铁碳合金的显微组织分析与鉴别

铁碳合金的显微组织分析与鉴别 一、实验目的 1．了解金相试样的制备原理和制备过程，了解目前制备金相试样的先进技术。 2. 熟悉各种常用制样设备的基本原理和使用方法。 3．利用金相显微镜认真观察所制备金相试样的显微组织特征，根据以学过的知识分析组织组成和基本类型，初步判别材料类型和材料编号。 二、实验内容概述 金相试样的制备过程包括取样、镶嵌、标号、磨制、抛光、浸蚀等几个步骤，但并不是每个金相试样都需要经过上述各个步骤。若选取的试样大小、形状合适，便于握持磨制，则不必进行镶嵌；若需检验铸铁中的石墨，就不必进行浸蚀。制备好的试样应能观察到材料的真实组织，做到金相面无磨痕、无麻点、无水迹，并使金属组织中的夹杂物、石墨等不脱落，以免影响显微分析的正确性。 1．取样 金相试样的选取应根据检验的目的，选取有代表性的部位和磨面。如在检验和分析零件的失效原因时，除了在失效的具体部位取样外，还需要在零件的完好处取样，以便进行对比研究；在检测脱碳层、化学热处理的渗层、淬火层等，应选择横向截面或横向表层取样；在研究带状组织及冷塑性变形工件的组织和夹杂物的变形情况时，则应截取纵向截面试样；对于一般热处理后的零件，由于金相组织比较均匀，试样的截取可以在任一截面进行。 金相试样的截取方法应根据金属材料的具体性质而定，如软的金属材料可用手锯或锯床切割；硬而脆的材料（如白口铸铁）可用锤击打碎；对于极硬的材料（如淬火钢）可用砂轮片切割或用电脉冲加工。但不论用何种方法取样，都应避免试样的受热或产生变形，以免引起金属的组织变化，为防止零件受热，必要时应随时用水冷却。 2.镶嵌 选取的试样尺寸应便于握持，一般不要过大。常用的试样尺寸为直径12～15mm的圆柱 a)、b) 机械夹持法 c) 低熔点合金镶嵌法 d) 塑料镶嵌法 图2-1 金相试样的镶嵌方法 体或边长为12～15mm的正方柱体试样。对于形状特殊或尺寸细小不易握持的试样或为了不发生倒角的试样，可采用镶嵌的方法进行处理，金相试样的镶嵌方法如图2-1所示。 镶嵌法是将金相试样镶嵌在不同的镶嵌材料中，得到外形规则并且便于握持的试样。目前常用的镶嵌方法有机械夹持法、低熔点合金镶嵌法、塑料镶嵌法等。制备三个以上金相试样时，容易发生混乱，需在试样磨面的侧面或背面编号，在对金相试样进行编号时，应力求简单，做到能与其它试样相区别即可，如刻号、用钢字码打号等。一般试样在标号后应装入试样袋内，试样袋上应记录试样名称、材料、工艺、送检单位、检验目的、编号及检验结果等项目；当试样无法编号时，则可在试样袋上按其形状特征画出间图，以示区别。 3．试样的磨制 金相试样的磨制一般分为粗磨和细磨两类。粗磨的目的是为了获得一个平整的金相磨面，试样选取后，将其选定的金相磨面在砂轮上磨成平面，同时将尖角倒圆。磨制时应握紧试样，用力要均匀且不宜过大，并随时用水冷却，防止试样受热而引起组织变化。 将粗磨后的试样用清水冲洗并擦干后进行细磨操作，细磨分为手工细磨和机器细磨两种。手工细磨是依次在由粗到细的各号金相砂纸上进行细磨操作，常用的金相砂纸号数有01、02、03、04、05五种，号数越大，磨粒越细。磨制时将金相砂纸平铺在厚玻璃板上，用左手按住砂纸，右手握住试样，使金相磨面朝下并与金相砂纸相接触，在轻微压力的作用下向前推磨，用力力求均匀、平稳，防止磨痕过深和造成金相磨面的变形；试样退回时要抬起，不能与金相砂纸相接触，进行“单程、单向”的磨制方法，直到磨掉试样磨面上的旧磨痕，形成的新磨痕均匀一致为止。手工细磨的操作方法如图3-2-2所示。 a)操作姿势 b)正确的磨制过程 图2-2 手工细磨的操作方法 在调换下一号砂纸时，应将试样上的磨屑和砂粒清理干净，并转动90°角，即与上一号砂纸的磨痕相垂直，直到将上一号砂纸留下来的磨痕全部消除为止。试样磨面上磨痕的变化情况如图2-3所示。 