验溶液的两个100 mL烧杯中，按GB/T 3049-1986中5. 4的规定，从 “必要时，加水至50 mL'，开始进行操作 4.4.6 分析结果的表述 以质量分数表示的铁(Fe)含量(X3)按式((3)计算: (m:一m, ) X 10-,、，。八人3= — 入 1VV 力, (m:一m,) lom ...............。··⋯(3) 式中:m3— 从工作曲线上查出的试验溶液的铁含量,mg; m,— 从工作曲线上查出的空白试验溶液的铁含量，mg; m一一试样的质量，9。 4.4.7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.000 5%. 4.5 水分的测定 4.5. 1 仪器、设备 4.5. 1. 1真空干燥箱:能控制在(60士2)0C，真空度为8 X 10" Pa-9. 3 X 10" Pa. 4.5.1.2 称量瓶:050 mm X 30 mm 4.5.2 分析步骤 用预先在(60士2)℃和在8 X 10" Pa-9. 3 X 10' Pa的真空度下恒重的称量瓶内，称取约5g试样(精 确至。. 000 2 g)，置于真空干燥箱中，于(60士2)℃和8X100 Pa-9. 3X10"Pa的真空度下干燥至恒重。 4.5.3 分析结果的表述 以质量分数表示的水分(X,)按式((4)计算: X;一n二卫=X100 .......·..·..。 。 ···········⋯ ⋯(4) 式中:。— 干燥前试样的质量，9; m,— 干燥后试样的质量，9。 4.5.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.03% HG/T 3258-2001 5 检验规则 5.飞 木标准采用型式检验和常规检验。表飞规定的工业二氧化硫脉所有五项指标为型式检验项目，在 正常情况下三个月至少进行一次型式检验。二氧化硫脉、硫脉、硫酸盐、水分为常规检验项目，应逐批 检验。 5.2 每批产品不超过60 t, 5. 3 按GB/T 6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4 处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于5009，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密 封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一 瓶保存获个月备查。生产厂可在包装线上自动取样或包装封口前采样。 5.4 工业二氧化硫脉由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出 厂的工业二氧化硫脉都符合本标准的要求。 5.5 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业二氧化硫脉进行验收，验收应在到货之日算起的 两个月内进行。 5.6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的 结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。 5.7 采用GB/丁〕250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准 6 标志、标签 6. 1 工业二氧化硫脉包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净 含量、批号或生产日期、本标准编号及GB 191中规定的“怕热”、“怕湿”标志。 6.2 每批出厂的工业二氧化硫脉都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等 级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号 7 包装、运输、贮存 7. 1 工_业二氧化硫脉有内衬双层聚乙烯塑料袋的铁桶、纤维板桶或塑料编织袋包装，袋口或桶口严密 封日，每桶(袋)净含量25 kg,40 kg和50 kg, 7.2 工业二氧化硫脉在运输过程中应有遮盖物，轻装、轻卸，防止包装损坏，防止雨淋、受潮。 7. 3 工业二氧化硫脉应贮存于干燥、阴凉通风的仓库内，不得露天堆放，应避免日光照射，受热，雨淋或 受潮，避免与碱性物质混贮，以防止剧烈分解。