黄酮、总生物碱及营养素含量的测定

■墨翟口 维吾尔传统玫瑰花果酱中总黄酮、总生物碱及营养素含量的测定 穆赫塔尔·伊米尔艾山1，库尔班·吾斯曼2，吐尔洪·买买提1， 萨提瓦力迪·海力力1，古丽伯斯坦·阿依达尔3 1(新疆大学化学与化工学院，新疆乌鲁木齐，830046)2(喀什师范学院生化系，新疆喀什，844007) 3(新疆师范大学生科院化学系，新疆乌鲁木齐，830054) 摘要采用紫外分光光度法，测定玫瑰花果酱中VA、Vc、总黄酮、总生物碱、胆固醇的含量．采用索氏抽提法 提取并测定玫瑰花果酱中的脂肪含量；用原子吸收分光光度法测定玫瑰花果酱中钾、钠、镁、锌、钙、铁、铜、锰、镶 等9种徼量元素的含量。通过测定发现，每100g玫魂花果酱中V^和Vc分别为3．62mg和10．11mg，Vc的 含量比V^的含量高3倍；总黄酮含量为o．44g；总生物碱含量为o．28g}胆固醇含量为10．06肛g；总糖和膳食纤 维的含量分别为5．729和4．449；微量元素K和Na含量较高。 关键词 玫瑰花果酱，总黄酮，总生物碱，营养素，测定 玫瑰花(Ros口，．“905口Thunb．)，又名刺玫花、徘 徊花、穿心玫瑰[1~3]。玫瑰花作为维吾尔族重要的民 间药材，是珍贵的药物和营养保健制品资源，在《维吾 尔医常用药材》中早有记载，至今临床仍在使用，具有 行气解郁，调中和血，吐血咯血，月经不调，肿毒，养 肺、美容美颜等药用功能[4]。以民间玫瑰花初开的带 露水的花瓣为原料，按传统方法制做玫瑰花果酱 (GnlKant)，其味甘，性热，无毒。从植物中寻找高 效无毒的天然抗氧化剂越来越受到人们的关注，如玫 瑰花中的黄酮类(如槲皮素)、没食子酸等抗氧化成分 的研究都有一定的进展[5]。微量元素研究是目前国 际上非常活跃的科学领域之一，虽然关于玫瑰花的研 究较多，但对玫瑰花果酱营养成分的研究未见报道。 为了确定玫瑰花果酱中的营养成分，文中以和田玫瑰 花果酱为研究对象，通过各种实验方法对其中的总黄 酮、生物碱、VA、V。、胆固醇、总糖、总脂肪和微量元素 等营养素成分的含量进行了系统的测定。 1 材料与方法 1．1材料、试剂与仪器 玫瑰花产于新疆和田市；玫瑰花果酱，安淇拉一 IZQILAR公司提供；标准样品卢丁(rutin)、VA(a11一 trans—Retinol95％)、Vc(ascorbicacid99％)均为优 级纯(ACR0孓百灵威化学技术有限公司)，盐酸小檗 碱片(陕西永寿制药有限责任公司)，胆固醇(国产)， 葡萄糖(国产)其余试剂均为分析纯。 第一作者：学士，副教授。 收稿日期：2007—10—18，改回日期：2008一01—15 日本岛津UV一2450型紫外分光光度计、紫外 *分光光度计UV一9200，日立Z2000型原子吸收光谱 仪及其配套设备。 1．2玫瑰花果酱的制作方法 玫瑰花果酱以在5月中旬玫瑰花开花时所采集 的带露水的玫瑰花花瓣为原料，经过压碎后，1t3质 量比的比例将玫瑰花和优质白砂糖均匀的混合，置于 大瓦缸中，白纱布或玻璃覆盖缸口，置于阳光照射，每 隔2～3d充分搅拌1次，玫瑰花和白砂糖互溶形成粘 状的酱(约需要5～6月)，酱成熟后罐装。 1．3 样品处理与成分分析方法 1．3．1样品处理 准确称取20g玫瑰花果酱样品，置于250mL锥 形瓶中，加入50mL无水乙醇，搅拌，室温下浸提1h， 过滤，滤饼再用等量溶剂用同法浸提3次，过滤，合并 滤液，将滤液减压浓缩至约100mL，将浓缩液倒入到 100mL的容量瓶中，定容至100mL，在室温下存放， 待测总黄酮。 称取20g玫瑰花果酱样品，置于索氏提取器中， 加入80mLCHCl。，加热回流提取4h，冷却后将提 取液转移到100mL容量瓶中，加CHCl。至刻度，摇 匀，精密吸取1mI。于25mL容量瓶中，加CHCl。至 刻度，摇匀，在室温下存于待测总生物碱。 