为了加快磨制速度，还可以采用机器细磨，即将磨粒粗细不同的水砂纸装在预磨机的各个磨盘上，一边冲水，一边在旋转的磨盘上磨制试样磨面。 4．试样的抛光 金相试样经磨制后，磨面上仍然存在着细微的磨痕及金属扰乱层，影响正常的组织分析，因而必须进行抛光处理，以得到平整、光亮、无痕的金相磨面。常用的抛光方法有机械抛光、电解抛光、化学抛光等，其中以机械抛光应用最广。   图2-3 试样磨面上磨痕的变化情况 机械抛光是在专用的抛光机上进行的，靠抛光磨料对金相磨面的磨削和滚压作用使其成为光滑的镜面。抛光机主要由电动机和抛光盘（直径200～250mm、转速200～600r/min），抛光时应在抛光盘上铺以细帆布、平绒、丝绸等抛光织物，并不断滴注抛光液。抛光液一般是氧化铝、氧化铬、氧化镁等细粉末状磨料在水中形成的悬浮液。操作时将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿抛光盘的边缘到中心不断地作径向往复运动，同时使试样本身略加转动，使磨面各部分抛光程度一致，并且可以避免出现“曳尾”现象，抛光液的滴入量以试样离开抛光盘后，其表面的水膜在数秒钟内可自行挥发为宜，一般抛光时间为3～5min。抛光后的试样磨面应光亮无痕，石墨或夹杂物应予以保留，且不能有“曳尾”现象。 电解抛光是将试样放在电解液中作为阳极，用不锈钢板或铅版作阴极，以直流电通过电解液到阳极（即金相试样），试样表面的凸起部分因选择性溶解而被抛光。电解抛光速度快、表面光洁，只产生纯的化学溶解作用而无机械力的影响，在抛光过程中不会发生塑性变形，但电解抛光的过程不易控制。 化学抛光是将化学试剂涂抹在经过粗磨的试样表面上，经过几秒到几分钟的时间，依靠化学腐蚀作用使试样表面发生选择性溶解，从而得到光滑平整的试样表面。化学抛光的操作简便，适用的试样材料广泛，不易产生金属扰乱层，对软金属材料尤为适用；对试样尺寸、形状要求不严格，一次能抛光多个试样，并兼有浸蚀作用，化学抛光后即可在金相显微镜下进行观察。但化学抛光时药品消耗量大、成本高，对抛光液的成分、新旧程度、温度、抛光时间等最佳较难掌握，易产生点蚀，夹杂物容易被腐蚀掉。 抛光后的试样磨面应光亮无痕，其中的石墨或夹杂物等不应被抛掉或产生曳尾现象。抛光完成后，先将试样用清水冲洗干净，然后用酒精冲去残留水滴，再用吹风机吹干即可。 5．试样的浸蚀 抛光后的试样磨面是一光滑的镜面，在金相显微镜下只能看到非金属夹杂物、石墨、孔洞、裂纹等，要观察金属的组织特征，必须经过适当的浸蚀，使金属的组织正确地显示出来。目前最常用的浸蚀方法是化学浸蚀法。 化学浸蚀法是将抛光好的试样磨面在化学浸蚀剂（常用酸、碱、盐的酒精或水溶液）中浸蚀或擦拭一定的时间，借助于化学或电化学作用显示金属组织。由于金属中各相的化学成分和晶体结构不同，具有不同的电极电位，在浸蚀剂中构成了许多微电池，电极电位低的相为阳极被溶解，电极电位高的相为阴极而保持不变。在浸蚀后形成了凹凸不平的试样表面。在金相显微镜下，各处的光线反射情况不同，就能观察到金属的显微组织特征。金属组织的显示原理如图2-4所示。 纯金属及单相合金的浸蚀是一个化学溶解过程。由于晶界原子排列较乱，缺陷及杂质较多，并具有较高的能量，故晶界易被浸蚀而呈凹沟。在金相显微镜下观察时，使光线在晶界处被漫反射而不能进入物镜，则显示出一条条黑色的晶界。   图2-4 金属组织的显示原理 两相以上合金的浸蚀是一个电化学溶解过程。由于电极电位不同，电极电位低的一相被腐蚀而形成凹沟，电极电位高的一相只产生化学溶解，保持了原来的平面状态，当光线照射到凹凸不平的试样表面时，就能看到不同的组成相及其组织形态，单相和两相组织的显示图如图2-5所示。 a)单相组织 b)多相组织 图2-5 单相和两相组织的显示图 应当指出，金属中各个晶粒的成分虽然相同，但由于其原子排列位向不同，也会使磨面上各晶粒的浸蚀程度不一致，在垂直光线照射下，各个晶粒就呈现出明暗不同的颜色。 