GB 15571-2010 食品添加剂 葡萄糖酸钙
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB 15571—2010
食品安全国家标准
食品添加剂 葡萄糖酸钙
2010-12-21 发布 2011-02-21 实施
中华人民共和国卫生部 发布
I
前 言
本标准代替 GB 15571—1995《食品添加剂 葡萄糖酸钙》。
本标准与 GB 15571—1995 相比,主要变化如下:
——取消了三氯化铁鉴别反应;
——增加了红外吸收光谱鉴别; ...
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB 15571—2010
食品安全国家
食品添加剂 葡萄糖酸钙
2010-12-21 发布 2011-02-21 实施
中华人民共和国卫生部 发布
I
前 言
本标准代替 GB 15571—1995《食品添加剂 葡萄糖酸钙》。
本标准与 GB 15571—1995 相比,主要变化如下:
——取消了三氯化铁鉴别反应;
——增加了红外吸收光谱鉴别;
——取消了砷含量试验方法的第二法;
——取消了重金属含量试验方法的第一法。
——修改了干燥减量试验方法;
——修改了还原物质的试验方法;
——修订了氯化物测定的试验方法;
——修订了硫酸盐测定的试验方法。
本标准的附录 A 和附录 B 为
性附录。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB 15571—1995。
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1
食品安全国家标准
食品添加剂 葡萄糖酸钙
1 范围
本标准适用于以淀粉为起始原料,经发酵法制得的葡萄糖与钙源反应制得的食品添加剂
葡萄糖酸钙。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注
日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适
用于本标准。
3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
3.1 化学名称
D-葡萄糖酸钙盐一水合物
3.2 分子式
C12H22CaO14·H2O
3.3 结构式
HOH2C C
OH
H
C C C COO
OH
H
H
OH
OH
H
2
Ca
2+ H2O
3.4 相对分子质量
448.39(按 2007 年国际相对原子质量)
4 技术要求
4.1 感官要求:应符合表 1的规定。
表 1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 白色 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然
光线下,观察其色泽和组织状态。 气味 无臭
组织状态 结晶粉末或颗粒状粉末
4.2 理化指标:应符合表 2的规定。
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2
表 2 理化指标
项目 指标 检验方法
葡萄糖酸钙(以 C12H22CaO14·H2O 计,以干基计),w/% 99.0~102.0 附录A中A.4
pH(50.0g/L溶液) 6.0~8.0 GB/T 9724
氯化物(以Cl计),w/% ≤ 0.05 附录A中A.5
硫酸盐(以SO4计),w/% ≤ 0.05 附录A中A.6
还原糖(以C6H12O6计),w/% ≤ 1.0 附录A中A.7
干燥减量,w/% ≤ 2.0 附录A中A.8
重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 10 附录A中A.9
砷(As)/(mg/kg) ≤ 2 附录A中A.10
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3
附 录 A
(规范性附录)
检验方法
A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,使用时需小心
谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱
中进行。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682—2008 中规定的三级
水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要
求时,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。
A.3 鉴别
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 冰乙酸。
A.3.1.2 苯肼:临用时蒸馏。
A.3.2 鉴别试验
A.3.2.1 钙盐鉴别
A.3.2.1.1 方法原理
钙盐与草酸铵试液反应,生成白色沉淀,沉淀在乙酸中不溶解,但可溶解于稀盐酸。
A.3.2.1.2 分析步骤
取约 1.0 g 实验室样品,精确至 0.01 g,加 40 mL 水溶解,必要时加热使溶解,取此溶
液按《中华人民共和国药典》2005 年版二部附录 Ⅲ 一般鉴别试验钙盐项下(2),应显钙
盐的鉴别反应。
A.3.2.2 葡萄糖的鉴别
A.3.2.2.1 方法原理
样品在乙酸介质中,与苯肼共热,生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。
A.3.2.2.2 分析步骤
取约 0.5 g 实验室样品,精确至 0.01 g,置 10 mL 试管中,加 5 mL 水,溶解(必要时加
