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ICP相关ICP光谱仪中等离子体焰的形成过程及原理 上一篇 / 下一篇  2008-01-22 15:29:07 / 个人分类:ICP 查看( 156 ) / 评论( 5 ) ICP英文翻译过来是电感耦合等离子体,顾名思义,在炬管的切向方向引入高速氩气,氩气在炬管的外层形成高速旋流,通过类似真空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出少量电子,形成一个沿炬管切线方向的电流.因为炬管放置在高频线圈内,通过高频发生器产生的高频振荡通过炬管线圈耦合到已被电离出少量电子的氩气上,使氩气中的这部分电子加速运动,撞击其他电子产生电离,形成雪崩效应,...
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ICP光谱仪中等离子体焰的形成过程及原理 上一篇 / 下一篇  2008-01-22 15:29:07 / 个人分类:ICP 查看( 156 ) / 评论( 5 ) ICP英文翻译过来是电感耦合等离子体,顾名思义,在炬管的切向方向引入高速氩气,氩气在炬管的外层形成高速旋流,通过类似真空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出少量电子,形成一个沿炬管切线方向的电流.因为炬管放置在高频线圈内,通过高频发生器产生的高频振荡通过炬管线圈耦合到已被电离出少量电子的氩气上,使氩气中的这部分电子加速运动,撞击其他电子产生电离,形成雪崩效应,最终靠高频发生器连续提供能量,即可形成一个稳定的等离子体火焰。       电感耦合高频等离子(ICP)光源       等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性的气体,利用电感耦合高频等离子体(ICP)作为原子发射光谱的激发光源始于本世纪60年代。      ICP装置由高频发生器和感应圈、炬管和供气系统、试样引入系统三部分组成。高频发生器的作用是产生高频磁场以供给等离子体能量。应用最广泛的是利用石英晶体压电效应产生高频振荡的他激式高频发生器,其频率和功率输出稳定性高。频率多为27~50 MHz,最大输出功率通常是2~4kW。   感应线圈一般以圆铜管或方铜管绕成的2-5匝水冷线圈。   等离子炬管由三层同心石英管组成。外管通冷却气Ar的目的是使等离子体离开外层石英管内壁,以避免它烧毁石英管。采用切向进气,其目的是利用离心作用在炬管中心产生低气压通道,以利于进样。中层石英管出口做成喇叭形,通入Ar气维持等离子体的作用,有时也可以不通Ar气。内层石英管内径约为1~2mm,载气载带试样气溶胶由内管注入等离子体内。试样气溶胶由气动雾化器或超声雾化器产生。用Ar做工作气的优点是,Ar为单原子惰性气体,不与试样组分形成难解离的稳定化合物,也不会象分子那样因解离而消耗能量,有良好的激发性能,本身的光谱简单。   当有高频电流通过线圈时,产生轴向磁场,这时若用高频点火装置产生火花,形成的载流子(离子与电子)在电磁场作用下,与原子碰撞并使之电离,形成更多的载流子,当载流子多到足以使气体有足够的导电率时,在垂直于磁场方向的截面上就会感生出流经闭合圆形路径的涡流,强大的电流产生高热又将气体加热,瞬间使气体形成最高温度可达10000K的稳定的等离子炬。感应线圈将能量耦合给等离子体,并维持等离子炬。当载气载带试样气溶胶通过等离子体时,被后者加热至6000-7000K,并被原子化和激发产生发射光谱。   ICP焰明显地分为三个区域:焰心区、内焰区和尾焰区。   焰心区呈白色,不透明,是高频电流形成的涡流区,等离子体主要通过这一区域与高频感应线圈耦合而获得能量。该区温度高达10000K,电子密度很高,由于黑体辐射、离子复合等产生很强的连续背景辐射。试样气溶胶通过这一区域时被预热、挥发溶剂和蒸发溶质,因此,这一区域又称为预热区。   内焰区位于焰心区上方,一般在感应圈以上10-20mm左右,略带淡蓝色,呈半透明状态。温度约为6000~8000K,是分析物原子化、激发、电离与辐射的主要区域。光谱分析就在该区域内进行,因此,该区域又称为测光区。   尾焰区在内焰区上方,无色透明,温度较低,在6000K以下,只能激发低能级的谱线。 ICP部件:关于ICP检测系统的知识 关于ICP检测系统CCD的知识 原子发射光谱的检测目前采用照相法和光电检测法两种。前者用感光板而后者以光电倍增管或电荷耦合器件(CCD)作为接收与光谱的主要器件。 CCD(Charge-Coupled Devices,中文译名是电荷耦合器件)是一种新型固体多道光学检测器件,它是在大规模硅集成电路工艺基础上研制而成的模拟集成电路芯片。由于其输入面空域上逐点紧密排布着对光信号敏感的像元,因此它对光信号的积分与感光板的情形颇相似。但是,它可以借助必要的光学和电路系统,将光谱信息进行光电转换、储存和传输,在其输出端产生波长-强度二维信号,信号经放大和计算机处理后在末端显示器上同步显示出人眼可见的图谱,无须感光板那样的冲洗和测量黑度的过程。目前这类检测器已经在光谱分析的许多领域获得了应用。   在原子发射光谱中采用CCD的主要优点是这类检测器的同时多谱线检测能力,和借助计算机系统快速处理光谱信息的能力,它可极大地提高发射光谱分析的速度。如采用这一检测器设计的全谱直读等离子体发射光谱仪可在一分钟内完成样品中多达 70 种元素的测定;此外,它的动态响应范围和灵敏度均有可能达到甚至超过光电倍增管,加之其性能稳定、体积小、比光电倍增管更结实耐用,因此在发射光谱中有广泛的应用前景。 [转帖]检测器介绍(CCD.CID) CID-电荷注入式固体检测器; SCD-分段式电荷耦合固体检测器; CCD-电荷耦合固体检测器; HDD-高动态范围(光电倍增管)检测器。 新型台式、便携式全谱直读光谱仪器 随着微电子技术的发展,固体检测元件的使用和高配置计算机的引入,发射光谱直读仪器的全谱技术进入全新的发展阶段。