茶油维生素E软胶囊壳成分的研究

收稿日期：2010-10-18 基金项目：广东省科技项目（2008B020200001）、香港铭源基金项目（2009-9） 作者简介：张卫国(1976-)，男，河南项城人，韶关学院英东食品科学与工程学院副教授，博士，主要从事食品科学与酶工程研究. 摘要：研究了茶油维生素 E 软胶囊壳成分对胶囊壳性能的影响.以柠檬黄为指示剂，对比囊壳和测定囊壳不同配比 所制囊壳的溶解速率，优选了胶囊壳最佳配方.研究结果表明:胶囊壳最佳配方为融胶温度 70℃，明胶:甘油:山梨醇: 水为 100∶48∶3∶100. 关键词：茶油；维 E 软胶囊；胶囊壳；成分 中图分类号：R944.5 文献标识码：A 文章编号：1007-5348（2010）12-0064-04 油茶籽油，又称茶油，是世界上四大木本优质食用植物油之一，也是一种具有食、疗兼备的健康营养 油，长期食用有利于防止血管硬化、高血压和肥胖病等，提高人体免疫力 ［1］. 维生素 E (即生育酚)是一种重 要的生理抗氧化剂，对于防止细胞早衰、延长细胞生命，使心肌与肌肉内的毛细血管保持良好的状态，预防 冠心病和癌症的诱发都有一定意义.油茶籽油含有维生素 E 34.6 (mg/100 g)［2,3］，有较高的药用价值，可用来 制成茶油维生素 E软胶囊等保健产品.软胶囊在胃肠道中分散快、吸收好，服用后能迅速被人体吸收而发挥 疗效［4］，但不同的胶囊壳成分对胶囊壳性能的影响不同. 本研究将实验室提取的油茶籽油，结合维生素 E 制剂，以明胶等天然物质为囊壳将其包裹起来，制成 茶油维生素 E软胶囊保健产品，研究了胶囊壳成分对胶囊壳性能的影响. 1 材料与方法 1.1 实验材料与试剂 明胶，食品级；甘油，纯；山梨醇，分析纯；甘氨酸，生化试剂；柠檬酸，分析纯. 1.2 主要仪器 Spectrumlab 22pc 可见分光光度计；Anke TGL-16C 高速台式离心机； Sartorius 电子分析天平； 电子恒 温水浴锅. 1.3 实验方法 1.3.1 明胶囊壳溶出速率计算方法［5］ 明胶囊壳的溶出过程符合 Noyes—Whitney方程，即 dW/dt=KS(CS-C). 其中 Cs为固体表面形成的溶质饱和层浓度,C为溶液中固体溶质的浓度， 为已溶出的溶质的质量，t 为 时间，K为常量，S 为固体溶质的表面积.一般情况下 Cs 》C，则 Cs-C≈Cs，即 dW/dt≈KSCs.经积分：W=KSCst， 令 KCs=k，则：①W/S=kt.以柠檬黄作指示剂，通过囊壳中柠檬黄的释放速率，衡量囊壳的溶出速率，则：②W= MCt/C∞.其中 M 为囊壳质量，Ct为 t 时柠檬黄的浓度，C∞为柠檬黄的最大浓度.将②式代入①式，得：③MCt/ SC∞=kt.由此可见，以 MCt /SC∞对 t作图即得溶出速率 k，单位为 mg﹒min-1﹒cm-2，表示囊壳每分钟在单位表面 茶油维生素 E软胶囊壳成分的研究 张卫国， 唐丰龙 （韶关学院 英东食品科学与工程学院，广东 韶关 512005） 韶关学院学报·自然科学 Journal of Shaoguan University·Natural Science 2010年 12月 第 31卷 第 12期 Dec.2010 Vol.31 No.12 第 12期 积上溶解的质量，即囊壳的溶出速率. 1.3.2融胶温度的确定 按质量明胶(冻力≤100 g)∶蒸馏水=1∶1，预先将部分水加入明胶在烧杯中使其膨胀，膨胀充分后加入另 一烧杯甘油和剩余的蒸馏水中，分别在 40℃、50℃、60℃、70℃、80℃的水浴锅溶解，测不同温度的融胶时间， 确定最佳融胶温度. 