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头孢呋辛钠溶液颜色测定方法的研究

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头孢呋辛钠溶液颜色测定方法的研究 广 东 药 学 2003年第13卷第5期 头孢呋辛钠溶液颜色测定方法的研究 饶春 意 (广东省药品检验所。广州510180) · 27 · 摘要 :目的 通过对 头孢 呋辛钠溶液颜 色变化原 因的探 讨和研 究不同溶 剂对溶 液颜 色的影响 ,选 出最适 舍的溶 剂测 定头孢 呋 辛钠溶液的颜色。方法 通过 HPLC法及 目测比色法来探讨含量、杂质与溶液颜 色的关系,并比较 了不同溶剂时的溶液颜 色 变化。结果 头孢呋辛钠溶液的颜色变化与杂质有关,头孢呋辛钠以水和0.05 mol/L EDTA·2Na为溶...
头孢呋辛钠溶液颜色测定方法的研究
广 东 药 学 2003年第13卷第5期 头孢呋辛钠溶液颜色测定方法的研究 饶春 意 (广东省药品检验所。广州510180) · 27 · 摘要 :目的 通过对 头孢 呋辛钠溶液颜 色变化原 因的探 讨和研 究不同溶 剂对溶 液颜 色的影响 ,选 出最适 舍的溶 剂测 定头孢 呋 辛钠溶液的颜色。方法 通过 HPLC法及 目测比色法来探讨含量、杂质与溶液颜 色的关系,并比较 了不同溶剂时的溶液颜 色 变化。结果 头孢呋辛钠溶液的颜色变化与杂质有关,头孢呋辛钠以水和0.05 mol/L EDTA·2Na为溶剂时溶液颜 色有显著 不 同。结论 0.05 moI/L EDTA·2Na是 头孢呋辛钠颜 色测定的理 想溶 剂。 关键词 :头孢呋辛钠 ;颜 色测定 ;0.05 moI/L EDTA·2Na;水 中图分类号 :R927.1 文献标识码 :A 文章编号:1007—9939(2003)05—0027—02 头孢呋辛钠是收载于中国药典 2000版二部的 抗生素品种。从执行的情况来看,争议最大的 就是溶液的颜色项。USP(25)版未控制其颜色,BP 年版规定为 0.1 g/ml头孢呋辛钠溶液颜色在 450 nm处的吸收度不得过 0.25,中国药典 2000年版增 补本规定取本品5份,各 0.6 g,分别加水 5 ml使溶 解后比较其色级。但以水为溶剂时,溶液颜色不稳 定,变化极快,严重影响了该项目结果的判断。 为了建立一个更合理的方法,我们考察了颜色 变化与杂质的关系 、与含量 的关系并选 择了颜色测 定的最佳溶剂。 1 头孢呋辛钠颜色变化的原因 头孢呋辛钠水溶液颜色变化快是一个一直困扰 头孢呋辛钠及其制剂生产厂家的难题。溶液颜色变 化是否与药品质量有直接的关系,颜色变化是由于 主药成分的降解引起还是由于杂质变化引起?为了 弄清楚这一问题,我们进行了以下实验。 1.1 头孢呋辛钠原料的加速试验 刚生产的头孢 呋辛钠原料在40℃加速 0、10、20、30 d后,按中国 药典 2000年版方法测定其含量、有关物质、溶液的 颜色。结果如表 1。 表 1 头孢呋辛钠原料的加速试验结果 批号 项目 0d 加速 10d加速 20d加速30d 从表 1可以看出:加速 30 d后,样品的主药含 量没有明显变化,总有关物质也没有明显变化,但是 样品的颜色增加了 3个色级,明显加深。 以上实验结果表明:样品颜色变化并非主药含 量变化引起的,也非总有关物质变化引起的。 1.2 头孢呋辛钠溶液杂质含量变化考察 取瑞士 Allchim SA 公 司 生 产 的 头 孢 呋 辛 钠 (批 号 44091000013)适量加水制成 0.1g/ml溶液,在 1 h 内每隔 10 rain按中国药典 2000年版 HPLC方法测 定有关物质的含量,结果如表 2。 表2 HPLC法考察头孢呋辛钠溶液不同 时问段的杂质含量变化(含量%) 从表 2可知总杂质含量变化不大,但是各种杂 质各 自的含量变化不同,其中保留时间为 4.1 rain 左右的杂质含量增加较明显,保留时间为 2.7 rain 左右的杂质有降低的趋势,其它杂质虽有所变化,但 变化较不明显。从实验结果推断保留时间为 4.1 rain左右的杂质含量变化很可能是引起样品溶液颜 色变化的主要物质,保留时间为 2.7 rain左右的杂 质在放置过程中转化为保留时间为 4.1 rain左右的 杂质导致该杂质量增加较快。 