国外已有很多厂家推出新型的全谱直读光谱仪,除了已经开发的采用中阶梯光栅分光系统与面阵式固体检测器的全谱光谱仪外,采用特制全息光栅与线阵式固体检测器相结合,也可达到全谱直读的目的,而且使光谱仪器从结构上和体积上发生了很大变化,出现了新型的全谱直读光谱仪、小型台式或便携式的全谱直读仪器,可用于现场分析的光谱仪。给发射光谱仪器的研制开拓了一个崭新的发展前景。       传统的直读光谱仪器,一直采用光电倍增管(PMT)作为检测器,它是单一的检测元件,检测一条谱线需要一个PMT检测器,设置为一个独立通道。由于其光电性能和体积上的局限性,限制了发射光谱仪器向全谱直读和小型高效化的发展。CCD、CID等固体检测器,作为光电元件具有暗电流小,灵敏度高,有较高的信噪比,很高的量子效率,接近理想器件的理论极限值;且是个超小型和大规模集成的元件,可以制成线阵式或面阵式的检测器,能同时记录成千上万条谱线,并大大缩短了分光系统的焦距,使直读光谱仪的多元素同时测定功能大为提高,而仪器体积又可大为缩小,正在成为PMT器件的换代产品。        由中阶梯光栅与棱镜色散系统产生的二维光谱,在焦平面上形成点状光谱,适合于采用CCD、CID一类面阵式检测器,兼具光电法与摄谱法的优点,从而能最大限度地获取光谱信息,便于进行光谱干扰和谱线强度空间分布同时测量,有利于多谱图校正技术的采用,有效的消除光谱干扰,提高选择性和灵敏度。而且仪器的体积结构更为紧凑。因此,采用新型检测器研制新一代光谱仪器已成为各大光谱仪器厂家的发展方向。         传统的直读光谱仪器是采用衍射光栅,将不同波长的光色散并成像在各个出射狭缝上,光电检测器则安装于出射狭缝后面。为了使光谱仪能装上尽可能多的检测器,仪器的分光系统必须将谱线尽量分开,也就是说单色器的焦距要足够长。即使采用高刻线光栅的情况下,也需0.5m至1.0m长的焦距,才有满意的分辨率和装上足够多的检测器。所有这些光学器件均需精确定位,误差不得超过几个微米;并且要求整个系统有很高的机械稳定性和热稳定性。由于振动和温度湿度等环境因素的变化,导致光学元件的微小形变,将使光路偏离定位,造成测量结果的波动。为减少这类影响,通常将光学系统安置在一块长度至少0.5m以上的刚性合金基座上,且整个单色系统必须恒温恒湿。这就是传统光谱仪器庞大而笨重,使用条件要求高的原因。而且,由于传统的光谱仪是使用多个独立的光电倍增管和电路对被分析样品中的元素进行测定,分析一 个元素至少要预先设置一个通道。如果增加分析元素或改变分析材料类型就需要另外安装更多的硬件,而光室中机构及部件又影响了谱线的精确定位,就需要重新调整狭缝和反射镜。既增加投资又花费时间,很受限制。       采用CCD等固体检测器作为光谱仪的检测器,则光的接收方式不同,仪器的结构发生了重大变化:当分光系统仍采用传统的全息衍射光栅分光,检测器采用线阵式CCD固体检测元件,光线经光栅色散后聚焦在探测单元的硅片表面,检测器将光信号转换成电信号,便可经计算机进行快速高效处理得出分析结果。此时检测器是由上万个像素构成的线阵式CCD元件,每个像素仅为几个微米宽、面积只有十几个平方微米的检测单元,对应于每个元素分析谱线的检测单元象素可以做得很小,检测单元相隔也可以做得很近,组成的CCD板也很小,因此分光系统的焦距也就可以大为缩短,要达到通常的分辨率,单色器的焦距只要15~30cm即可。这样分光室便大大缩小。而且从根本上改变了传统光谱仪的机械定位方式。谱线与探测像素之间的定位是通过软件实现,外界因素引起的谱线漂移,可通过软件的峰值和寻找功能自动进行校正,并获得精确的测量结果。        由于一个CCD板可同时记录几千条谱线,在测定多种基体、多个元素时,不用增加任何硬件,仅用电路补偿,在扫描图中找到新增加的元素,就可进行分析。由于光室很小,所以无需真空泵,用充氩或氮气就可以满足如碳、磷、硫等紫外波长区元素的分析。使用CCD可以做全谱接收,而不会出现传统光谱仪常遇到的位阻问题,离得很近的 谱线也能同时使用,也无需选择二级或更高谱级的谱线进行测量。这就极大地减小了仪器的体积和重量,使光谱仪器可以向全谱和小型轻便化发展。        国际上已有几个厂家采用这种新技术(例如德国斯派克等公司),推出了新型台式以及便携式手提直读光谱仪,具有全谱直读功能,轻便实用,可以满足生产现场分析的需要。 这些新型台式及便携式直读光谱仪均采用光栅分光-CCD检测器系统,光谱焦距仅在15 ~17cm,小型、轻便,具有全谱直读的分析功能,其性能不亚于传统的实验室直读光谱仪器。这些仪器均具有:使用简单,操作容易,无需设置调整,无需用户校准,样品不需处理,稳定可靠,使用成本低便于携带等特点。具有可直接显示分析结果和金属类型、对/错鉴别,快速分类、黑色以及有色金属近似定量分析和等级鉴别,利用预置的通用或特别工作曲线,可作单基体或多基体分析,可以按照具体样品和用户的要求进一步制作工作曲线,以满足特殊工艺或材质的要求等功能。作为料场合金牌号鉴别、废旧金属分类、冶金生产过程中质量控制和金属材料等级鉴别的一种有效工具。可以携带到需要做可靠的金属鉴别或金属分类的任何地方,适合于现场金属分析 。是一种全新概念的金属分析仪。利用 CCD 光学技术和现代微电子元 件推出的小型化全谱直读仪器,或便携式的现场光谱分析仪,提供性能价格比最好的金属光谱分析仪器,将是解决冶金、机械等行业中金属材料现场分析的理想工具。也 是发射光谱分析仪器向多功能、高实用化的发展前景。 ICP部件:关于光电倍增管 ZT 光电倍增管的灵敏度和工作光谱区间主要取决与于光电倍增光阴极和打拿极的光电发射材料。光电倍增管的短波响应的极限主要取决于窗的材料,而长波向应极限主要取决于阴极和打拿极材料的性能。一般用于可见-红外光谱区的光电倍增管用玻璃窗,而用于紫外光谱区的用石英窗。光阴极一般选用表面功函数低的碱金属材料,如红外谱区选用银-氧-铯阴极,可见光谱区用锑-铯或铋-银-铯阴极,而紫外谱区则采用多碱光电阴极或锑-碲阴极。 光电倍增管在全暗的条件下工作时,阳极所收集到的电流称为暗电流。