称取20g玫瑰花果酱样品，置于250mL锥形瓶 中，加入20mL质量分数20％KOH溶液，再加入40 mL，体积分数95％乙醇，在80℃水浴上回流皂化 1h，将皂化液多次用乙醚萃取，合并乙醚萃取液，乙 醚萃取液用去离子水洗涤多次，然后依次用20mL， 质量分数20％KOH溶液、50mL水洗涤，用无水硫 兰塑生蔓兰鲞蔓i塑i篁差2箜塑)1153 万方数据 酸钠干燥，过滤，浓缩，取5mL浓缩液置于25mL棕 色容量瓶中，用CHCl。稀释至刻度，在室温下、避光 处存放，待测VA。 称取20g玫瑰花果酱样品，置于250mL锥形瓶 中，加入质量分数1％草酸和8％醋酸的混合溶液50 mL，搅拌，室温下浸提20min，过滤，滤饼再用等量 溶剂同法浸提3次，合并滤液，取滤液50mLj加1g 处理过的活性炭，搅拌，过滤，取用活性炭氧化处理过 的滤液10mL，置于25mL容量瓶中，加质量分数 2％硫脲稀释至刻度，混合均匀，在室温下、避光处存 放，待测Vc。 称取20g玫瑰花果酱样品，置于250mL锥形瓶 中，加入30mL水、30mL甲醇、30mLCHCl3，浸泡 1h，电磁搅拌20min．，加入30mLCHCl。继续搅拌 10min，最后加入15mL水再搅拌10min．，过滤，滤 饼每次用10mLCHCl。冲洗3次，滤液用CHCl。萃 取(50mL)3次，合并CHCl3层，CHCl。萃取液用无 水MgS0。干燥，过滤，滤液存于具塞的锥型瓶中，在 室温下存放，待测胆固醇。 精确称取20g玫瑰花果酱样品，置于平底蒸发 皿中，在电炉上80～150℃下加热蒸干，放进马福炉 加热至800～900℃进行灰化处理。冷却后，加HCl 溶解，过滤，滤液移人100mL的容量瓶中，加去离子 水稀释至刻度，在室温下存放，待测微量元素。 1．3．2分析方法 分别采用灼烧法、费林氏法、碱滴定法、索氏抽提 法、紫外分光光度法，参照文献[6，7]测定了玫瑰花 果酱中一般营养素、VA、Vc、胆固醇的含量，参照文献 [8，9]测定了总黄酮的含量，参照文献[10，11]测定 了总生物碱的含量；采用原子吸收分光光度法，参照 文献[9]测定了玫瑰花果酱中微量元素的含量。 2 结果与讨论 2．1玫瑰花果酱中营养素成分的分析 由表1看出，玫瑰花果酱中糖含量最高，胆固醇 含量最低。 2．2玫瑰花果酱中总黄酮含量 稀释0．3mg／mL的芦丁标准储备液配制系列 标准溶液，测定其吸光度，绘制回归方程为C— O．0573A+O．001426(mg／mL)，相关系数R2一 O．9989，表明芦丁在O．006～0．06mg／mL与吸光度 成良好的线性关系(如图1所示)。结果测得玫瑰花 果酱样品溶液中总黄酮浓度为o．05825mg／mL，换 1542008VoI．34No．3(Tota243) 算得到4．4mg／g(果酱)。 表l玫瑰花果酱中的一般营养素含量(每1009果酱) 1．2 越0．8 采 督 O．4 0 O O．02 O．04 0．06 O．08 含量mg·mL-I 图1卢丁的标准曲线 为进一步检查测定方法的准确性，精密称取已测 定含量的样品溶液4mL，置于25mL的容量瓶中， 用体积分数50％乙醇稀释至刻度，摇匀，取出样液6 份，每份为2mL，分别置于25mL的6个容量瓶中， 各加入每毫升含o．3mg芦丁的标准液2mL，然后分 别加入1mL质量分数4％Na0H溶液，用50％的乙 醇稀释至刻度，摇匀放置15min，以溶剂为空白，分 别在400nm处，测定吸光度，所得平均回收率为 102．73％，其RSD为2．13％(n=6)。 2．3总生物碱含量的测定 2．3．1最大吸收波长的选择 精密吸取标准溶液和样品溶液各1mL，分别置 于加入5mLCHCl。的分液漏斗中，各加入溴甲酚绿 缓冲液3mL和O．2m01／LNaOH溶液1mL，振摇1 min，静置30min，取澄清的CHCl。溶液，以CHCl。 加溴甲酚绿缓冲液和o．2mol／LNaOH萃取液为空 白，在200～700nm波长范围扫描，两者在267nm波 长处均有最大吸收。