GBT5009.110植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定

ICS 87.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 5009.110-2003 代替Ga/T 14929.4-1994 植物性食品中氯氰菊醋、氰戊菊醋 和澳氰菊醋残留量的测定 Determination of cypermethrin,fenvalerate and deltamethrin residues in vegetable foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 *， 中 国国家标 准化 管理 委员会 ‘ ’” GB/T 5009.110-2003 月明 青 本标准代替GB/T 14929. 4-1994《食品中抓氛菊醋、氛戊菊醋和澳佩菊酷残留量测定方法》。 本标准与GB/T 14929.4-1994相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《植物性食品中抓氛菊酷、氛戊菊酷和滇氛菊醋残 留量的测定》; — 按GB/T 20001. 4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:广东省食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所。 本标准主要起草人:吕澳生、祝孝翼、张临夏。 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T 5009.110-2003 植物性食品中氮氮菊醋、氮戊菊醋和澳抓菊醋 残留且的测定 范围 本标准规定了谷类和蔬菜中氯氰菊醋、氰戊菊醋和澳佩菊醋的测定方法。 本标准适用于谷类和蔬菜中氯氰菊醋、氛戊菊酷和嗅氛菊醋的多残留分析。 本标准粮食和蔬菜的检出限氯氰菊酷为2.1 pg/kg,氰戊菊酷为3.1 pg/kg,澳氛菊醋为。.88 pg/吨。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 GB/T 5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定 原理 试样中氯氛菊醋、氛戊菊酷和澳银菊醋经提取、净化、浓缩后用电子捕获一气相色谱法测定。 氯氰菊醋、氛戊菊醋和澳氛菊醋经色谱柱分离后进人到电子捕获检测器中，便可分别测出其含量。 经放大器，把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰 面积比进行定量。 试 荆 石油醚;300C ^-60℃重蒸。 丙 酮 :重蒸 。 无水硫酸钠:550℃灼烧4h备用。 层析用中性氧化铝:550℃灼烧4h后备用，用前140'C烘烤1h，加3%水脱活。 层析活性炭:550℃灼烧4h后备用。 脱脂棉:经正己烷洗涤后，干燥备用。 农药标准品: 氯氰菊醋(cypermethrin) 纯度)96%; 氰戊菊醋(fenvalerate)纯度)94.4%; 滨氢菊醋(deltamethrin) 纯度)97.5%0 标准液的配制:用重蒸石油醚或丙酮分别配制氯氰菊醋2X10- g/mL,佩戊菊醋4 X 10- g/mL, ? ? ??? ??? ?? ?? ?? ?? 嗅氰菊醋1 X 10- g/mL的标准液。吸取10 mL氯氛菊醋,10 mL佩戊菊醋、5 mL澳氢菊酷的标准液于 25 mL容量瓶中摇匀，即成为标准使用液，浓度为氯氰菊醋8 X 10-a g/mL,佩戊菊酷16 X 10-a g/mL, 澳氢菊醋2 X 10-e g/mL. 仪器 5. 1 气相色谱仪附电子捕获检测器。 GB/T 5009.110-2003 52 高速组织捣碎机。 5.3 电动振荡器。 5.4 高温炉。 5.5 K-D浓缩器或恒温水浴箱。 5.6 具塞三角烧瓶。 5.7 玻璃漏斗。 5. 8 10 pL注射器。 6 分析步骤 6.1 提取 6.1.1 谷类:称取10g粉碎的试样，置于100 mL具塞三角瓶中，加人石油醚20 mL，振荡30 min或浸 泡过夜，取出上清液2 mL---4 mL待过柱用(相当于1g-2g试样)。 6.1.2 蔬菜类:称取20 g经匀浆处理的试样于250 mL具塞三角瓶中，加人丙酮和石油醚各40 mL摇 匀，振荡30 min后让其分层，取出上清液4 mL待过柱用。 6.2 净化 6.2.1 大米:用内径1. 5 cm、长25 cm-30 cm的玻璃层析柱，底端塞以经处理的脱脂棉。依次从下至 上加人1 cm的无水硫酸钠，3 cm的中性氧化铝，2 cm的无水硫酸钠，然后以10 mL石油醚淋洗柱子， 弃去淋洗液，待石油醚层下降至无水硫酸钠层时，迅速将试样提取液加人，待其下降至无水硫酸钠层时 加人淋洗液淋洗，淋洗液用量25 mL-30 mL石油醚，收集滤液于尖底定容瓶中，最后以氮气流吹，浓缩 体积至1 mL，供气相色谱用。 6.2.2 面粉、玉米粉:所用净化柱与6.2.1相同，只是在中性氧化铝层上边加人0. 01 g层析活性炭粉 (可视其颜色深浅适当增减层析活性炭粉的量)进行脱色净化，操作同6.2.1, 6.2.3 蔬菜类:所用净化柱与6.2.1同，只是在中性氧化铝层上加0. 02 g-0. 03 g层析活性炭粉(可视 其颜色深浅适当增减层析活性炭粉的量)进行脱色。淋洗液用量 30 mL-35 mL石油醚，净化操作同 6.2. 1, 6.3 测定 用具有ECD的气相色谱仪。 6.3.1 色谱条件 6.3.1.1 色谱柱:玻璃柱3 mm(内径)X1.5 m或2m，内填充3%OV-101/Chromosorb W(AWDMC S) 80目~100目。 6.3. 1.2 温度:柱温245 0C，进样口和检测器2600C , 6.3. 1.3 载气:高纯氮气流速140 mL/min, 结果计算 用外标法定量 ，按下式计算 : h,·c。·Qs ·Vx h,·m ·Q、 式 中: c,— 试样中农药含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ; h,— 试样溶液峰高，单位为毫米(mm); c，— 标准溶液浓度，单位为克每毫升(g/mL) ; Qs— 标准溶液进样量，单位为微升(pL); V,— 试样的定容体积，单位为毫升(mL) ; GB/T 5009.110-2003 h,— 标准溶液峰高，单位为毫米(MM); m— 试样质量，单位为克(B); 62,— 试样溶液的进样量，单位为微升(pL), 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%a 抓权菊醋、抓戊菊酩和澳氮菊醋的色谱图 色谱图见图to I- 溶剂 ; 2- 抓氛菊醋，保留时间2 min 57 s; 3- 佩戊菊醋，保留时间3 min 50 s; 4- 澳氛菊酷，保留时间4 min 47 s. 图 1 色谱分离 图