暗电流的来源主要是由于极间的欧姆漏阻,阴极或其他部件的热电子发射以及残余气体的离子发射,场致发射和玻璃闪烁等引起的。 当光电倍增管在很低电压下工作时,玻璃芯柱和管座绝缘不良引起的欧姆漏阻是暗电流的主要成分,暗电流随工作电压的升高成正比增加;当工作电压较高时,暗电流主要来源于热电子发射,由于光电阴极和倍增极材料的电子一出功很低,甚至在室温也可能有热电子发射,这种热电子发射随电压升高暗电流成指数倍增;但工作电压较高时,管内的残余气体可被光电离,长绳带正电荷的分子离子,当与阴极或打拿极碰撞时可产生二次电子,引起很大的输出噪声脉冲,另外高压时在强电场作用下可产生场致发射电子引起噪声,另外当电子偏离正常轨迹打到玻壳上会出现闪烁现象引起暗电流脉冲,这一些暗电流均随工作电压升高而急剧增加,是光电倍增管工作不稳定,因此,为了减少暗电流,对光电倍增管的最高工作电压均加以限制。 噪声和信噪比        在入射光强度不变的情况下,光电流也会引起波动。这种波动会给光谱测量带来噪声。光电倍增管输出信号与噪声的比值,称为信噪比。信噪比决定入射光强度测量的最低极限,即决定待测元素的检出限。只有将噪声减小,才能有效地提高信噪比,降低元素的检出限。 灵敏度和工作光谱区         在入射光通量为1个单位(流明)时,输出光电流强度的数值,称为光电倍增管的灵敏度。若用表示,灵敏度为 式中,i为输出光电流强度,F为入射光通量。光电倍增管的灵敏度随入射光的波长而变化。这种灵敏度,称为光谱灵敏度。描述光变灵敏度的曲线,称为光谱响应曲线。根据光谱响应曲线,可以确定光电倍增管的工作光谱区和最灵敏波长。 工作电压和工作温度           在入射光强度不变的情况下,光电倍增管供电电压的变化会影响光电流的强度。因此,必须采用稳压电源供电,工作电压的波动不许超过0.05%。当电压升高到一定值后,光电倍增管即产生自发放电。这种自发放电会使光电元件受到损坏。因此,工作时不许超过光电倍增管允许的最高电压。此外,工作环境的温度变化也会影响光电流的强度。因此,光电倍增管必须在温度波动不大的环境中工作,特别不能在高温的环境中工作。 疲劳和老化          入射光强度较大或照射时间较长,会引起光电流的衰减。这种现象称为疲劳现象。疲劳后在黑暗中经过一些时间可以恢复灵敏度的,称为可逆疲劳。疲劳后无法恢复灵敏度的,称为不可逆疲劳或老化。在正常情况下,老化过程是进行得很慢的。如果入射光较强,产生超过1毫安的光电流,光电倍增管就可能因老化而损坏。 同心雾化器主要特点: 定量提升可以减少ICP的不稳定因素。但是容易堵塞,价格在几K到一万RMB左右(HF),是非常常用的雾化器。 交叉雾化器 02.jpg (40.25 KB) 交叉雾化器 2009-2-2 16:54 超声波雾器 03.jpg (62.7 KB) 2009-2-2 16:55 babingtong雾化器 FRIT 04.jpg (36.62 KB) 2009-2-2 16:56 气动雾化器和超声雾化器 在ICP装置中常采用气动雾化装置,一般要求雾化器能采用较低的载气流量,如0.5~1 L/min、具有较低的样品提升量,如0.5~2 ml/min、较高的雾化效率、记忆效应小、雾化稳定性好,且适于高盐分溶液雾化及较好耐腐蚀能力,这些要求给雾化器的设计、制造带来苛刻的限制。ICP所用的气动雾化器有两种基本的结构:同心型雾化器和正交型雾化器。 在同心型雾化器上,通入试样溶液的毛细管被一股高速的与毛细管轴相平行的氩气流所包围,采用固定式结构,具有不用调节、雾化效率较高、记忆效应小、雾化稳定性好、耐酸(HF除外)等优点,但制作时各参数不易准确控制且毛细管容易堵塞。目前常用的商品化同心型雾化器有Meinhard和GE两种品牌。新型的同心雾化器可以用不同的材料制造,以用于不同的目的,同时对高盐量溶液的雾化性能也有较大的提高,例如:GE公司的海水雾化器能海水直接进样而不堵塞。 正交型(又称交叉型)气动雾化器的进液毛细管和雾化气毛细管成直角,过去常采用可调式结构,调节两毛细管之间的距离,以获得较好的雾化稳定性,但这种调节的人为因素很大,因此目前的正交型雾化器也大多采用固定式结构。相对同心型雾化器而言,它比较牢靠、耐盐性能较好,但雾化效率稍差 气动雾化器溶液的提升,一般利用文丘里效应在进液毛细管未端形成负压自动提升,溶液的提升受载气的流量、压力及溶液的粘度和密度的影响,采用蠕动泵来提升,可减小溶液物理性质的影响及选择合适提升量,有利于与等离子体系统相匹配。 为适应高盐分试样的需要,Babington(巴比顿)设计了一种简便而不易堵塞的雾化器。其结构原理是气流从一细孔中高速喷出,将沿V型槽流下的蒲层液流破碎成雾滴,避免了高盐分堵塞喷嘴的弊端,但这种雾化器没有负压自动提升能力,其雾化效率较低,而影响仪器的检出限。Babington雾化器实际上是正交型雾化器的一种。 气动雾化器的雾化效率较低,一般为3~5%左右,试样溶液大部分以废液流掉。 超声雾化器是用超声波振动的空化作用把溶液雾化成气溶胶。超声雾化器装置比气动雾化装置复杂,由超声波发生器、进样器、雾室、去溶装置几部分组成.使用时常用进样器(蠕动泵)把试样溶液输入雾室,由超声波发生器的电磁振荡通过高频电缆与雾室中的换能器(例如锆钛酸铅压电晶片)相连,晶片在高频电压作用下产生谐振,将电磁能转变为机械能而产生超声波,当超声波连续辐射到雾室中试样溶液时,由于样品溶液与空气界面间的空化作用,使液体形成气溶胶,然后用载气通过雾室把试样气溶胶去溶后引入炬管。采用超声雾化时气溶胶产生速度和载气流量可分别选择最佳条件,所产生的气溶胶雾滴更细更均匀,雾化效率可提高10倍,如果样品基体不复杂的话,超声雾化器的检出限要比气动雾化器的好一个数量级左右,如果有干扰,例如背景漂移或光谱重叠,则这些效应亦以同样的程度增加。同样,当被雾化的溶液含盐较高时,在等离子炬管的中心管上的积盐也会增加。超声雾化器的记忆效应较大,与气动雾化器相比,稳定性还有待进一步提高。 雾化室 气溶胶输送效率定义为:实际到达等离子体的被雾化溶液的质量百分数。