1.3.3囊壳溶解速率影响因素试验 按质量明胶∶水=1∶1，将明胶(冻力 180 g)、甘油、水、山梨醇、甘氨酸、柠檬酸、柠檬黄，配置成不同的比例 胶液. 预先将部分水加入明胶在烧杯中使其膨胀，膨胀充分后加入另一烧杯的其他原料中，在最佳融胶温度 水浴搅拌溶解，溶解后置于 60℃的大烧杯水浴并于 60℃真空干燥箱抽真空除泡，在真空度 0.08～0.09 MPa 中保温 2 h.取出去除气泡，均匀地倒于平面玻璃板上压制成 1 mm 厚的囊壳，在培养箱或室温放置一段时 间后，切取 2 cm×2 cm胶块，直尺量取胶块的表面积，精密称重后，置于 100 目筛网里，悬放于 37℃，100 mL 水烧杯中静止溶出 10 min，搅匀.在确定的波长处测定溶出液的吸光度，按上计算公式算出囊壳的溶出速率 K.每一类胶块重复测量 3次，取溶出速率平均值. 1.3.3.1 增塑剂因素试验 （1）甘油对囊壳的影响试验 按明胶∶甘油分别为 1∶0.2、1∶0.4、1∶0.5、1∶0.6、1∶0.8， 柠檬黄为总量的 1%， 形成的囊壳放置于室温 12 h 后，测囊壳的溶解速率和观察胶带特性. （2）山梨醇对囊壳的影响试验 根据报道称，以甘油为增塑剂的囊壳其氧气穿透力强，选用山梨醇作增塑剂的囊壳，可以减少氧气的 穿透，阻止或延缓明胶的自氧化，从而增加囊壳稳定性；然而，山梨醇会增加囊壳硬度及其溶解时间.故甘油与山 梨醇宜混合使用，研究还发现，甘油与山梨醇合用可以最大程度地减少明胶软胶囊中囊壳与物组分的相互 迁移［6］.同时山梨醇能增加囊壳的溶解速率并且稳定性较好［7］.现根据上述的结果甘油对囊壳影响的最佳量，用山 梨醇代替甘油总量中的一部分，代替的量分别为 0%、1%、5%、7%、10%、20%，观察胶带的特性. 1.3.3.2 抗氧化剂甘氨酸、柠檬酸对囊壳的影响试验 囊壳中添加适当的抗氧化剂可以阻止或抑制明胶的交联反应.甘氨酸属于氨基酸类抗氧化剂，作为羰 基清除剂的化合物.柠檬酸是有机酸类抗氧化剂，可用来调整囊壳 pH 值，以加速溶出并抑制明胶交联［8］，同 时柠檬酸也对甘氨酸起增效作用. 在确定甘油和山梨醇的量后，试验分别适当地添加甘氨酸抗氧化剂占胶液总量(即明胶、水、甘油、山梨 醇的总量)的 1‰、3‰、5‰、7‰.柠檬酸占胶液总量的 0.3‰.对比的是只有明胶、水、甘油的胶液，柠檬黄为 所有原料总量的 0.5%.压制成的囊壳放置在 40 ℃霉菌培养箱中，加速老化 11 d，再放置于室温 12 h 后，测 囊壳的溶解速率. 在确定甘油和山梨醇的量后，试验分别适当地添加柠檬酸抗氧化剂占胶液总量的 0.1‰、0.2‰、0.3‰、 0.4‰、0.5‰，甘氨酸为上述确定的量，柠檬黄为所有原料总量的 0.5%.压制成的囊壳放置在温度为 40℃、湿 度为 75%的霉菌培养箱中，加速老化 25 d，再放置于室温 12 h后，测囊壳的溶解速率. 2 结果与分析 2.1 融胶温度 融胶试验结果为：融胶温度 40℃、50℃、60℃、70℃、80℃，融胶时间分别为 44 min、39 min、24 min、 18 min、11 min.明胶融化过程温度大于 80℃或融化时间过长，是加速明胶老化的重要因素，影响崩解时间. 张卫国，等：茶油维生素 E软胶囊壳成分的研究 ·65· 韶关学院学报·自然科学 2010年 因而在制胶过程中，明胶融化速度应选择较低点，试验结果表明，融胶温度为 70℃时融化效果较好. 