GB 18417-2001 家用卫生杀虫用品 电热片蚊香

GB 18417-2001 前 台 本标准的4. 1.4. 4.4. 5.4. 6技术为强制性的，其余为推荐性的 家用卫生杀虫用品电热片蚊香，是由可吸性材料作为载体，添加杀虫剂药液制成的作为驱(灭)蚊虫 用的药片，与恒温电加热器配套使用，在额定的加热温度下，药剂以气体状态作用于蚊虫，起到驱(灭)蚊 虫效果的产品。本标准的制定是在原中华人民共和国轻工行业标准QB 1692.2-1993《家用卫生杀虫用 品 电热片蚊香》的基础上，对其中各章节内容做适当的修改、增补，使标准的表述更趋规范，内容更趋 完善。同时标准的附录A、附录B详细说明了有效成分测定，适用于气相色谱仪毛细柱与填充柱不 同管柱的试验需要;电热片蚊香的室内药效侧定方法附录C引用了GB 13917.5-1992《农药登记卫生 用杀虫剂室内药效试验方法 电热片蚊香的室内药效测定方法》，并结合实际情况重新规定了测试室内 的温度。 本标准自实施之日起，同时代替QB 1692.2-19930 本标准的附录A、附录B、附录C都是标准的附录。 本标准由中国轻工业联合会提'W, 本标准由全烟日用杂品标准化中心归口。 本标准起草单位:上海庄臣有限公司、广东中山榄菊日用制品有限公司、广西柳州华力家庭品业股 份有限公司。 本标准主要起草人:胡学敏、林炜、周继兰、杨颖梅。 中华人民共和国国家标准 家用卫生杀虫用品 电热片蚊香 GB 18417-2001 Domestic sanitary insecticide- Electrothermal mosquito tablet incense 1 范围 本标准规定了家用卫生杀虫用品电热片蚊香的定义、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、 运输、贮存、使用说明。 本标准适用于由可吸性材料为载体，添加杀虫剂药液制成的作为驱(灭)蚊虫用的药片，与恒温电加 热器配套使用，在额定的加热温度下，药剂以气体状态作用于蚊虫，起到驱(灭)蚊虫效果的产品。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 2828-1987 逐批检查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查) GB/T 2829-1987 周期检查计数抽样程序及抽样表(适用于生产过程稳定性的检查) GB 5296. 1-1997 消费品使用说明 总则 GB 13917. 5-1992 农药登记卫生用杀虫剂室内药效试验方法 电热片蚊香的室内药效测定 方法 3 定义 本标准采用下列定义。 11 击倒中时(KT5。值) 在规定的条件下，50写的试虫被击倒(即仰倒)所需的时间。 I2 药效 产品在规定的条件下及规定时间内，应达到驱(灭)蚊虫效果。 3.3 有效成分 具有生物杀虫活性的化学成分。 3.4 测试角 能使被测样品处于无外界气流作用的装置。 4 技术要求 用药要求 必须是经国家级政府有关部门登记或鉴定允许使用的药剂。 蚊香片外形尺寸应符合表 1的规定。 ? ? 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一08一28批准 2002一07一019施 702 GB 18417-2001 表 1 长 宽 厚 35士0. 5 22士0. 5 2. 5士0. 5 4. 3 外观和感官 4.11 外观 电热片蚊香应有指示色，色泽均匀，不得有霉变 4.32 感官 无刺激性异味 4.4 有效成分含量 产品的有效成分含量必须在包装上明示，有效成分含量相对偏差为土10% 4.5 热贮稳定性 热贮稳定性试验后，菊醋类有效成分含量的降解率蕊5%，其他类有效成分含量的降解率(1000 4.6 药效 圆筒法KT50簇5 min或方箱法KT50(7 min. 5 试验方法 5. 1 用药要求 检查是否有用药的登记或鉴定证。 5.2 外形尺寸 用卡尺(精度。.02 mm)测量 5. 3 外观和感官 用目测法和嗅觉法，在正常光线下，距被测样品250 mm处检查。 5.4 药剂 5.4. 1 有效成分含量 测定方法见附录A、附录B，其中附录A为仲裁法;对本标准有效成分分析方法不适用的产品，由生 产厂家提供分析方法。 