精密吸取样品溶液1mL和 CHCl35mL置于分液漏斗，振摇1min，静置30 min．，在200～700nm波长范围扫描，在267nm波 长处吸收值最大，故确定267nm为测定波长。 2．3．2总生物碱含量的测定 稀释o．04mg／mL的小檗碱的标准储备液配制 系列标准溶液，测定其吸光度，绘制回归方程：C= O．0992A+0．001686(mg／mL)，相关系数R2= 0．9994，表明小檗碱的浓度在0．04～O．2mg／mL与 吸光度呈现良好的线性关系，如图2所示。结果测得 万方数据 玫瑰花果酱中的总生物碱浓度为0．04465mg／mL， 换算得到2．8mg／g(果酱)。 2．5 2 魁1．5 鬟 螫 l O．5 O U U．U5 U．1 U．1各 U．Z U．z5 含量，啦-mL_1 图2小檗碱的标准曲线 2．4V^的测定 稀释o．2mg／mL的VA的标准储备液配制系列 标准溶液，测定其吸光度，绘制回归方程：C— O．07472A—O．OOO628(mg／mL)，相关系数R2= O．9993，表明VA的浓度在O．01～O．05mg／mL与吸 光度呈现良好的线性关系(如图3所示)。结果测得 玫瑰花果酱中的VA的浓度为o．00870mg／mL，换 算得到36．2pg／g(果酱)。。 O．8 O．6 划 装0-4 督 o．2 0 吸光度呈现良好的线性关系(如图4所示)。结果测 得玫瑰花果酱中的Vc的浓度为O．0051mg／mL，换 算得到101．1弘g／g(果酱)。 O．5 O．4 瑙O．3 累 螫O．2 O．1 0 ‘， U．O【膨 0．004O．(X16o．008 O．Ol O．012 含量慨·mL．1 图4标准样品Vc的标准曲线 2．6胆固醇的测定 稀释1mg／mL胆固醇的标准储备液配制系列标 准溶液，测定其吸光度，绘制回归方程：C—O．4167A +O．001708(肛g／mL)，相关系数R2=O．9995，表 明胆固醇的浓度在50～250pg／mL与吸光度呈现 良好的线性关系(如图5所示)。结果测得玫瑰花果 酱中的胆固醇的浓度0．00838肛g／mL，换算得到 100．6pg／g(果酱)。 O．4 毯 紫 餐 0上 O o．Ol o．02 0．03 o．04 o．05 o．06 含量恤·mL-1 O 图3 VA的标准益线 2．5 vc的含量测定 稀释O．02mg／mL的vc的标准储备液配制系 列标准溶液，测定其吸光度，绘制回归方程：C— O．02619A—O．0000157(mg／mL)，相关系数R2— 0．9998，表明vc的浓度在O．002～O．01mg／mL与 0 50 100 150 200 250 300 含量恤g·mL．1 图5标准样品胆固醇的标准曲线 2．7微量元素的测定 ． 按仪器工作条件用原子吸收分光光度法测定玫 瑰花果酱中的各种微量元素，火焰为空气一乙炔，结果 见表2。 表2各微量元素在玫瑰花果酱中的含量 3结果与讨论 文中采用紫外分光光光度法对玫瑰花果酱中总 黄酮、总生物碱、VA、Vc和胆固醇的含量进行了测 定，每100g玫瑰花果酱中其含量分别为o．44g、 O．28g、3．62mg、10．1lmg和10．06弘g。采用原子 吸收法对玫瑰花果酱中钾、钠、镁、锌、钙、铁、铜、锰、 镍等9种微量元素的含量进行了测定，发现玫瑰花果 酱中含有较丰富的铁、锌、钙、锰等必需微量元素。测 定结果表明玫瑰花果酱中钾的含量最高，铁、锌、锰 的含量较高，镍的含量最低。有文献报道，1A族元素 不仅对于健脑和维持人体酸碱平衡具有重要作用，而 且它们参与体内某些激素和维生素的合成，从而防止 和减轻各种疾病和衰老。还原糖能增加人体的能量、 垫塑堡蔓塑鲞蔓曼塑(篁蔓!箜塑2I155 万方数据 补充体液、对血糖过低、心肌炎有补助治疗作用。