注射用头孢呋辛钠的HPCE测定

· 480· · " ' '' '' '' '' '' ''' ' ' ● 甍药品质量与分析 ． ‘ ‘‘ ‘‘ ‘‘ ‘‘‘ ‘‘ ‘‘ ‘‘ ‘● 中国医药工业杂志 Chinese Journal of Pharmaceuticals 2004，35(8 注射用头孢呋辛钠的HPCE测定 郭 丹1，陈娜娜z，杨西晓1，晏 媛1，侯连兵 (1．第一军医大学南方医院药学部：2．第一军医大学药物研究所，广东广州 510515) 摘要：建立高效毛细管电泳法测定注射用头孢呋辛钠的含量。采用毛细管柱(75gm×60cm)，运行缓冲液为30mmol／L 硼砂溶液 (pH 9．2)，检测波长254nm，阿魏酸为内标。头孢呋辛钠在6~30gg／ml浓度范围内线性关系良好(r=0．9996)， 平均回收率98．9％(RSD=1．82％)。 关键词：头孢呋辛钠：高效毛细管电泳；测定 中图分类号：TQ460．7 2：0657．8 文献标识码：A 文章编号：1001-8255(2004)08-0480-02 头孢呋辛钠(cefuroxime sodium，1)为半合成头 孢菌素类抗生素，广泛用于革兰阴性菌所致的呼吸 道及泌尿系统感染。中国药典2000年版与文献⋯均 采用HPLC法测定1含量。高效毛细管电泳(HPCE) 是近年来发展迅速的一种分离分析技术。与传统技 术相比，具有高效、快速、微量和易自动化等优 点，用于抗生素的分析研究已引起人们的关注 ， 国内未见用于1含量测定的报道。本文建立了HPCE 法测定 1的含量，方法简单快速、灵敏准确。 1仪器与试药 Waters~ 高效毛细管电泳仪及石英毛细管柱(75gin× 60cm)；Millennium32数据处理系统。 1对照品(含量92．6％)和阿魏酸对照品(内标)均由中国 药品生物制品检定所提供：注射用 1(广州白云山制药股份 有限公司，规格 1g，批号 0305607、0305714、0306211、 0306719和 0307124)。 2 方法与结果 2．1溶液配制 内标溶液：精密称取阿魏酸对照品10mg，置 l00ml量瓶中，加水溶解并定容，摇匀。 1对照品溶液：精密称取 1对照品 1 5mg，置 100ml量瓶中，用水溶解并定容，摇匀，得1对照 品贮备液。精密吸取贮备液2ml置25ml量瓶中，加 内标溶液2ml，用水定容，摇匀，得1对照品溶液。 收稿日期：2003—08—21 作者简介：郭 丹(1971)，男，硕士研究生，专业方向：药品检 验和仪器分析。 Teh 020．6164l888× 872l5 E-mail：gdcnn@21cn．conl 1供试品溶液：精密称取1样品适量(约相当于 1 15mg)置50ml量瓶中，用水溶解并定容，摇匀。 精密吸取lml置25ml量瓶中，加内标溶液2ml，用 水定容，摇匀，得1供试品溶液。 运行缓冲液：精密称取硼砂5。73g，加水溶解 并定容至500ml，用0．1mol／L HC1调至pH 9．2，得 30mmol／L硼砂电泳运行缓冲液。 2．2 电泳操作条件 分离电压 12kV；检测波长 254nm；进样压力 50kPa；进样时间 5s。 每次进样前用运行缓冲液冲洗毛细管柱 10min； 每次分析后用0．1mol／L NaOH溶液冲洗2min，水冲 洗 10min。所用溶液均须经0．45gm滤膜过滤。电 泳图见图 1。 A：1对照 品，B：1样 品 1—1；2一内标 图1 1的ItPCE图谱 2．3线性试验 分别精密吸取1对照品贮备液 1、2、3、4和 5ml各置25ml量瓶中，加内标溶液2ml，用水定容， 摇匀。按上述电泳条件，分别进样，以浓度(C)对 1与内标的峰面积比(尺)进行线性回归，线性方程 维普资讯 http://www.cqvip.com 中国医药工业 杂志 Chinese Journal of Pharmaceuticals 2004，35(8 为：R=0．1252C一0．023(，．=0．9996)，明1在 6~30Bg／ml浓度范围内线性关系良好。 2．4 精密度和稳定性 取对照品溶液，按上述电泳条件重复进样5次， 得1与内标峰面积之比的RSD为 1．