5.4.2 热贮稳定性 将试验样品(带铝箔包装)放置在((54土2) C的恒温箱内14天，取出后，再按有效成分含量方法测其 降解率 5.4. 3 降解率 降解率按式(”进行计算: A(%)二 式中:月--一降解率; m s?— 热贮前测出的样品有效成分含量; 。后一一热贮后测出的样品有效成分含量。 5.5 药效 测定方法见附录( m , 一 m后 X 100 m 前 ........................... ( 1) 6 检验规则 6. 1 产品须经生产厂质量检验部门按本标准检验合格后方能出厂，并附有使用说明和检验合格证。 6.2 检验分为出厂检验和型式检验。 GB18417一2001 6.2门 出厂检验 凡提出交货的产品，均应进行出厂检验。出厂检验采用GB/T2828特殊检查水平5一2的正常检查 一次抽样方案，检验项目及合格质量水平AQL值见表2。 表 2 序号 检验项 目 技术要求条款 试验方法条款 八QL l 外形尺寸 4.2 5 2 6.5 2 外观及感官 4 3 5 3 6.5 6.2.2 型式检验 62.2门 有下列情况之一应进行型式检验。 a)新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定; b) 正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时; C)正常生产时，对批量产品进行抽样检查，每年至少一次; d) 产品停产半年以上，恢复生产时; e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时; f)国家质量监督检验机构提出进行型式检验要求时。 少 6.2.2.2 型式检验采用GB/T2829判别水平1的一次抽样方案，其检验项目、不合格质量水平RQL 值、样本大小及判定数组见表3。型式检验出现一项不合格即综合判定为不合格。 表 3 序号 检验项 目 RQI 样本大小 判定数组 A R l 用药要求 无用药登记或鉴定证书，判定为不合格 2 外形尺寸 65 5 l 2 3 外观和感官 65 5 l 2 4 热贮稳定性 菊醋类>5%判定为不合格 降解罕: ._ ‘.. _ ， _ 共他英 夕IU场别足 为个台枯 5 药 效 圆筒法KT5o>smln判定为不合格 方箱法KT50>7min判定为不合格 6 有效成分含量 ?l 超过包装明示值士10%判定为不合格 了 标志、包装、运输、贮存、使用说明 7.1 标志 了门门 产品包装盒上应有以下中文内容: a)产品名称、商标、厂名、厂址; b)有效成分及含量; c)产品标准号; d)生产日期和保质期或生产批号和限期使用日期; e) 产品质量检验合格证; f)规格及数量。 7，.2 产品包装箱应有以下中文内容: a)图示标志; GB 18417-2001 b)品名规格; c)数量; d)毛重(kg), e)生产日期和保质期或生产批号和限期使用日期; f)生产厂厂名、厂址; g)外形尺寸:长X宽X高(cm). 7.2 包装 应采用能防潮、避光、气密性良好的包装材料(如铝箔复合包装袋)密封包装。包装必须牢固、无破 损、能防潮、防震。 7.3 运输 产品搬运时要轻取轻放，防止剧烈震动、日晒、雨淋和重压 7.4 贮存 产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内，不得和易燃、易爆品混放。产品在上述条件下，保质期不少 于二年。 7.5 使用说明 产品使用说明应符合GB 5296. 1的规定。 GB 18417-2001 附 录 A (标准的附录) 电热片蚊香有效成分测定方法(一) A1 鉴别试验 本鉴别试验可与有效成分通用名含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色 谱峰的保留时间与标样溶液(有效成分通用名)的保留时间，其相对差值应在100^'5%以内。 A2 方法提要 样品用邻苯二甲酸二丁醋或邻苯二甲酸二异辛酷作内标物，在内涂SE-54毛细管柱上进行气相色 谱分离和测定。 A2. 1 仪器 A2.1.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。 