为了提高着一百分数和为了使到达等离子体的气溶胶微粒快速地去溶、蒸发和原子化,雾化器必须产生小于10(m直径的雾滴。遗憾的是,一些雾化器,特别是气动雾化器所产生的气溶胶都具有高度的分散性,其雾滴直径可达100(m。这些大雾滴必须用雾化室除去。 常用的雾化室有筒型、梨型和旋流雾化室 筒型雾化室是利用雾化室内壁上的湍流沉降作用,或利用重力作用除去较大的雾滴。在早期的ICP中,筒型雾化室用得较为普遍。 旋流雾化室是圆锥形的,气溶胶以切线方向喷入雾化室并向下盘旋行进,这种运动产生了作用在雾滴上的离心力,从而将雾滴抛向器壁。在雾化室底部,气溶胶改变方向并与原来路线同轴地成更紧密的螺旋形向容器顶部移动。抛向器壁的大雾滴由底部的废液管排出,而小雾滴通入伸入容器顶部一小段管进入炬管。旋流雾化室具有高效、快速和记忆效应小的特点,在现代ICP中已得到广泛的应用。 梨型雾化室的去溶剂能力较强,特别适用于有机(油样)进样系统。 ICP部件:ICP火炬温度 01.jpg (40 KB) 2009-2-2 16:36 02.jpg (38.42 KB) 2009-2-2 16:36 图片不错,来点儿文字。 ICP焰明显地分为三个区域:焰心区、内焰区和尾焰区。   焰心区呈白色,不透明,是高频电流形成的涡流区,等离子体主要通过这一区域与高频感应线圈耦合而获得能量。该区温度高达10000K,电子密度很高,由于黑体辐射、离子复合等产生很强的连续背景辐射。试样气溶胶通过这一区域时被预热、挥发溶剂和蒸发溶质,因此,这一区域又称为预热区。   内焰区位于焰心区上方,一般在感应圈以上10-20mm左右,略带淡蓝色,呈半透明状态。温度约为6000-8000K,是分析物原子化、激发、电离与辐射的主要区域。光谱分析就在该区域内进行,因此,该区域又称为测光区。   尾焰区在内焰区上方,无色透明,温度较低,在6000K以下,只能激发低能级的谱线。 varian中关于plasma的: 01.jpg (13.8 KB) 2009-2-2 16:43 02.jpg (28.79 KB) 2009-2-2 16:43 等离子体分区 1. 正常分析区(NAZ)  2. 电感区(Iz) 3. 焰尾 4. 初始辐射区 (IRZ) 如上图所示,可将等离子体分成数个区。每个区的情况如下: 电感区LZ :为图中‘火球’ 区。在该区, 电感线圈将能量耦合到等离子体中。 初始辐射区IRZ: 图中呈子弹头形状的发光区。当喷Y元素时,在注射管上方观看到的红色子弹头装或喷钠元素是观看到的黄色子弹头即为该区。 预加热区 (PHZ):在IRZ底部,在此, 溶剂蒸发并发生分裂。 正常分析区NAZ:在IRZ上方,大多数元素在该区发射谱线。当喷Y溶液时,该区呈蓝色,喷钠溶液时几乎无色。 焰尾:在NAZ上方,喷Y溶液时承红色,喷钠溶液时呈黄色 ICP部件:ICP中炬管介绍 等离子炬管由同轴石英管组成 01.gif (20.11 KB) 2009-2-2 11:45 等离子炬管分为输入载气Ar的内层管、输入辅助气Ar的中层管和输入等离子气Ar的外层管。 用Ar做工作气体的优点:Ar为单原子惰性气体,不与试样组份形成难离解的稳定化合物,也不象分子那样因离解而消耗能量,有良好的激发性能,本身光谱简单。 外层管:外层管通Ar气作为冷却气,沿切线方向引入,并螺旋上升,其作用:第一,将等离子体吹离外层石英管的内壁,可保护石英管不被烧毁;第二,是利用离心作用,在炬管中心产生低气压通道,以利于进样;第三,这部分Ar气流同时也参与放电过程。 中层管: 中层管通人辅助气体Ar气,用于点燃等离子体。 内层管:内层石英管内径为1~2mm左右,以Ar为载气,把经过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。 型炬管 ICP/ICP-MS 标准配置的垂直 / 水平 / 双向观测炬管 02.jpg (3.49 KB) 2009-2-2 11:46 全可拆卸式炬管 全可卸式炬管结构灵活,可以迅速方便地安装和卸除以便储存和清洗。 无需储存不同应用的多种炬管,只要更换炬管导管就能适合您不同需要。 炬管设计上的一致性无需重新校准。 可更换的喷射管,内管和外管意味着一旦某个导管损坏, 只需更换导管即可。 各种内径的石英和氧化铝注射器可以方便地得到。 还有喷射管提供,用于 HF 分析和激光烧蚀和研究。 半可拆卸式 半可拆卸式 通常由石英炬管体、炬管适配器、注射器和 GazFit 接头所组成。 接头 以前做过的仪器炬管是可拆卸的,后来再次做另一品牌的ICP时,炬管是不可拆卸的,那时才长了见识;现在看了这些图解,更加全面地了解了炬管的相关知识。 刚开始研制ICP-OES时所用的矩管主要为Fassel炬管和Greenfild炬管,现在的矩管多为fassel矩管。 两种矩管最大的不同在于外管和中间管间的距离较大,Greenfild的气体用量较大。 现在fassel矩管主要是一体化矩管和分拆式矩管。所谓双向观测的矩管只不过是水平矩管的外管上开有一个直径大概为7-9mm左右的小孔。其位置在等离子矩焰的分析区。 何壮志将中间管外径与外管内径的比值称为炬管的结构因子。实验表明,结构因子0.93较为适宜,当结构因子达0.98时,气流速度达9.9m/s,炬焰不稳,气流啸声大,超过临界流速气体形成紊流。 改进型炬管:低气流炬管,微型炬管,水冷炬管,层流炬管等 炬管延伸管:在Ar-ICP光源中,除了发射连续背景光谱和线状光谱外,还有一些分子谱带发射。如在小于200nm处的O2分子谱带,200~250nm NO分子谱带,300~320 nm的OH谱带,380~390nm 的CN谱带。这些谱带多为大气分子扩散进入ICP焰中而形成的,或者与氩气中杂质或试样成分反应形成的。可以用加长炬管或在炬管上套一延伸管,把大气与等离炬焰隔开,能显著降低这些分子谱线的光谱背景,而对分析线强度则影响不大。 ICP部件:RF发生器 RF发生器通过工作线圈给等离子体输送能量,维持ICP光源稳定放电,目前ICP的RF发生器主要有两种震荡类型,即自激式和它激式。 