热),加 0.7 mL 冰乙酸和 1 mL 苯肼,在水浴上加热 30min,放至室温,用玻璃棒摩擦试管
内壁,则析出黄色的结晶。
A.3.2.3 红外光吸收图谱鉴别
采用溴化钾压片法测定,实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱
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集》465 图)一致,对照图谱见附录 B。
A.4 葡萄糖酸钙的测定
A.4.1 方法提要
以钙紫红素为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液,根据乙二胺四
乙酸二钠标准滴定液的用量,计算以 C12H22CaO14·H2O 计的葡萄糖酸钙的含量。
A.4.2 试剂与材料
A.4.2.1 钙紫红素指示剂。
A.4.2.2 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液:c(EDTA)=0.05mol/L。
A.4.3 分析步骤
取约 0.5g 实验室样品,精确至 0.000 1g,加 100 mL 水,使溶解(必要时加热),放至
室温,加 15mL 氢氧化钠溶液,0.1g 钙紫红素指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至
溶液由紫色转变为纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正,每 1mL 的乙二胺四乙酸二钠滴
定液相当于 22.42mg 的 C12H22CaO14·H2O 。
A.4.4 结果计算
葡萄糖酸钙(以C12H22CaO14·H2O 计)的质量分数w1,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
( )01 1 3
( ) 100%
1 1000
V V c Mw
m w
− × ×= ×× − × …………………………(A.1)
式中:
V ——实验室样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值,单位为毫升(mL);
0V ——空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值,单位为毫升(mL);
c ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
1m ——实验室样品质量的数值,单位为克(g);
3w ——按A.8下测定的供试品干燥减量质量分数,数值以%表示;
M ——C12H22CaO14·H2O 的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=448.39)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.5 氯化物的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 硝酸溶液:25→100。
A.5.1.2 硝酸银溶液:17g/L。
A.5.1.3 氯化钠标准溶液:每毫升含0.01mg 的Cl。
A.5.2 分析步骤
称取 1.0g±0.01g 实验室样品,置 100mL 容量瓶中,加 80mL 水使溶解,再用水稀释至
刻度,摇匀,即为实验室样品溶液。分别吸取 10.0 mL 实验室样品溶液与 5mL±0.05mL 氯化
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钠标准溶液,按 GB/T 9729 测定。
A.6 硫酸盐的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 盐酸:20→100。
A.6.1.2 硫酸钾乙醇溶液:0.2g/L。
A.6.1.3 氯化钡溶液:250g/L。
A.6.1.4 硫酸盐标准溶液:每毫升含0.1mg 的SO4。
A.6.2 分析步骤
称取 0.5g±0.01g实验室样品,加水微热溶解成约 20mL,用此溶液,同时另取
2.5mL±0.05mL硫酸盐标准溶液按 GB/T 9728测定。
A.7 还原物质的测定
A.7.1 方法原理
还原糖将二价铜离子还原成氧化亚铜,剩余的二价铜离子在酸性条件下与碘离子反应生
成定量的碘,以硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘,从而计算出样品中还原糖的含量。
A.7.2 试剂和材料
A.7.2.1 碱性柠檬酸铜溶液的配制:
溶液A:称取173 g柠檬酸钠(枸橼酸钠)和100g无水碳酸钠,加温水使溶解成700mL(若
溶液显浑浊过滤使澄清)。
溶液B:称取17.3 g硫酸铜结晶,加水使溶解成100mL。
临用前取100 mL溶液B,在不断振摇下,缓缓加入700mL溶液A,冷却后,加水定容至
1000mL。
A.7.2.2 碘标准液:c(1/2I2)=0.05 mol/L。
A.7.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.1mol/L。
A.7.2.4 淀粉指示液:10g/L。
A.7.2.5 乙酸溶液:1+27。
A.7.2.6 盐酸溶液:3mol/L。
A.7.3 分析步骤
称取约1.0g 实验室样品,精确至0.001g,置250mL碘瓶中,加20mL水(必要时加热)
使溶解,冷却至室温,精确加入25.0 mL碱性柠檬酸铜溶液,瓶口用小表面皿盖住,准确微
沸5 min后,迅速冷却至室温,加25.0 mL乙酸溶液,摇匀,精确加入10.0 mL碘标准液,密