A2.1.2 色谱柱:00. 25 mmX30 m，内涂SE-54毛细管柱。 A2.1.3 微量注射器:10 pLe A2.1. 4 称量瓶:15 ml。 A2.1-5 磨塞试管:25 mL. A2门 6 天平:分度值为。1 mg, A2.2 试剂 A2.2门 内标物:邻苯二甲酸二丁醋、邻苯二甲酸二异辛酷，不含干扰杂质(内标物适用范围:邻苯二甲 酸二丁酷适用于没有氧化胡椒基丁醚即S:的样品，邻苯二甲酸二异辛醋适用于有氧化胡椒基丁醚的样 品)。 A2.2.2 溶剂:丙酮、甲醇(分析纯) A2.2.3 标准品:丙烯菊醋、丙炔菊醋等。 A2.3 气相色谱条件 A2.11 温度 A2.11.1 柱温:220'C或260'C。 A2.11.2 气化温度:250C或270-C , A2.3门 3 检测器温度:250 C或270'C。 A2.3.2 气体流速(kg/cm'), A2.3-2门 载气:氮气 1. 0, A2.3-2.2 燃气:氢气 0. 6 A2.12.3 助燃气:空气 0.5. 上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以期获得最 佳效果 A3 标准溶液的制备 于一支15 mL称量瓶中准确称取标准样品和内标物(称样量见表All，加人丙酮溶液5m工，充分 溶解后，闭塞摇匀，放人冰箱待用。 GB 18417-2001 表 A1 二赢一}F #}#T'}/1 称样量比例 称样量(精确到。.000 2 g) 邻苯二甲酸二丁酷 标准样品:内标物=1.5~2.。:1 标准样品。.03 g-0. 04 g 内标物0. 015 g-0. 020 g 邻苯二甲酸二异辛醋 标准样品 内标物=1 : 1.2^ 1.5 标准样品0. 02 g-0. 03 g 内标物0. 03 g-0. 04 g A4 样品溶液的制备 A4.1 样品的前处理 取一片电热片蚊香成品用剪刀剪成条状后剥开，待用。 A4. 2 电热片蚊香提取液的制备 于一支25 mL磨口试管中准确称取邻苯二甲酸二丁醋0. 015 g^-0. 020 g或邻苯二甲酸二异辛醋 0. 03 g--0.04 g(以待测成分的量而定)，将处理好的电热片蚊香放人试管中，加人甲醇一丙酮混合溶液 (体积比1，1)10 mL，以淹没药片为宜，充分振荡，浸泡1h，分析前再剧烈振荡一次，取上层清液待分 析 A5 测定 在A2.3色谱条件下待仪器稳定后，连续用微量注射器注人标样溶液、样品溶液，计算各针色谱图 中样品(标样)与内标峰面积比，待相邻两针的峰面积比值基本平行稳定，按上述条件进行气相色谱分 析。 A6 计算 将测得的两针样品溶液中的样品峰与内标峰面积比及标样溶液中两针内标峰与标样峰面积比进行 平均，按式(Al)和式(A2)计算待测成分的含量M- 校正因子: 待测成分的含量: f=A2 X M,11-:x C, MX=fXA, X m>, ⋯(A1) 一 (A2) 式中:A,— 样品溶液中样品峰与内标峰面积比的平均值; A,— 标样溶液中内标峰与标样峰面积比的平均值; m1— 样品溶液中内标物的质量，9; 二2— 标样溶液中内标物的质量，9; m,— 标样溶液中标准物质的质量，g; Cg— 标准物质的含量，%。 附 录 B (标准的附录) 电热片蚊香有效成分测定方法(二) B1 鉴别试验 本鉴别试验可与有效成分通用名含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色 GB 18417-2001 h峰的保留时间与标样溶液(有效成分通用名)的保留时间，其相对差值应在1%-v5%以内。 BZ 方法提要 样品用邻苯二甲酸二丁醋作内标物，在内涂5 %SE-30填充柱上进行气相色谱分离和测定 B2门 仪器 BZ门.， 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。 B2. 1.2 色谱柱:03mmX2m，玻璃柱或不锈钢柱内填充5 %SE-30涂布在Chromsorb AWDmcs 80- 100目色谱担体t B2.1.3 微量注射器 10 IL B2.1.4 称量瓶:15 ml B2门.5 磨塞试管:25 mL B2门.6 天平 分度值为。. 1 mg. BZ.2 试剂 B2.2. 