76 。 取同一批样品，共5份，按 “2．1”项下方法 分别制备供试品溶液，进样测定，得1含量的RSD为 1．85％ 。 取对照品溶液，分别于0、2、4、6和8h进样， 得1与内标峰面积之比的RSD为2．07 ，表明1溶 液在8h内稳定。 2．5 回收率试验 精密称取已知含量的样品约30mg，置100ml量 瓶中，用水溶解并定容，摇匀。精密吸取 1ml置 25ml量瓶中，加内标溶液和1对照品贮备液各2ml， 加水定容，摇匀。进样测定，得平均回收率为98．9 (RSD=1．82％)。 2．6 样品测定 分别取1对照品和供试品溶液进样，按内标法 计算含量，并与中国药典2000年版方法所得结果比 较(表 1)。经t检验，表明两种方法所得结果无显 著性差异 (P<0．01)。 3 讨论 曾比较磷酸盐、硼酸一硼砂、硼砂等3种缓冲 液，结果显示硼砂缓冲液的分离效果最理想。研究表 明缓冲液的浓度和pH对分离有重要影响。高浓度 表1 含量测定结果 (标示量％) 缓冲液效果较好，但保留时间较长，通过毛细管的 电流增大，易损坏仪器。因此，本文选用30mmol／L 硼砂溶液作缓冲液。pH的选择是决定分离成败的一 大关键，试验表明，用pH 9．2的硼砂缓冲液分离时 间短、峰形好，可与内标峰良好分离。 本法的理论柱效很高，每米可达40多万，而 HPLC法一般只有几万b]。 分离电压是毛细管电泳的一项重要参数，试验 表明，较高的迁移速度可以减少谱带展宽、提高分 离效率。增加电场强度可以提高速度，但也会导致 通过毛细管的电流增加，损坏仪器。本文选择分离 电压12kV，分离效果较好。 参考文献： [1] 薛闻鹂，钟帼英，胡 新．HPLc法测定头孢呋辛钠的含量 [J]．药物分析杂志，1996，16(2)：95．97． 12] Flurer CL．Analysis of antibiotics by capillary electrophoresis [J]．Electrophoresis，1997．18(12．13)：2427．2437． [3] 王 建，刘会臣，侯艳宁，等．高效毛细管电泳及其在药物监 测中的应用[J]．中国医院药物杂志，2000，20(3)：167．169． Determination of Cefuroxime Sodium for Injection by HPCE GUODan。，CHEN Na-Na2，YANG Xi—Xiao。，YAN Yuan 。 ， HOULian —Bing。 ． Dept．of Pharmacy，NanfangHospital,theFirstMilitaryMedical University； 2．Institute of Pharmaceutical Sciences,the First Military Medical University，Guangzhou 510515) ABSTRACT：A HPCE(high performance capillary electrophoresis)method for determination ofcefuroxime sodium for injection WaS established．A capillary column(751am X 60cm)WaS used with 30mmol／L borax(pH 9．2)as the electrophoretic buffer，at the detection wavelength of 254nm．Ferulic acid Was used as the internal standard． The calibration curve Was linear in theconcentration rangeof 6~301ag／ml(r=0．9996)．Theaverage recoverywaS98．9％withRSDof i．82％． Key Words：cefuroxime sod ium；HPCE；determ ination 维普资讯 http://www.cqvip.com