自激式RF发生器 自激式RF发生器又称自由振式RF发生器,它由整流电源、振荡回路和电子管功率放大器三部分组成。 整流电源是由三相电源经升压、三相全波整流及L、C滤波提供电子管功率放大器所需的直流高压(3千伏)。 其振荡回路是由一个电容和一个电感组成的并联回路,当有外加电源时,回路内将产生振荡信号,回路能量交替地储存在电容和电感上。 当回路中电阻很小时,即 R< 2(L/C)1/2,其振荡频率为:f=1/{2((L/C)1/2 }。 由于回路电阻的存在,每次振荡总要消耗部分能量,使振荡受到阻尼,为了维持等辐振荡,并保持一定的输出功率,使用电子管功率放大器,把L-C振荡回路的信号正反馈一部分供给放大器的栅极,经功放后再输出给L-C回路,这样L-C回路不断地从放大器取得能量,除反馈一部分外,大部分能量用电感耦合方式供给等离子体,从而维持稳定的等辐振荡和功率输出。信号正反馈的形式国外多采用电容反馈型,而国内生产的则多采用电感反馈型。 自激式振荡器的主要特点是结构简单、价格低廉、制造调试比较容易,在技术指标上能基本满足光谱分析要求,但其主要的缺点是频率稳定性及功率稳定性较差,这主要是由于等离子体负载是作为振荡回路的一部分,负载的改变将影响L-C振荡器的频率及回路的工作状态。 它激式RF发生器 它激式RF发生器又称晶体控制型RF发生器,它与自激式不同,它是利用石英晶体的压电效应构成振荡器也取代L-C振荡回路的电容、电感元件。 将石英晶体按一定方位角切制成一块正方形(或长方形或圆形)簿片,在晶片的两个对应表面上喷涂金属板,就可构成石英晶体振荡器。当晶体片上加上一个电场,就会使晶片发生机械形变,相反,在晶体片上加一个机械力又会在相应的方向上产生电场,这种现象称石英晶体的压电效应。若在晶片上下的金属板上施加变电压,就会产生相应的机械形变,即机械振动,通常情况下,这种形变振幅很小,当外加交变电压为某一特定频率时,振幅会突然啬,这种现象为压电谐振,这一频率称为晶体的谐振频率,它和晶体的尺寸有关。 在它激式振荡器中,常应用一个频率为27.12MHz或40.68MHz的石英晶体振荡器作为振源,经过两级功率放大,就可得到27.12MHz或40.68MHz,2.0Kw的输出信号。通过匹配网络和同轴电缆传输到负载线圈上。这类发生器频率稳定度高,耦合效率好,功率输出易于自动控制,但放电回路的电学特性的任何微小变化,会导致阻抗失配,需调节至最佳匹配,仪器线路比较复杂,成本较高,但性能较好。 ThermoElemental公司的的ICP均采用晶体控制型RF发生器 晶体控制型RF发生器的高功率输出采用多级放大后才获得,它包括: 1) RF源放大:由石英晶体振荡器(27.12MHz)和放大电路组成,受来自AGC(自动增益控制)的反馈电压和计算机给定的控制,其输出是稳定的、最大功率为3w的高频信号。 2) RF驱动放大:它介于源放大和功率放大之间,其作用是放大RF源放大级的高频信号,以驱动功率放大器,并隔绝源振荡器以改善稳定性,驱动放大级的最大输出功率为65w。 3) RF功率放大:它主要由大功率电子管(3cx1500A)来实现高频信号的进一步放大,并通过工作线圈把RF功率耦合到等离子体上。功率放大级的最大输出功率可达2Kw。 4) 匹配网络:在以上各级放大器之间均存在阻抗匹配网络,是为RF功率在各级间传输中获得最高的效率。其中功率放大级的输入、输出匹配网络十分重要,输入匹配采用Л型匹配电路,如右图调整匹配电容Cl和C2,使输入功率放大级的反射功率几乎为零。输出匹配为自动匹配(Auto-Turning),自动跟踪等离子体负截的变化,使等离子体始终获得最高的功率传输效率。 5) 自动增益控制(AGC):它的作用是自动调整整个RF发生器的放大倍数,不管等离子体的阻抗以及等离子体与负载线圈耦合有何变化,始终保证等离子体的功率恒定不变。AGC同时又受计算机控制,以实现RF功率的计算机控制。 6) 工作线圈:工作线圈的作用是把RF发生器的高频能量,耦合到等离子体。由于高频电流倾向于在导体表面流动(即趋肤效应),工作线圈是由2.5圈镀银外层的空心铜管制成,内通冷却水冷却。为了防止其表面腐蚀或匝间高压放电,工作线圈外套一层四氟乙烯。 7) 电源系统(POWER UNIT):为RF发生器提供各种电源,包括:+5V、+12V、±15V、+48V、+3800V和120V AC。 其中+48V提供给RF驱动放大, +3800V提供给RF功率放大。该电源系统具有各种保护,并通过其电源控制单元(Power Unit Control)实现与整个仪器的通讯和控制。 固态式RF发生器 固态式RF发生器是用一组固态场效应管(一般是十几只配对)来替代经典RF发生器中的大功率电子管,以获得大功率高频能量输出。固态式RF发生器具有更小的体积,有利于仪器的小型化。 1) RF功率: 几乎所有的谱线强度都随功率的增加而增加。但功率过大也会带来背景辐射增强,信背比变差,检出限反而不能降低。对于水溶液样品,一般选用的功率为950w~1350w,对于溶液中含有机试剂或有机溶剂的样品,为使有机物充分分解,一般选用1350w~1550w的功率。在测定易激发又易电离的碱金属元素时,可选用更低的功率(750w~950w),而在测定较难激发的As、Sb、Bi等元素时,可选用1350w的功率。 2) 雾化气流量(压力): 雾化气的作用已如上述,其大小直接影响雾化器提升量、雾化效率、雾滴粒烃、气溶胶在通道中的停留时间等。因此要根据每个具体的雾化器精心选择并在分析过程中保持一致。对于目前广泛使用的Menhard和GE同心型雾化器,雾化压力通常在22~35psi间选择(最常用的是26~30psi),对于“较难”激发元素如As、Sb、Se、Cd等元素的测定可选用较小的雾化压力(24~26psi),使气溶胶在通道中停留较长的时间,更有利于激发发射,对于K、Na等易激发又易电离的元素的测定,可选用较高雾化压力(32~35psi),使气溶胶在通道中停留时间较短,且雾化得更好,以获得更低的检出限。 3) 观察高度: 在炬管垂直放置的情况下,采用侧向采光,各种元素的最佳激发区因元素而异。