1 内标物:邻苯二甲酸二丁醋，不含干扰杂质。 B2.2. 2 溶剂:丙酮、甲醇(分析纯)。 B2.2-3 标准品:丙烯菊醋、丙炔菊酷等。 B2.3 气相色谱条件 B2.11 温度 B2.11.1 柱温:180 c。 B2.3门.2 气化温度:250 C o B2.3-1.3 检测器温度:250 C。 B2.12 气体流速(kg/cm') , B2-12.1 载气:氮气 1. 0, B2.3-2-2 燃气:氢气 0.60 B2.12.3 助燃气:空气0.5. 上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以期获得最 佳效果 B3 标准溶液的制备 于一支15 mL称量瓶中准确称取样品和内标物(称样量见表BI)，加人丙酮溶液5 mI，充分溶解 后，闭塞摇匀，放人冰箱待用。 表 B1 一，，，，，，~赢一#at 称样量比例 称样量(精确到0. 000 2 g ) 邻苯二甲酸二丁醋 标准样品:内标物=2^ 2.5:1 标准样品0. 030 0 9^-0. 045 0 g 内标物0. 015 0 g-0. 020 0 g B4 样品溶液的制备 B4. 1 样品的前处理 取一片电热片蚊香成品用剪刀剪成条状后剥开，待用。 B4. 2 电热片蚊香提取液的制备 于一支25 ml_磨口试管中准确称取邻苯二甲酸二丁酷0. 015 g-0. 020 g(视待测成分的量而定)， GB 18417-2001 将处理好的电热片蚊香放人试管中，加人甲醇一丙酮混合溶液(体积比1 : 1)10 m工，以淹没药片为宜，充 分振荡，浸泡 1h，分析前再剧烈振荡 一次，取上层清液待分析 B5 测定 在B2. 3色谱条件下待仪器稳定后，连续用微量注射器注人标样溶液、样品溶液.计算各针色谱图 中样品(标样)与内标峰面积比，待相邻两针的峰面积比值基本平行稳定，按上述条件进行气相色谱分 计算 ? ?? 将测得的两针样品溶液中的样品峰与内标峰面积比及标样溶液中两针内标峰与标样峰面积比进行 平均，按式(B1)和式(B2)计算待测成分的含量M, 校正因子: 待测成分的含量: f=A2 X m;i/m:X C}, Mx=fXA, X， (B1 (B2 式中:A— 样品溶液中样品峰与内标峰面积比的平均值; A，一一标样溶液中内标峰与标样峰面积比的平均值; m一 一样品溶液中内标物的质量，9; m.,}— 标样溶液中内标物的质量，9; 从心— 标样溶液中标准物质的质量，9; C 5F— 标准物质的含量，%。 附 录 C (标准的附录) 电热片蚊香室内药效测定方法 C飞 供试昆虫:采用标准试虫 蚊:羽化后第2天至第3天未吸血的雌成蚊，北方地区用淡色库蚊，南方地区用致乏库蚊。 C2 测试条件 室温:(26士2) C 相对湿度:(60士5)% C3 仪器 C3门 密闭圆筒装置(图C1):内径20 cm,高43 cm的玻璃或透明无色塑料圆筒(C)架于木架(I)上。圆 筒上下各有一块直径27 cm的玻璃或透明无色塑料圆板(E,F)。上圆板中央有直径2 cm的圆孔，用胶 塞(G)塞住。下圆板中央有直径5 cm的圆孔，熏杀处理时电热片蚊香加热器架于该圆孔下方，熏杀处理 前后该圆孔用胶塞(H)塞住。圆筒与上、下圆板相接处分别用橡胶垫圈(D?D})垫着，以防药剂泄漏。 C3.2 玻璃箱装置(图C2):玻璃制方箱，架于铝架上，长、宽、高均为70 cm。在一侧面的一下角有一宽、 高均为10 cm的小门，此侧面的上方还有一放虫孔，可用胶塞塞紧，另有一侧面整个为一大门 箱底外表 面涂一层均匀的白漆。测试时，整个装置用密封条密封 C3.3 电热片蚊香加热器:工作电压220 v，工作温度(16515) C, C3.4 吸蚊管 C3.5 秒表. C3.6 计数器。 709 GB 18417--2001 图C1 密闭圆筒装置 A一电热蚊香垫片出 电热蚊香器;C一玻璃或透明无色塑料圆筒， 高43 cm，内径20 cm;D?D:一橡胶垫圈沮一玻璃或透明无色塑料 圆板，直径 27 cm，中央有直径 2 cm的圆孔汪一玻璃或透明无色塑 料圆板，直径27 cm，中央有直径5 cm的圆孔;G,H-橡胶塞;I一木 架，高30 cm汀-12筛目铁丝网 图C2 玻璃箱装置 B一玻璃制方箱，长、宽、高均为70 cm;C一小门，宽、高均为10 cm;D一大门; E一铝架;F一放虫孔.