塞,摇匀,放置10 min,加入10.0mL盐酸溶液,再加3.0mL淀粉指示液,立即用硫代硫酸钠
标准溶液滴定至溶液显亮蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每毫升硫代硫酸钠标准溶液
(0.1mol/L)相当于2.7mg葡萄糖。
A.7.4 结果计算
还原糖(以C6H12O6计) 的质量分数w 2 ,数值以%表示,按公式(A.2)计算
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0 1
2
2
( ) 100%
1000
V V c Mw
m
− × ×= ×× ………………………(A.2)
式中:
0V ——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
1V ——滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
2m ——实验室样品质量的数值,单位为克(g);
M ——还原糖(3/20C6H12O6)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=27)。
A.8 干燥减量的测定
A.8.1 仪器和设备
恒温干燥箱。
A.8.2 分析步骤
称取约1.0g 实验室样品细粉,精确至0.000 1g,置于已经在105 ±2℃ ℃干燥至恒重的称
量瓶中,精密称定,再置105 ±2℃ ℃恒温干燥箱内干燥至恒重,从减失的质量和称样量计算
样品的干燥减量。
A.8.3 结果计算
葡萄糖酸钙干燥减量的质量分数w 3 ,数值以%表示,按公式(A.3)计算
3 4
3
3 0
100%m mw
m m
−= ×− ………………………(A.3)
式中:
0m ——称量瓶的质量的数值,单位为克(g);
3m ——称量瓶和干燥前实验室样品质量的数值,单位为克(g);
4m ——称量瓶和干燥后实验室样品质量的数值,单位为克(g)。
A.9 重金属的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 硝酸。
A.9.1.2 甘油。
A.9.1.3 乙酸铵。
A.9.1.4 硝酸铅。
A.9.1.5 硫代乙酰胺。
A.9.1.6 盐酸溶液:c(HCl)=2 mol/L。
A.9.1.7 氨水溶液:c(NH3·H2O)=5 mol/L。
A.9.1.8 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1 mol/L。
A.9.1.9 盐酸溶液:c(HCl)=7 mol/L 。
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A.9.1.10 乙酸盐缓冲液(pH3.5):称取25 g乙酸铵,精确至0.01 g,加25 mL水溶解后,
加7 mol/L盐酸溶液38 mL,用2 mol/L盐酸溶液或5 mol/L氨水溶液准确调节pH至3.5(pH
计),用水稀释至100 mL。
A.9.1.11 硫代乙酰胺试液:称取4 g硫代乙酰胺,精确至0.01 g,加水使溶解成100 mL,
置冰箱中保存。临用前取5.0 mL混合液(由15 mL 1 mol/L氢氧化钠溶液、5.0 mL水及20
mL甘油组成),加上述1.0 mL硫代乙酰胺溶液,置水浴上加热20s,冷却,立即使用。
A.9.1.12 铅标准溶液:称取0.160 g硝酸铅,精确至0.000 2g,置于1000 mL容量瓶中,加
硝酸5 mL与50 mL水溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,移取10 mL±0.
02mL贮备液,置于100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于10 µg
的Pb)。配制与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。
A.9.2 分析步骤
按《中华人民共和国药典》2005 年版二部附录 Ⅷ H 重金属检查法第一法进行。具体
方法如下:
取 25 mL 纳氏比色管两支,甲管中加入 1 mL±0.01mL(含铅 10.0μg)铅(Pb)标准溶
液与 2 mL 乙酸盐缓冲液后,加水稀释成 25 mL,另称取 1 g 实验室样品,精确至 0.01 g,置
于纳氏比色管乙管中,加 20 mL 水,微热溶解后,放冷,加 2 mL 乙酸盐缓冲液(pH3.5),
用水稀释成 25 mL,若该溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有
色溶液,使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2 mL,摇匀,放置 2min,
同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
A.10 砷的测定(砷斑法)
称取 1g±0.01g 实验室样品,加盐酸试剂 5mL,再加水至 30 mL 溶解后,按 GB/T 5009.76
砷斑法测定,量取 2mL±0.02mL 砷标准溶液(含砷 2.0 μg),制备砷限量标准。
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8
附 录 B
(规范性附录)
葡萄糖酸钙红外光吸收谱
注:引自《药品红外光谱集》第一卷(1995),中华人民共和国卫生部药典委员会编
图 B.1 葡萄糖酸钙红外光吸收谱
___________________________
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