GB 6912.3-1986; 锅炉用水和冷却水分析方法硝酸盐和亚硝酸盐的测定α-萘胺盐酸盐光度法

中华人民共和国国家 锅炉用水和冷却水分析方法 硝酸盐和亚硝酸盐的测定 a-蔡胺盐酸盐光度法 C 628.175:621 .187.1:543.06 6912.3-86 ? ? ? ? Methods for analysis of water for boiler and for cooling- The determination of nitrates and nitrites-Alpha-napht加lamine 切drochloride photometric met灿d 本标准适用于测定天然水、锅炉水和循环冷却水中亚硝酸。 测定范围:0一0. 4 mg/ L，高于此浓度范围，可适当稀释后再测定。 本标准遵循GB 6903-86 ((锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。 1 方法概要 水样中亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸偶氮化后，再与a-蔡胺盐酸盐偶联，生成紫红色的偶氮化合物 进行分光光度法测定。 2 仪器 2.1分光光度计:420.720 nm o 2.2 比色管:50m1。 3 试剂 3.1 对氨基苯磺酸溶液:称取0.69对氨基苯磺酸溶于70m1热的N级试剂水中，冷却后，加人20m1 浓盐酸，用m级试剂水稀释至100 mi，储于棕色瓶中备用，溶液应为无色。 3.2 a-蔡胺盐酸盐溶液:称取0.6ga-蔡胺盐酸盐于250 ml烧杯中，加少许II级试剂水，研磨使之充 分润湿，再加1 ml浓盐酸溶解，最后用s级试剂水稀释至100m1,溶液应为无色 (新鲜配制)。 3.3 乙酸钠溶液:称取28g乙酸钠 (CH,COONa-3HZ0)溶于100ml，级试剂水中。 3.4 亚硝酸钠标准溶液 (1 ml含0.002mgNO 2). 3.4.1贮备溶液:准确称取0.30008经105-110℃干燥4h后的亚硝酸钠，溶于g级试剂水中，并转 移至1L容量瓶中，用.级试剂水稀释至刻度，摇匀。此溶液I ml含0.2mgNO:。 3.4.2 标准溶液:准确吸取贮备溶液loml于1L容量瓶中，用，级试剂水稀释至刻度，摇匀。此溶 液l ml含0.002mgNO i(新鲜配制)。 4 分析步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1分别吸取0, 2, 4, 6, 8, 10 ml亚硝酸钠标准溶液于六支50 ml比色管中，用m级试剂水稀 罕40m]。 国家标准局1986一09一16发布 1987一0，一01实施 GB 6912.a-66 4.1.2 加Iml对氨基苯磺酸溶液，摇匀，10 min后再加Imla-蔡胺盐酸盐溶液，并滴加乙酸钠溶液 将pH调至2.0-2.5，用m级试剂水稀释至50M该9度，摇匀后放置lomin。 4.1.3 在波长520nm处，用lem比色皿，以试剂空F3为对照，测定其相应的吸光度，并以吸光度 为纵坐标，亚硝酸根离子含量 (毫克)为横坐标绘制标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 准确吸取经中速滤纸过滤后的水样适量 (含NO s>20P9)于50ml比色管中，用m级试剂 水稀释至相ml。 4.2.2 加I ml对氨基苯磺酸溶液，以下操作按4.1.2 4.1.3进行。 注:江 水样中若有 三氯化氮，也能与对氨从苯磺酸和“蔡胶盐酸盐生成红色化合物而可能被误认为亚硝酸盐。 遇此情祝，可先加。一蔡胺盐酸盐，后加对氮基苯磺酸来消除。这样可以减少三氛化氮的影响，但三氯化 氮含风过高时则仍有下扰，可从ffil得的亚硝酸盐总量中减去兰氯化氮的贬,则可得亚硝酸盐的真实含嫩. (?对本法有「扰的儿种离子允许存在最大含量见「。 }飞扰离子 最大允许量 mg/ L 「扰消除方法 Fe' 1 在加。一蔡胺盐酸盐前，预先加人lg 抓化钾和0.01.川(LEUTA掩蔽 Cu= 5 尿素 脂肪族的伯枝NHZ' 分解NO: COz‘、Nit、Cr3 大4t. 取10oml水样 f250 m口带塞最筒「{，， 加适址氢氧化铝悬俘液(2m幻处理之 待沉淀下沉，吸取卜T.:' iki液进行测定 Sz )130 )M5%‘化‘处’”12 1100 S i0呈 ,250 5() 2 >70 3)1氢氧化铝悬浮液的配制:称取1259硫酸钾铝 (KAI(SO,),-12HiO),溶于1L N级试剂水ih，加热至 60 C，徐徐加人55mI浓氨水，使成氢氧化铝沉淀。充分搅拌后炸置，然后倾出F层清液，反复洗涤沉 淀辛倾出液无氯离r(用硝酸银检验),最后加入300m呈百级试荆水，装瓶务用，使用前须振Y#k均匀。 5 计算 水中亚硝酸根离I-的含疑K (mg/L)按下式计算: X 1000a 式中:，一 于标准曲线仁查得的亚硝酸根离子的含it, mg s f,— 吸取水样的键，ml, 了48 CB 6912.3-96 6 允许差 亚硝酸离子测定的允许差 范 围 室内允许差 0- 0.4 0.003 附加说明: 本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所归口。 本标准由南京化「学院负责起草。 本标准主要起草人沈鸿澄、张恩隆。