直径5cm，用胶塞塞紧 C4 MJ试步骤 C4. 1 采用密闭圆筒装置的药效测定步骤 电热片蚊香样品应在通电预热1 h,2 h,4 h,6 h,8 h(产品明示的药效超过8h也应按其明示的时 间)后进行测试。 用吸蚊管从饲养笼内吸取试蚊20头，自密闭圆筒装置下方圆板((F)的中央圆孔处放人，塞紧胶塞 710 GB 18417-2001 (H)。待试虫恢复正常活动时，在下方圆板(F)的中央圆孔下方放置电热片蚊香加热器，并在其上方放置 铁丝网，以防被击倒的试蚊掉落在电热片蚊香加热器上。电热片蚊香加热器须扣紧下方圆板(F)的中央 圆孔。准确熏杀1 min,同时计时。熏后切断电源，并移去电热片蚊香加热器和电热片蚊香样品，立即塞 卜胶塞(H)，每隔一定时间记录被击倒的试蚊数。测试至少有三个重复，实际至少要做15次试验。每次 试验结束后，必须清洗整个试验装置，然后再进行下一次试验。同时须进行空白测试，空白侧试的击倒率 和死亡率如大于2000，整个测试须重新进行 C4.2 采用玻璃箱装置的药效测定步骤 电热片蚊香样品应在通电预热 1 h,2 h,4 h,6 h,8 h(产品明示的药效超过8h也应按其明示的时 间)后进行测试。 用吸蚊管从饲养笼内吸取试蚊40头，自玻璃箱装置的放虫口放人。待试虫恢复正常活动时，从玻璃 箱装置一侧面的一下角的小门将各个分别通电预热过的电热片蚊香样品和电热片蚊香加热器一起放人 玻璃箱的中央，并在其上方放置铁丝网，以防被击倒的试蚊掉落在电热片蚊香加热器上，立即密闭整个 玻璃箱装置，用胶条封严，开始熏杀，并计时。每隔一定时间记录被击倒的试蚊数 测试至少有三个重复。 实际至少要做15次试验。每次试验结束后，必须清洗整个试验装置，然后再进行下一次试验。同时须进 行空白测试，空白测试的击倒率和死亡率如大于20%,整个测试须重新进行 CS 计算 将测试的三次重复数据按机值法计算求出KT50o 当方箱法与圆筒法测试结果发生冲突时，以方箱法测试结果为准 GB 18417一2001 ca 18416-2001《家用卫生杀虫用品 盘式蚊香》等 4项国家标准第1号修改单 本修改单业经国家标准化管理委员会于2003年2月10日以国标委农轻函[2003刁，号文批准，自 发布之 日起 实施 GB 18417--2001《家用卫生杀虫用品 电热片蚊香》 条款号 原 文 修 改 为 前言 本标准的4.1,4.4,4.5,4.6技术要求为 强制性的，其余为推荐性的。 本标准的4.1,4.4,4.5,4.6,7.1. 1,7.4, 7. 5为强制性的，其余为推荐性的。 } 4.4 一 ⋯⋯，有效成份含量相对偏差为士1000 ⋯⋯，有效成份含量不得低于产品明示的 含量。 4. 5 ⋯⋯，菊go,类有效成分含量的降解率簇 5%，其他类有效成分含量的降解率( 10% ⋯⋯，菊醋类有效成分含量的降解率蕊 10%，其他类有效成分含量的降解率砚 I5%。 4. 6 圆筒法KT 50%5 min或方箱法 KT 50 %7 mine 圆筒法KT 50簇8. 0 min或方箱法 KT 50毛10 mine 5.4 药剂 有效成分含量 5. 4. 1 5. 4. 1有效成分含量 将，"5.-4. 1有效成分含量”此标题去掉 5. 4. 2 5.4.2热贮稳定性 5.5热贮稳定性 5.4 3 5. 4. 3降解率 5. 5. 1降解率的计算 5. 5 5.5药效 5.6药效 6. 2. 2. 2表 3 热贮稳定性 ⋯⋯:菊醋类)5%判定为不合格 其他类>10%判定为不合格 ⋯⋯:菊酷类>10%判定为不合格 其他类>15%判定为不合格 6. 2. 2. 2表 3 药效 圆筒法 KT 50>5 min...... 方箱法KT 50 >7 min...... 圆筒法KT 50>8. 0 min ...... 方箱法KT 50 >10. 0 min0 " 6.2. 2. 2表 3 有效成分含量 超过包装明示值士1000 判定为不合格 低于包装明示值判定为不合格 A4.2 ⋯⋯(以待测成分的量而定)， ⋯⋯，(精确至。. 000 2 x，以待测成分的 量而定)， B4.2 ⋯⋯(视待测成分的量而定)， ⋯⋯，(精确至。. 000 29，视待测成分的 量而定)，