GB 19337-2003 阿维菌素乳油

GB 19337-2003 月U 舌 本标准的第3章和第5章是强制的，其余是推荐的 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位:浙江海正化工股份有限公司、河北威远生物化工股份有限公司、华北制药集 团爱诺有限公司。 本标准主要起草人:梅宝贵、李秀杰、林元成、路莉、刘颖新、次素英。 GB 19337- 2003 阿 维 菌 素 乳 油 该产品有效成分阿维菌素的其他名称、结构式和基本物化如下: ISO通用名称:Abamectin 化学名称:(10E,14E,16E,22Z)一(1R,4S,5'S,6S,6'S,8R,12S,13S,20R,21R,24S)-6'-[(S)-仲T 基}21,24一二经基一5',11,13,22一四甲基一2-氧代一3,7,19一三氧杂四环口5. 6. 1. 14.8 020.24」二十五一10,14, 16,22一四烯-6-螺-2'-(5',6'---氢-2'H-毗喃)-12一基2,6一二脱氧-4-0-(2,6一二脱氧-3-0-甲基一-I,一阿拉伯 己毗喃糖基)-3-0一甲基一a-L一阿拉伯一己毗喃糖昔(I)与(10E,14E,16E,22Z)一(IR,4S,5'S,6S,6'R,8R, 12S,13S,20R,21R,24S)-21,22一二轻基一6’一异丙基-5',11,13,22一四甲基一2-氧代一3,7,19一三氧杂四环 [15. 6. 1 . 14,1020"21]二十五一10,14,16,22一四烯-6-螺-2‘一(W ,6‘一二氢-2'H-毗喃)-12一基2,6一二脱氧-4-0- (2,6一二脱氧一3-0一甲基一a-L一阿拉伯一己毗喃糖基)一3-0甲基-a-L一阿拉伯一己毗喃糖普(n)(4: 1)的混 合物。 结构式: CH H HO CH, 一H OCH OCH, H,C' HO (1) R=CH,(Abamectin B,,) (2) R=CH,CH,(Abamectin B?) 实验式:(1) Bib Cn7H7o01?(2) B:C4 B H72 01, 相对分子质量:Bib,858.1;B1?872.1(按1995国际相对原子质量计) 生物活性:杀虫 熔点:150℃一155 0C 蒸气压(200C):<2X10一‘mPa 溶解度(21 0C , g/L):水(7^-10) X 10-，甲苯350，丙酮100，异丙醇70，三氯甲烷25，乙醇20，甲醇 19.5，正丁醇10，环己烷6 稳定性:在pH值5-9的水溶液((250C)中稳定性好;对强酸强碱敏感;在紫外光照射下首先会转变 为8,9-Z异构体，然后降解为未知产物 范围 本标准规定了阿维菌素乳油的要求、试验以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于阿维菌素原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的阿维菌素乳油 GB 19337- 2003 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 160。 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1603 农药乳剂稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB 4838 农药乳油包装 GB 19幻6 阿维菌素原药 3 要求 :; 3 3 外观:应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。 配制阿维菌素乳油所用的原药应符合GB 19336的要求。 阿维菌素乳油应符合1要求。 表 1 阿维菌素乳油控制项目指标 项 目 指 标 阿维菌素(B?+B?,)质量分数/% 妻 标示值(应精确至。.1%) a(B,,/B,,) ) 4.0 水分的质量分数/% ( 0. 6 pH值范围 4.5一7.0 乳液稳定性(稀释200倍) 合格 低温稳定性. 合格 热贮稳定性， 合格 低温、热贮稳定性试验在正常生产情况下，至少每3个月检验1次。 4 试验方法 4.1 抽样 按照GB/T 1605中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不 少于200 m1_. 4.2 鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与阿维菌素含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液某两色谱峰的保留时间与标样溶液中阿维菌素B,。与B,。色谱峰的保留时间，其相对差值均分 别应在 1. 5%以内。 4.3 阿维菌素(B。+ B,?)质且分数以及a(B二/B,n)的测定 4.3. 1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇+乙睛十水为流动相，使用以Nova-Pak C,，为填料的不锈钢柱和紫外检测 器(245 nm)，对试样中的阿维菌素进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4. 3.2 试剂和溶液 2 GB 19337- 2003 甲醇:色谱级; 水:新蒸二次蒸馏水; 乙睛:色谱级; 阿维菌素标样:已知阿维菌素(B,, +B,6)质量分数)98。%。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱:150 mm X3.9 mm (id)不锈钢柱，内装Nova-Pak C18,5 pm填充物(或具等同效果的色谱 柱); 过滤器:滤膜孔径约。.45 um; 微量进样器:50 pL; 定量进样管:5 t L; 超声波清洗器。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相:六甲醇:乙睛:水)=38:38:24，经滤膜过滤，并进行脱气; 流量:1.0 mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2'C ); 检测波长:245 nm; 进样体积:5 IAL; 保留时间:B? 15. 