具有较难激发的原子谱线的元素如As、Sb、Se等,它们的最佳激发区在ICP通道偏低的位置。而具有较易激发的离子谱线的元素如碱土族元素,周期表的第三、四副族元素,其最佳激发区则应在ICP通道偏高的位置。易激发又易电离的碱金属元素,在通道较低位置则绝大部分成为很难激发的离子状态。只有在通道的较高位置为最佳观察区域。所谓的观察离度是指工作线圈的顶部作为起点向上计算(如图所示)。而原子发射光谱分析的一个重大优势是多元素同时分析,因此曝光高度与其他参数一样,很难仅考虑个别元素的最佳观察高度,必须兼顾一次采样分析所有待测元素,所以一般采用折中的观察高度。在调试仪器时,一般以1ppm的Cd元素来选择最佳的观察高度(通常在15mm左右)。另可通过辅助气的改变可使观察高度在13~17mm间调整。 4) 频率: 在一般情况下ICP的频率并不认为是重要的参数,目前常用的频率为27.12MHz与40.68MHz,这是为了避免与广播通讯相干涉而专门留给工业部门使用的频率,也比较适合于产生ICP,所以正规的ICP发生器都采用这个指定的频率。 控制气体和液体燃料以及雾化气和助燃空气的流量,通常采用改变调节阀的开度来实现。 从这一点出发,最好能同时调节重油和雾化气的流量、以及燃料和助燃空气的流量,即保持它们一定的配合比例。 对于采用低压雾化喷嘴的隧道窑,进行重油-雾化气流量的比值控制是合适的。 电感耦合高频等离子体光源 电感耦合高频等离子体光源装置由高频发生器、雾化器和等离子炬管三部分组成。 在有气体的等离子炬管外套装一个高频感应线圈,感应线圈与高频发生器连接。当高频电流通过线圈时,在管的内外形成强烈的振荡磁场。 一旦管内气体开始电离(如用点火器),电子和离子则受到高频磁场所加速,产生碰撞电离,电子和离子急剧增加,此时在气体中感应产生涡流。 高频感应电流,产生大量的热能,又促进气体电离,维持气体的高温,从而形成等离子炬。 为了使所形成的等离子炬稳定,等离子气和辅助气都从切线方向引入,因此高温气体形成旋转的环流。同时,由于高频感应电流的趋肤效应,流在圆形回路的外周流动。这样,感耦高频等离子炬就必然具有环状结构。 环状的结构造成一个电学屏蔽的中心通道。电学屏蔽的中心通道具有较低的气压、较低的温度、较小的阻力,使试样容易进入炬焰,并有利于蒸发、解离、激发、电离以至观测。 试样气溶胶在高温焰心区经历较长时间加热,在测光区平均停留时间长。这样的高温与长的平均停留时间使样品充分原子化,有效地消除了化学的干扰。周围是加热区,用热传导与辐射方式间接加热,使组份的改变对ICP影响较小,加之溶液进样少, 因此,基体效应小。试样不会扩散到ICP焰炬周围而形成自吸的冷蒸气层。 电感耦合高频等离子体光源是20世纪60年代研制的光源,由于它具有优异性能,70年代后迅速发展并获广泛应用。 属于等离子光源的还有直流等离子体(DCP)和微波诱导等离子体(MIP)。 高频发生器 高频发生器一般包括电源、振荡器和工作线圈,有些仪器还有功率稳定线路和阻抗匹配单元。 高频发生器的作用是产生高频磁场供给等离子体能量。 频率多为27 ~ 50MHz,最大输出功率通常是2 ~ 4 Kw。 振荡磁场及涡流 振荡磁场磁力线 01.gif (16.76 KB) 2009-2-2 09:47 管内磁力线沿轴线方向,管外磁力线成椭圆闭合回路。 涡流:涡流主要集中在等离子体的表面层内,形成环状结构,造成一个环形加热区。环形的中心是一个进样中心通道,气溶胶能顺利进入到等离子体内,使得等离子体焰炬有很高的稳定性。 等离子炬 等离子炬 不同频率的电流所形成的等离子炬,具有不同的形状。 02.jpg (10.1 KB) 2009-2-2 09:47 在低频(约5兆赫)时形成的等离子,其形状如水滴,试样微粒只能环绕等离子炬表面通过,对试样的蒸发激发不利。 在高频(约30兆赫)时形成的等离子炬,其形状似圆环,试样微粒可以沿着等离子炬,轴心通过,对试样的蒸发激发极为有利。这种具有中心通道的等离子炬,正是发射光谱分析的优良的激发光源. 环状结构 环状结构可以分为若干区,各区的温度不同,性状不同,辐射也不同。 03.gif (22.69 KB) 2009-2-2 09:48 (1)焰心区 感应线圈区域内,白色不透明的焰心,高频电流形成的涡流区,温度最高达10000K,电子密度高。它发射很强的连续光谱,光谱分析应避开这个区域。试样气溶胶在此区域被预热、蒸发,又叫预热区。 (2)内焰区 在感应圈上10 ~20mm左右处,淡蓝色半透明的炬焰,温度约为6000 ~8000K。试样在此原子化、激发,然后发射很强的原子线和离子线。这是光谱分析所利用的区域,称为测光区。测光时在感应线圈上的高度称为观测高度。 (3)尾焰区 在内焰区上方,无色透明,温度低于6000K,只能发射激发电位较低的谱线 ICP千问解答 ICP千问解答 转帖中国光谱技术论坛 一、用ICP中的两条谱线测汞,得到的结果相差很远,194测定的结果为0.9ppm,而253的测定结果则为10PPM,不知道怎么会这样? 1. 先查一下有什么共存元素,194.23nm, V干扰 ;253.65nm, Fe 干扰。 2. 仪器上一般回有提示吧。如果是全谱直读的多换几条线好了。 3. 这与样品的基体,其它的分析条件是不是都是两条谱线的最佳条件都会关系。此外194线易被空气吸收,所以要具较好的真空或充氦等条件。 4. 用icp测汞结果不好,用测汞仪好 5. ICP测定Hg最好用184和194nm,184谱线需要驱除整个光路的空气,194没有关系,他们是Hg元素的灵敏线。253nm是Hg灯的强线(Hg灯不能发射远紫外谱线)。结果的误差可能与253线的灵敏度不够有关,有4可能是Hg灯的光干扰引起。 测定Hg元素时要充分重视Hg的残留效应,因此建议你用尽量低浓度的高标(如0.1ppm),考虑用20%HNO3来清洗。同时注意谱线位置正确。 二、谁有好的方法处理矩管上和垢? 用浓硫酸浸泡并在电炉上加热冒烟半小时 三、法国Jobin Yvon Division公司的JY38ICP光谱仪。