2.2 囊壳溶解速率影响的因素 2.2.1 增塑剂因素的影响 2.2.1.1甘油作为增塑剂对囊壳的影响结果 甘油作为增塑剂对囊壳的影响见表 1. 由表 1 可知，随着甘油的增加，溶出速率也在增大，但囊壳的黏 度变得更加黏稠，而且其硬度也在增加.从明胶:甘油:水=1∶0.4～0.5∶1 来看，结果良好，可以满足成型的要求. 但为了能用山梨醇代替部分甘油而对成型要求影响不大，本实验采用甘油为 0.5份. 表 1 甘油对囊壳的影响 2.2.1.2山梨醇代替部分甘油对囊壳的影响 通过观察形成囊壳胶带特性，发现随着山梨醇含量增加，囊壳的硬度稍微增加，特别是代替的量为 7% 以上，硬度增加相对比较明显.为此通过比较而选择代替量为 5%的山梨醇. 2.2.2 抗氧化剂因素的影响 2.2.2.1 甘氨酸对囊壳的影响 表 2 甘氨酸变化对囊壳的影响 甘氨酸对囊壳的影响见表 2.根据表 2 的结果，随着甘氨酸的量增加，囊壳的溶出速率提高，说明甘氨 酸在囊壳中可以起抗氧化的作用，能加速溶出速度.表 3中的所有溶出速率 K都比表 2中溶出速率显著小， 说明软胶囊剂的老化速度与贮存温度有一定关系. 长期贮存于 40℃时明胶网状结构中的胶原胶束发生变 化，其结构剧烈改变，从而使软胶囊变得难以溶解，溶出速率很大幅度地减小.实验过程中发现，甘氨酸在制 备胶液时比较难溶，当添加量为 3‰时，以上这样的现象更加明显，为了预防制成的胶液有不溶的甘氨酸， 同时也为了避免形成的囊壳有遗漏的现象，甘氨酸的添加量应控制在 3‰以下，所以本实验最终选择添加 甘氨酸的量为 2‰. 2.2.2.2柠檬酸对囊壳的影响 处方号 配料 指标 明胶+水 /（2 份/g） 甘油 /g 柠檬黄 /g 黏度 弹性 韧性 外观 软硬度 K/（mg· min-1·cm-2） ① 20 2 0.22 较稀 +++ ++ 略黏 偏软 5.37 ② 20 4 0.24 适中 +++ +++ 光滑 适中 6.18 ③ 20 5 0.25 适中 +++ ++++ 光滑 适中 6.82 ④ 20 6 0.26 黏稠 ++ +++ 光滑 稍硬 7.65 ⑤ 20 8 0.28 较黏稠 + +++ 光滑 过硬 8.81 处方号 ① 32 7.6 0.2000 3.80 ② 32 7.6 0.4 0.04 0.012 0.2003 3.92 ③ 32 7.6 0.4 0.12 0.012 0.2007 4.01 ④ 32 7.6 0.4 0.20 0.012 0.2011 4.18 ⑤ 32 7.6 0.4 0.28 0.012 0.2015 4.73 明胶+水 /（2 份/g） 甘油 /g 山梨醇 /g 甘氨酸 /g 柠檬酸 /g 柠檬黄 /g K/（mg·min-1· cm-2） ·66· 第 12期 表 3 柠檬酸变化对囊壳的影响 从表 3 可以看出， 柠檬酸对囊壳具有一定抗氧化和增效作用， 而效果比较明显的是添加量在 0.2‰～ 0.3‰之间. 在添加量在 0.2‰～0.3‰之间的溶出速率比表 2中溶出速率要高， 说明囊壳随着贮存时间的延 长，并且存在着一定的水分湿度，甘氨酸和柠檬酸的抗氧化作用更加显著，可以对囊壳起增溶作用. 3 结论 实验以水溶性染料柠檬黄为指示剂，研究了茶油维生素 E 软胶囊壳成分对胶囊壳性能的影响.实验结 果表明，囊壳中以明胶 :甘油:山梨醇 :水为 100∶48∶3∶100 配方比例，添加甘氨酸、柠檬酸的量分别为 2‰、 0.2‰～0.3‰时胶囊壳有最佳的溶出速率.