维生素类药物的分析

nullnull　第九章 维生素类药物的分析 Analysis of Vitaminesnull⊙维生素A ⊙维生素B1 ⊙维生素C ⊙维生素E⊙第一节 维生素A( Vit A)⊙第一节 维生素A( Vit A)Vit A含量表示Vit A含量表示I.U.(international Unit) 国际单位 效价(I.U./g) 按WHO规定 VA acetate VA alcohol 效价(I.U./g) 2.907×106 3.33×106 1g pure VA acetate≈ 2.907×106I.U. null第一法第一法测定VA acetate →环己烷为溶剂则不需要校正则需校正null第二法 测定其他维生素第一法未通过，包括：Vit A UV法校正公式 Vit A UV法校正公式 第一法 A328(校正)=3.25(2A328- A316 -A340) 校正公式由来第二法 A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334 null⊙第二节 维生素B1( Vit B1)Vit B1Thiamine Hydrochloridenull－H2Onull 结构特点与鉴别 结构特点与鉴别 噻唑环在碱性介质中可被高铁氰化钾等氧化剂氧化，然后与嘧啶环上的-NH2缩合生成具有荧光的硫色素，后者易溶于异丁醇中显强烈的蓝色荧光，该反应又称为硫色素荧光反应。为维生素B1所特有生成沉淀反应生成沉淀反应分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂 (碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等)，硅钨酸， 雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀 维生素B1在碱性加热条件下反应放出H2S,与Pb(Ac)2试液形成黑色PbS↓ 含量测定 Assay 含量测定 Assay硅钨酸重量法 Silicotungstic Acid Gravimetry 非水溶液滴定法 Non-aqueous Titrimetry 硫色素荧光法 Thiochrone Fluoremetry⊙第三节 维生素C( Vit C)⊙第三节 维生素C( Vit C)有生物活性 有生物活性 无生物活性有生物活性 有生物活性 无生物活性L-抗坏血酸　 L-去氢抗坏血酸 L-二酮古罗糖酸null含量测定含量测定＊碘量法＊2,6-二氯靛酚法⊙第五节 维生素E( Vit E)⊙第五节 维生素E( Vit E)Vit E (dl-α-Tocopheryl Acetate)ChP VE 中检查生育酚ChP VE 中检查生育酚 取Vit E 0.1g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺T.S.1滴，用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得过1.0mlnull固定液：5% SE30 柱 温：255±10℃ 检测器：FID 内 标：十六酸十六醇酯固定液：5% SE30 柱 温：255±10℃ 检测器：FID 内 标：十六酸十六醇酯