黄酮 类、vc及锌、硒、铜是较好的天然抗氧化剂，随着年龄 的增长，机体内产生自由基清除剂的能力逐渐下降，从 而削弱了对自由基损坏的防御能力，通过向机体添加 自由基清除剂，可以达到抵抗疾病延缓衰老的目的，多 吃维生素含量丰富的食品，能增强人体的抗病能力、防 治呼吸道和消化不良病症、有抗衰老的功效。 参考文献 1米吉提·胡达拜尔地，徐建国编，新疆高等植物检索表 [M]．乌鲁木齐：新疆大学出版社，2000 2刘勇民，沙吾提·伊克木，维吾尔药志()[M]．乌鲁木 齐：新疆人民出版社，1986 3国家药典委员会．中国药典(一部)[M]．北京：化学工业出 版社，2000 4木合嗒尔·阿里木，阿布来提·阿布都热西提，维药玫瑰 花的微量元素分析[J]．世界元素医学2005，9(3)，63～ 65 5牛淑敏，李巍，李乐，等，玫瑰花中两种抗氧化成分的 分离鉴定与活性测定口]．南开大学学报(自然科学版)， 2006，39(1)：90一94，112 6张丽亚．食品分析方法[M]．北京：北京市食品研究所分析 室编，1982 7范青生，龙雄．保健食品功效成分与标志性成分[M]．北 京：中国医药科技出版社，2007 8穆赫塔尔·伊米尔艾山，库尔班·吾斯曼．心草中总黄酮 含量的测定[J]．中草药，2001，32(10)：900 9库尔班·吾斯曼，穆赫塔尔·伊米尔艾山．维吾尔药孜尔 克中总黄铜、微量元素及脂肪含量的测定[J]．中国民族药 物杂志，2005，11(5)：38～39 10王伟谭，晓梅．荷叶总生物碱含量测定方法的研究口]． 中药材，2004，27(1)：50～51 11李惠芬．五种不同产地天仙子总生物碱含量分析[J]．中 草药．1999，30(8)；582． DeterminationofTotalFlavonoid，AlkaloidandNutritioninthe UyghurTraditionalFood—roseJam MukhtarImerhasanl，Kurban0sman2，TurghunMuhammadl， SetiwaldiHelill，GulbostanHaydar3 1(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，XinjiangUniversity，Urumqi830046，Chi越) 2(DepartmentofBiorChemistry，KashgarTeachersCollege，Kashgar844007，China) 3(CollegeofLifeSciences，xinjiangNomalUniversity，Urumqi830054，China) ABSTRACTThenutritionalcontentsofrosejam(Ros口r“gos口Th“，16．)includingVitaminA，VitaminC， totalflavonoid，totalalkaloid，cholesterin，microelements，totalfatandtotalsugarweredetermined．UV spectrawasappliedtodeterminetheVA，Vc，flavonoid，alkaloidandcholesterin．Sohletsmethodwasused todeterminetotalfat．AASwasappliedtodeterminethecontentsofconstantelementsK，Naandofthe traceelementsZn，Ca，Fe，Cu，Mn，Ni，Mginrosejam．Theresultindicatedthatthereare3．62mgofVA and10．11mgofVcinevery1009rosejam．AmountofthetotalflaVonoids，alkaloidsandcholesterinrespec— tivelyareO．449，O．289and10．06肛g．TheAmountoftotalsugarandmealcelluloserespectivelyare5．