开主机电源时,R.F.OFF灯应该亮的未亮,按下开关R.F.ON,也无反应。调节旋钮PUISSANCE和ICP IGNITE,功率表的指针无变化,无法点火。不知是什么原因? 1.1,可能是P1上的电子点火接头掉了.也可能门,气,水保护. 1.2,发生器部分损坏. 麻烦大了 2. 不会是保险丝坏了吧 四、本人在研究用ICP-AES测定催化剂中钙含量时发现钙(315 317nm)的绝对强度有不断增强的趋势,工作曲线斜率(灵敏度)变化较大,但标样(5点)线性保持良好,经反复实验同一样液中钙的绝对强度随仪器灵敏度的变化也发生相应的变化,但与标样变化差异较大,导致测定结果离散性较大,但同步测定的其他元素如铁、镍、钒离散性却较小。百思不得其解 1. 请观察一下:开机时的Ar气钢瓶出口压力以及测定发生问题时的出口压力。我想你会得到答案的。 2. Ca 谱线受载气流量影响较大 3. Ca的315和317nm谱线受RF发生器的影响较其他元素灵敏,强度的不断升高的原因是RF发生器随仪器发热而RF功率的升高(特别在以空气冷却功率管的仪器),建议你保证实验室温度的稳定、点燃Plasma30分钟后再做标准化。另外,ICP分析无需5点标准,2点足够,因为ICP-AES具有较好的线性。 4. 两点标准都多了,能扫出谱线图一点就行 五、ICP-AES测土壤样品中的Hg、As的准确度如何,前处理是怎样的? 1. As检出限很不错,但汞不是很好。要测汞,最好用微波消解。一般土壤比较难消,要先用硝酸预消,然后用加几滴高氯酸消。 2. ICP-AES测土壤样品中的Hg、As: 我认为是不可能的,除了该土壤已遭到严重污染!因为在ICP-AES中的仪器检出限在2-5ppb,方法检出限起码在10-20ppb,而土壤样品在前处理时的稀释倍数在100倍左右,同时土壤样品中的大量Al对As193nm会产生干扰,Hg、As在前处理时又容易损失。。。因此这种方法是不合适的。 3. 用ICP-AES测定土壤样品里的As,Hg可以用氢化物发生器进样同时测定,如果样品中的含量太低的话可以适当增加取样量。 六、磁性材料氧化铁中硅测定的样品处理? 1. 试试用氢氧化钠溶解 2. 可以试着用王水浸泡过夜!然后,煮约剩10ml加hf2ml溶解。用hclo4赶hf 3. 用王水,加热至溶解完全,近干,冷却,在用适当的酸溶解,定容。 4. 我的处理是先用浓HCL在电炉上微沸直到基本溶解完全(有少量残渣)过滤后连同滤纸一起灰化后加进口分装NAOH在600度灼烧后与前面的溶液一起混合后进样分析 七、分析纯铜\纯银\纯金,4个9左右,用ICP光谱可能不行,用ICPMS存在Pb\As的干扰,用火花灵敏度不够,用直流电弧灵敏度能保证,但S\P又做不了,请大家提供一套最佳. 1.  ICPMS中Pb和As的干扰主要是试剂中的,ICP光谱高标打底好象做的勉强,有些元素不好做,可能直流电弧最合适,但S/P的问题又不好解决. 2. 是CID的火花,4个9的纯铜没问题,但金银不成,用CID做的直流电弧没大问题,但波长从180开始的,S/P就麻烦了 3. 真正高纯物质的分析需要采用GD-MS,固体直接进样,可以做O,S,P,C等,元素检测限度在100ppt,ICP-MS只是一种暂时的替代方法,国际上的6N,7N样品均采用GD-MS做分析。 八、我用的是他激式ICP-AES,但是现在有一个问题。用氨水介质测量时,栅流上长;不用时没有这个问题。 板流增加,很恐怖的。耦合效率在下降,看看如射和反射功率表。是整个系统的匹配有点问题(包括气路和炬管,试样等,排除法) 九、为什么用消化罐消解植物时会出现絮状沉淀?有没有什么办法帮忙消解完全啊?对了,最好是用消化罐的。以前我加的是硝酸,双氧水和水,时间不超过4小时,时间不够还是其他问题希望大家能指出来哦!样品是各种蔬菜,比如黄瓜萝卜和青菜,是不是消化时要把皮去掉? 我的建议是生物质可能含硅,所以可以考虑加0.4mL左右的氢氟酸,水暂时不加。180度4小时后,再加水,加硼酸。再1小时。加水仅仅不失盐析出(生物质含氯高) 不加氟的话最好提高温度道200度,时间还要延长。 十、我使用的TJA IRIS Advangtage光谱仪 出现点不着火,炬管雾室连接正常 1. 换瓶氩气试试我觉得是水的关系(氩气不纯,水太多) 2. 检查泵夹是否夹紧 风机压力是否符合仪器要求 检查冷却水包括流量(看是否堵塞)等等 仪器有七项联锁保护 一 风压保护 二 冷却水保护 三 门开关保护 四 高压联锁开关 五 RF BOX开关 六 过载保护开关 六 氩气压力小于45psi 等 都可能点不着火 十一、我在进样的时候,因为浓度太高,所以雾化器老是堵,现在师说可以先过滤一下再进样,我试了以后,发现结果中的Ca,Na浓度变大有影响,不知哪位可以指点一下,是否是滤纸的影响呢? 1. 用高盐雾化器试试。 2. 一般过滤选择中速的,(如果式样如果的颗粒比较大,过滤损失也可能有吧)你做的na ca 注意其他引入。建议用2次水进行溶解。式样用高纯算处理,如果没有。那就要小心背景的问题。 3. Ca,Na是极其容易沾污的元素,最好不要用滤纸!合金元素的话过滤一下也无妨,但最好还是不要过滤的好,我就从来都不过滤的。高盐进样器是个不错的选择,但你就不能吧溶液稀释一下吗?Ca,Na的灵敏度那么高,怕什么啊!沾污了才麻烦呢 十二、ICP进样毛细管用一段时间之后就会出现一些看起来像白色的脏东西,请问为什么呢?怎么才能洗干净呢? 泵入热的洗涤灵水,时间长点即可。不过要注意把毛细管连接雾化器的地方松开,直接排到废液。 十三、如何作有机样品中的元素? 1. 消解,注意不要爆炸呀! 2、直接进样 分析,一般为垂直火炬,特殊雾化器雾化室,火炬会有半米长,蓝蓝的,很好看的。 十四、如何作高盐溶液的分析? 1. 比如说降低观测高度;有的用超声波雾化器有的用一些特殊方法 2. 用高盐雾化器,稀释,去基体,富集什么的,如果要分析,总有办法的。 3. 用ICP分析高盐溶液的样品最好用波长扫描型的,这样可较准备进行干扰扣除,ICP分析高盐溶液,需要选择合适的雾化器和炬管,每次分析结束需要进行长时间的冲洗,以免影响下次其它微量元素的测定。