2 溶液颜色最佳溶剂的选择 2.1 溶剂的筛选 从以上实验结果推断要保持溶 液颜色的稳定必须使杂质处于较稳定的状态,阻断 保留时间为2.7 rain的杂质向4.1 rain的杂质转化。 作者用一些常用的缓冲盐系统为溶剂均未能达到预 期的效果,开始考虑选择能与相关杂质生成络合物 的化合物为溶剂,经查阅英国药典可知头孢呋辛的 作者简介:饶春意(1971一),女,广东兴宁人,硕士,主管药师。研究方向:药物分析。 维普资讯 http://www.cqvip.com · 28· 相关杂质为一些侧链带羧基和氨基的基团,而 ED— TA·2Na是一种氨羧螯合剂,因此作者以不同浓度 的 EDTA·2Na溶液为溶剂对头孢呋辛钠的溶液颜 色进行考察并以水为溶剂作比较,结果如表 3。 从表 3可知 以 EDTA·2Na溶液为溶剂 比以水 为溶剂明显稳定且初始颜色约浅 2色级,这说明 EDTA与杂质形成了相对较稳定的某种形式的络合 物从而减弱了杂质对溶液的颜色及稳定性的影响。 3种不同浓度的 EDTA·2Na溶液比较后发现 0.05 moUL EDTA·2Na溶液最稳定,因此选 0.05 moUL EDTA·2Na溶液为头孢呋辛钠溶液颜色的溶剂。 2.2 两种溶剂的比较 为了进一步验证头孢呋辛 钠溶液颜色的测定方法,分别以 0.05 moUL EDTA · 2Na溶液和水为溶剂对不同批号的头孢呋辛钠原 广 东 药 学 2003年第 l3卷第5期 料进行了考察 ,结果见表 4。 表3 不同浓度的 EDTA·2Na溶液和 水为溶剂对 溶液颜色 的影响 表 4 不同批号的头孢呋辛钠溶液颜色比较 注 :Y一黄色 ;YG一黄绿色 从表4可以看出,以水为溶剂的头孢呋辛钠溶液 颜色变化明显大于以0.05 moUL EDTA·2Na为溶剂 的溶液颜色变化。因此,在头孢呋辛钠的颜色测定中, 以0.05 moUL EDTA·2Na为溶剂更科学、更合理。 3 结论 本研究结果表明0.05 m0l/,L EDTA·2Na溶液 比水更适宜作为头孢呋辛钠颜色测定中的溶剂。因 此,建议中国药典 2005版的头孢呋辛钠 的溶液颜 色修订为取本品 5份,各 0.6 g,分别加 0.05 moUL EDTA·2Na溶液 5 ml使溶解后比较色级。 参考 文献 : [1]国家药典委员会.中国药典 2002年增补本 [S].北京:化 学工业 出版社 ,2002.90. [2]United States Pharmacopeial Convention.USP 26[S]. USA:Board of Trustees,2003.389. [3]British Pharmacopoeia Commission.BP 2002[S].UK:HM- SO。2002.366. (收稿 :2003—08—06) 欢迎订阅2004年《广东药学 》杂志 《广东药学》是由广东省药品监督管理局主管、中国药学会广东分会主办的药学学术性期刊。国内外公开发行。刊号为: CN44—1434/R,ISSN 1007—9939。《广东药学》被列为美国《化学文摘》(CA)、中国生物医学期刊引文数据库、中国学术期刊 综合评价数据库源期刊,《中国学术期刊(光盘版)》、《中国期刊网》、《中国核心期刊(遵选)数据库》、《中国药学文摘》、《中文 科技资料目录 ·中草药》等主要数据库和检索期刊收录。《广东药学》杂志获首届国家(CAJ—CD》执行优秀奖。 主要栏目:专论与综述、中药及天然药物、制剂、药品质量与检验、药理、临床药学、药物经济学 、医药经营、药事法规与管 理 、药学教育、药学名家、新药介绍与评价、OTC专栏、药品导购、药师园地、企业之窗、法规与公告、执业药师和驻店药师考试 培训消息、药学人员继续教育培训班消息、学会通讯等。 本刊为双月刊(双月25日出版),每期定价 6元 ,全年 6期共 36元。邮发代号:46—170,各地邮局均可订阅;或随时向本 刊编辑部订 阅。 编辑部地址:510080广州市竹丝岗四马路 2号 《广东药学》编辑部。电话:87300740(含传真)。 维普资讯 http://www.cqvip.com
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