说明山梨醇能增加胶囊壳的溶出速率,甘氨酸、柠檬酸也能应用于 囊壳中起抗氧化和增加溶出速率的作用. 参考文献： ［1］樊和平，黄运江，刘煜.无水乙醇萃取脱酸加工一级油茶籽油［J］.中国油脂，2008，33(5)：16-17. ［2］柏云爱,宋大海,张富强,等.油茶籽油与橄榄油营养价值的比较［J］.中国油脂,2008，33(3)：39-41. ［3］孙长顥，孙秀发，凌文华，等.营养与食品卫生学［M］. 第 6 版.北京：人民卫生出版社，2007：89. ［4］徐凯，李妍，梁纪军，等.妇宁康软胶囊的制备工艺研究［J］.现代中西医结合杂志，2009，18(11)：1285-1286. ［5］马昆，赵文惠，高晓黎.均匀实验设计优选软胶囊胶皮处方［J］.医药导报，2005，24(11)：1046-1047. ［6］郑文杰，刘建平，陈华东.软胶囊囊壳材料的研究概况［J］.药学进展，2007，31(11)：419-494. ［7］张静，王冀民，于凯.选用优质明胶改善软胶囊的崩解［J］.天津药学，2004，15(5)：5-7. ［8］蒋伟哲.茶籽油软胶囊制剂：中国，1709337A［P］.2005-12-21. Study on camellia oil vitamin E soft capsule shell composition ZHANG Wei-guo,TANG Feng-long （Yingdong Institute of Food Science & Technology, Shaoguan University, Shaoguan 512005,Guangdong,China） Abstract: The paper studied the effect of the capsule shell compositions of camellia oil vitamin E soft capsule on soft capsule shells. The dissolution rates of soft-gelatin capsule shells with tartrazine as the indicator were determined and contrasted. The results are as follows: dissolution capsule temperature 70℃ and optimum ratio of gelatin to glycerol to sorbitol to water 100∶48∶3∶100. Key words: camellia oil;vitamin E soft capsule; capsule shell; composition （E D. : X， J） 处方号 ① 32 7.6 0.4 0.2000 6.05 ② 32 7.6 0.4 0.08 0.004 0.2004 6.65 ③ 32 7.6 0.4 0.08 0.008 0.2004 6.93 ④ 32 7.6 0.4 0.08 0.012 0.2005 6.97 明胶+水 /（2 份/g） 甘油 /g 山梨醇 /g 甘氨酸 /g 柠檬酸 /g 柠檬黄 /g K/（mg·min-1· cm-2） ⑤ 32 7.6 0.4 0.08 0.016 0.2005 6.74 ⑥ 32 7.6 0.4 0.08 0.020 0.2005 6.65 张卫国，等：茶油维生素 E软胶囊壳成分的研究 ·67·