如果分析高盐溶液中微量元素,可要当心:样品中的主体元素即使灵敏度很差的发射线都可能干扰被测元素,而且很难扣除。这点可以用AAS和ICP同时分析来判定,两者结果会有较大的差异。 十五、什么是尾焰?它对分析有什么样的影响? 1. 水平观测的才有尾焰问题,主要是尾焰温度较低,会产生自吸收,导致测量偏差加大。 2. 尾焰消除的种类分几种:空气刀,冷锥,加长炬管等 十六、分析液体石蜡中 Fe、S两元素,该如何消解样品? 不是消解而是用有机溶剂溶解后测定。 十七、作铅,作完标准曲线后,测定样品中的铅是标准值的上百倍。是不是基体效应? 1. 可以试一下单独测定基体中Pb的强度.可能是在Pb谱线那里很强的干扰! 2. 我个人认为是基体增强效应。 十八、有没有人知道关于ICP测试的元素谱图中,半峰高和仪器的什么指标相关,是灵敏度还是什么 1. 光学分辨率。 2. 我搞明白了,是分辨率的。 十九、如何作植物样品中的微量元素? 做过一次植物样品中的B、Mo,需要先风干、粉碎、消解然后直接进样。 二十、有机样我指的是表面活性剂 可以溶于水的样品 而且都是C H O N 组成 请各位老师给点建议 首先看你用的是谁家的仪器,另外是水平火炬还是垂直火炬,一般垂直火炬好做,买一套有机进样系统,再买一套有机金属标准就可以不消解直接进样测量了 二十一、今天开机后,蠕动泵开了快泵,我就离开了。过了一会,我回来看时,发现从炬管到雾化室都是水,还好没点火。我立刻清理,但是我估计雾化室到炬管之间的气路里可能也有水,这怎么办呢! 1. 这种原因是你长时间快速转动蠕动泵的原因,一般是不需要很长时间的。气路有水也好办,把冷却、辅助、雾化气开着吹一会。 2. 我通过调辅助气和等离子气高吹,还真把水吹出来了。 二十二、小弟刚刚接触icp-aes,遇到很多的问题,我在一家钢铁公司工作,所以接触的大都是钢铁样品,在测试中遇到两个棘手的问题: 1、钢铁中的Si测定中,由于我们只买了一个微波消解器,并且ICP的进样系统是玻璃的,所以在容样过程中不敢使用HF,但是看到有的资料中说可以用硼酸趋敢F离子,不知道这样方法适合我们这个系统不,要是可以的话硼酸和F的反应比例是多少了,趋敢后会对仪器有影响吗?或者是不是有其他的容样的方法? 2、钢铁中的p应该选用那条谱线呢?有一条178的但是作不出来,有一条213的有Cu干扰的很厉害,大虾是不是还有什么好的方法吗? 1.1、也有文献报道,少量硅可以使用王水溶解。或使用硼酸驱赶F离子。赶掉F离子后,不会对仪器有什么影响的。 1.2、P的213的确和Cu有较大的干扰,你可以采取去掉一个背景点试试。178应该也是可以测定的。 做合金试样,标准是个问题。否则需要打底。 2. F一定要去干净,不然即使很少两的也会对石英进样系统有破坏。 3. 回答你第二个问题:中间还会有背景点吗?如果背景点出在中间,那就不是背景了,应该就是积分区间了。我的意思是只用一个背景点。 二十三、请教各位能否用ICP测油墨中的铅(ppm级 ) 1. 当然没问题了你把样品先碳化再灼烧用硝酸浸取就得了 2. 把油墨用有机溶液稀释,然后利用有机标准直接测量。测量到PPB级别应该没有问题。 3. 如果作总铅,干法灰化应该就行,方法可以参照涂料总铅。(油墨和涂料这两种东西差别不是很大) 4. 先把有机部分干法灰化,在用酸处理,结果还行,我做过。 二十四、不知道一次溶样,可以测定土壤中多少个元素? 1. 我们这一次做无公害转换,平均每天做80个样,只有三个人,共做5个元素,所以我们综合考虑决定不用HF消解,我们采用的方法是: 取0.5克样品,加少许蒸馏水,加入10ml硝酸,在电热板上微沸20min,加入20ml盐酸,盖上小漏斗,在电热板上加热2小时,保持王水处于明显的微沸状态.移去小漏斗,赶掉全部酸液至湿盐状态.注意不要出现糊底现象.冷却,加入50ml蒸馏水摇匀,过滤,待测. 上ICP,我们测砷,铬,铅,铜,锌.5个元素,锌我们没有要求测,但我们摸方法时加了这个元素.5个项目的国标样做都都不错. 还有,我们用的土壤标样做的标准系列. 2. 王水回流水解土壤样品的实验步骤(参考ISO11466) 一、三角瓶的预处理:100ml锥形瓶中加入15ml王水加粒小玻璃珠,盖上干净表面四在电热板上加热至明显微沸,让王水蒸汽浸润整个锥形瓶内壁约半小时。冷却,用纯水洗净锥形瓶待用。 二、消解步骤。同我发的上贴。 若浑浊,可采用过滤或静置后取上清液测定。 二十五、请问高手,我的谱线有漂移,于是我重新拍照,却发现如Si的212.412(158)找不到,旁边只有212.384(185),重新配了单标溶液仍然如此,又汞灯校正了\改变了暴光时间也没用,Cu327.396(102)也找不到,旁边只有327.441(102),用旁边的谱线校了后谱线仍然偏,请问为什么,怎么解决? 你不要担心,你可见找不到,到紫外找,有的时候你的浓度太小,没有激发出来白点, 就你的问题。我想你给大点浓度,拍可见和紫外同时找,CU 3247 比较好。SI 2516 当然对高含量你最好用次灵敏线或者把浓度边小。要不强线数据不好的。 二十六、熄火后再点,点不着,请问是什么原因? 1. 是不是进样管爆露在空气中了?雾化室进了空气就会熄火. 2. 可能是点火电压不够,也可能是电极有氧化等等 3.我告诉你一个方法吧 点火下面的中间有个感应数字 开始的时候是03-04 当点火响地一下的时候 他会跳到30左右。再一次响的时候就到200 在不停的打火的时候会到400-800之间,如果你的是200都正常。那就说明你的光路一点问题都没有 你要看的就是你的氩气压力,漏气。雾室有水雾吗。点火器是不是不在中间,雾化室漏气。 雾化器堵了等。一般3次没有点好你就要去看看是不是这些出了问题 至于你说的点后又熄了 1 氩气压力不够 或漏气 2 中心管堵了 3 漏气雾化室 4 雾化室有水或湿度大 PING 你的那个问题,是不是有个红手出来啊,点几次
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