化学浸蚀剂的种类很多，应按金属材料的种类和浸蚀的目的，进行合理地选择。常用的浸蚀剂如表2-1所示。 表2-1 常用的化学浸蚀剂 序号 浸蚀剂名称 成分 适用范围 使用要点 1 硝酸酒精溶液 硝酸 1～5mL 酒精 100mL 显示碳钢及低合金钢的组织 硝酸含量按材料选择，浸蚀数秒钟 2 苦味酸酒精溶液 苦味酸 2～10g 酒精 100mL 显示钢铁材料的细密组织 浸蚀时间自数秒钟至数分钟 3 苦味酸盐酸酒精溶液 苦味酸 1～5g 盐酸 5mL 酒精 100mL   显示淬火及淬火回火后钢的晶粒和组织 浸蚀时间为数秒钟至1min 4 苛性钠苦味酸水溶液 苛性钠 25g 苦味酸 2g 水 100mL 将钢中的渗碳体染成暗黑色 加热煮沸浸蚀5～30min 5 氯化铁盐酸水溶液 氯化铁 5g 盐酸 50mL 水 100mL 显示不锈钢、奥氏体高镍钢、铜及铜合金的组织 浸蚀至显现组织 6 王水甘油溶液 硝酸 10mL 盐酸 20～30mL 甘油 30mL 显示奥氏体镍铬合金等组织 先将盐酸与甘油充分混合，然后加入硝酸，试样浸蚀前先用开水预热 7 高锰酸钾苛性钠 高锰酸钾 4g 苛性钠 4g 显示高合金钢中的碳化物等 煮沸使用，浸蚀1～10min 8 氨水双氧水溶液 氨水(饱和) 50mL 双氧水溶液(3%) 50mL 显示铜及铜合金组织 随用随配，用棉花蘸取后擦拭 9 氯化铜氨水溶液 氯化铜 8g 氨水（饱和） 100mL 显示铜及铜合金组织 浸蚀30～60s 10 硝酸铁水溶液 硝酸铁 10g 水 100mL 显示铜合金组织 用棉花擦拭 11 混合酸水溶液 氢氟酸（浓） 1mL 盐酸 1.5mL 硝酸 2.5mL 水 95mL 显示硬铝组织 浸蚀10～20s或用棉花擦拭 12 氢氟酸水溶液 氢氟酸 0.5mL 水 99.5mL 显示一般铝合金组织 用棉花擦拭 13 苛性钠水溶液 苛性钠 1g 水 100mL 显示铝及铝合金组织 浸蚀数秒钟 化学浸蚀时，应将试样磨面向上浸入一盛有浸蚀剂的容器内，并不断地轻微晃动（或用棉花沾上浸蚀剂擦拭试样表面），待浸蚀适度后取出试样，迅速用清水冲洗干净，然后用无水酒精冲洗，最后用吹风机吹干。试样表面需严格保持清洁，若不立即观察，应将制备好的金相试样保存于干燥器中。 浸蚀的时间要适当，一般试样磨面发暗时即可停止，浸蚀时间取决于金属的性质、浸蚀剂的浓度以及显微镜观察时的放大倍数。总之，浸蚀时间以在显微镜下能清晰地揭示出显微组织的细节为准。若浸蚀不足，可再重复进行浸蚀，但一旦浸蚀过度，试样则需重新抛光，有时还需要在最后一号砂纸上进行磨制。 三、实验设备、材料及用品 1．仪器设备：金相显微镜、砂轮机、抛光机、预磨机、电吹风等。 2．材料：退火态碳钢的试样若干。 3. 其它实验用品：不同粗细的金相砂纸，玻璃板、浸蚀剂、抛光液、无水酒精、镊子、棉花等。 四、实验任务及步骤 1．了解试样制备的基本流程及相关设备的工作原理。 2. 每人随机选取一个试样毛坯，按照以下流程制样： 预磨机粗磨—01～05金相砂纸手工细磨—抛光机手工抛光—4%硝酸酒精浸蚀 3．用金相显微镜观察组织，并绘出显微组织示意图。 4. 将制备好的金相试样放入实验室的干燥器皿内。 5. 实验完毕后清理仪器设备 五、实验报告要求 1．画出所制备金相试样（浸蚀后）的显微组织示意图，并用引线标出其组织组成物的名称，记录浸蚀剂、放大倍数、组织类型、材料名称等。 金相组织 处理方法 放大倍数 浸 蚀 剂 图1-10 金相显微组织记录格式 2.分析和判别所观察到的金相显微组织的类型、各组成相的相对量、金属材料的类别或牌号，写出分析过程及其结果。 3．回答下面各题： （1）在金相显微镜下能否观察到金相试样磨面的外形轮廓和全貌？为什么？ （2）为什么未经制备过的金属材料在金相显微镜下观察不到其显微组织？