6 min,B,y 11.3 min, 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的阿维菌素乳油高效液相色谱图见图10 1- 阿维菌素践 ; 2— 阿维菌素Bl、。 图 1 阿维菌素乳油的高效液相色谱图 4.3.5 测定步骤 4.3.5. 1 标样溶液的制备 称取阿维菌素标样。.05 g(精确至0. 000 2 g)，置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀。 GB 19337- 2003 4.3.5.2 试样溶液的制备 称取含阿维菌素。05 g的试样(精确至。. 000 2 g)，置于100 m工容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至 刻度，摇匀。 4.3.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针阿维菌素(B,, + B?)峰 面积相对变化小于1. 5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6 计算 试样中阿维菌素(B,, +B, n)的质量分数w, (0o)按式(1)计算: 忆v,= Az只m, X p A:XmZ ............·.....···········⋯⋯(1) 式中: A,— 标样溶液中，阿维菌素B,。与B,。峰面积和的平均值; Az— 试样溶液中，阿维菌素B,。与B,。峰面积和的平均值; m,— 标样的质量，单位为克(g) ; m,— 试样的质量，单位为克(9); p— 标样中阿维菌素(B,, +B, n)的质量分数，%。 试样中.(B,,/B,, )按式(2)计算: a(B,./B,h)= ..........·.········。···⋯⋯(2) ????? 式中: ABU— 两针试样溶液中，阿维菌素B,。峰面积和的平均值; As?— 两针试样溶液中，阿维菌素B,n峰面积和的平均值。 4.3.7 允许差 对阿维菌素质量分数大于I。%的试样两次平行测定结果之相对差，应不大于500;对阿维菌素质 量分数不大于1.0%的试样两次平行测定结果之相对差，应不大于1000。取其算术平均值作为测定 结果。 4.4 水分的测定 按GB/T 160。中的“卡尔·费休法”进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。 4. 5 pH值的测定 按GB/T 1601进行。 4.6 乳液稳定性试验 按GB/T 1603进行;上无浮油、下无沉油和沉淀为合格。 4.7 低温稳定性试验 4.7.1 方法提要 试样在。℃保持Ih，记录有无固体和油状物析出，继续在。℃下贮存7d，离心将固体析出物沉降， 记录其体积。 4.7.2 仪器 制冷器:保持。℃士2-C; 离心管:100 ml-，管底刻度精确至。.05 mL; 离心机:与离心管配套。 4.7.3 试验步骤 取100 mL士1. 0 mL的样品加人离心管中，在制冷器中冷却至。℃士2'C，让离心管及其内容物在 。℃士2℃下保持1卜，其间每隔15 min搅拌1次，每次15 s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将 GB 19337- 2003 离心管放回制冷器，在0℃士2℃继续放置7d，将离心管取出，在室温(不超过200C)下静置3h，离心分 离15 min(管子顶部相对离心力为500 g-600 g,g为重量力加速度)。记录管子底部析出物的体积(精 确至。.05 mL)。析出物不超过0. 3 mL为合格。 4.8 热贮稳定性试验 4.8. 1 仪器 恒温箱(或恒温水浴):54℃士20C; 安瓶(或54℃仍能密封的具塞玻璃瓶):50 mL; 医用注射器，50mL 4.8.2 测定步骤 用注射器将约30 mL试样，注人干净的安瓶(或玻璃瓶)中，(避免试样接触瓶颈)，置此安瓶于冰盐 浴中致冷，用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发) 至少封3瓶，分别称量 将封好的安a;L瓶置于金属容 器内，再将金属容器放人54℃士2℃恒温箱(或水浴)中，放置14d，取出冷至室温，将安瓶外部擦净后分 别称量，质量未发生变化的试样，于24 h内，对阿维菌素含量和乳液稳定性进行检验 阿维菌素的质量 分数应不低于贮前质量分数的95 ，乳液稳定性应符合本标准要求。 4.9 产品的检验与验收 产品的检验与验收，应符合GB/T 1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。 5 标志、标签、包装和贮运 :.;阿维菌素乳油的标志、标签和包装，应符合GB 4838的规定。阿维菌素乳油应用带有内塞及外盖的棕色玻璃瓶、铝瓶或氟化瓶包装，每瓶净含量为50 g(mL), 100 g(mL),250 g(mL),500 g(mL);外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过15 kg, 5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB 4838的规定。 5.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人 5.6 安全:阿维菌素乳油属低毒。应避免阿维菌素药剂污染水源。避免药剂接触皮肤，以免经皮肤吸 收中毒 避免将药剂溅人眼中或吸人药雾。如果药剂接触皮肤或衣服，应立即用大量清水和肥皂冲洗; 如溅人眼中，用大量清水冲洗后，请医生诊治;如有误服，立即催吐并给患者服用吐根糖浆或麻黄素 但 切勿给已经昏迷的患者灌喂任何东西或催吐。避免使用能增强7-氨基丁酸活性的药物(如巴比妥等) 5. 7 保证期:在规定的贮运条件下，阿维菌素乳油的保证期，从生产日期算起为2年 在保证期内，水 分的质量分数允许升至1.0%，其余各项指标均应符合本标准要求。