729 and4．449．IthashigheramountofKandNaelements．Thisarticleprovidedbasicdataforthefurtherre— searchandexploitationoftheUyghurTraditionalhealthprotectionmedicinalmaterials． Keywordsrosejam，totalflavonoid，totalalkaloid，nutritional，determination 亘|奉水产综台研玩审心确认I以海藻类生产生物忍醣鲍荤1苞产量 日本独立行政法入水产综合研究中心与东京海洋大学等合作，首次精确计量出了利用海藻等生产生物乙醇的单位 产量。日本国土面积狭小，但专属经济水域面积居世界第6位，所以更加希望能够开发出以海洋为生产基地的生物乙醇生产技 术． 水产综合研究中心等根据水产厅的“水产生物质能的资源化技术开发事业”预算，从2007年度开始研究以海藻等为原料的 生物乙醇生产技术．东京海洋大学的浦野教授及该中心的内田主任研究员等组成的研究小组首次确认，以海藻(海白菜)或水 生植物(水葫芦)为原料使用发酵方法生产乙醇时，乙醇的单位产量分别为干燥海白菜重量的10％、干燥水葫芦重量的16％。 研究者认为，提高乙醇产量是今后该技术实现实用化的关键。 1弱l塑yQ!；塑塑Q：曼!!Q!鱼!丝! 万方数据 维吾尔传统玫瑰花果酱中总黄酮、总生物碱及营养素含量的 测定 作者： 穆赫塔尔·伊米尔艾山， 库尔班·吾斯曼， 吐尔洪·买买提， 萨提瓦力迪·海力力， 古 丽伯斯坦·阿依达尔， Mukhtar Imerhasan， Kurban Osman， Turghun Muhammad， Setiwaldi Helil， Gulbostan Haydar 作者单位： 穆赫塔尔·伊米尔艾山,吐尔洪·买买提,萨提瓦力迪·海力力,Mukhtar Imerhasan,Turghun Muhammad,Setiwaldi Helil(新疆大学化学与化工学院,新疆乌鲁木齐,830046)， 库尔班 ·吾斯曼,Kurban Osman(喀什师范学院生化系,新疆喀什,844007)， 古丽伯斯坦·阿依达尔 ,Gulbostan Haydar(新疆师范大学生科院化学系,新疆乌鲁木齐,830054) 刊名： 食品与发酵工业 英文刊名： FOOD AND FERMENTATION INDUSTRIES 年，卷(期)： 2008，34(3) 引用次数： 0次 参考文献(11条) 1.米吉提·胡达拜尔地.徐建国 新疆高等植物检索表 2000 2.刘勇民.沙吾提·伊克木 维吾尔药志 1986 3.国家药典委员会 中华人民共和国药典(一部) 2000 4.木合嗒尔·阿里木.阿布来提·阿布都热西提 维药玫瑰花的微量元素分析 2005(3) 5.牛淑敏.李巍.李乐.石立三.白钢.刘方 玫瑰花中两种抗氧化成分的分离鉴定与活性测定[期刊]-南开大学学 报（自然科学版） 2006(1) 6.张丽亚 食品分析方法 1982 7.范青生.龙雄 保健食品功效成分与标志性成分 2007 8.穆赫塔尔·伊米尔艾山.摩尔班·吾斯曼 心草中总黄酮含量的测定[期刊论文]-中草药 2001(10) 9.库尔班·吾斯曼.穆赫塔尔·伊明艾山 维吾尔药孜尔克中总黄酮、微量元素及脂肪含量的测定[期刊论文]-中国 民族医药杂志 2005(5) 10.王伟.谭晓梅 荷叶总生物碱含量测定方法的研究[期刊论文]-中药材 2004(1) 11.李惠芬.卢继新.张晓梅.董志华 五种不同产地天仙子总生物碱的含量分析[期刊论文]-中草药 1999(8) 相似文献(0条) 本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_spyfx200803037.aspx 下载时间：2010年5月12日