拉曼实验报告

拉曼实验 1、​ 实验目的 了解拉曼测试的原理，掌握一些相关的拉曼信息。 能看懂拉曼的基本信息图，会解一些基本的拉曼图。 2、​ 实验原理 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会暗原来的发现透射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线，这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此，与红外吸收光谱类似，对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究 1、激光拉曼光谱的原理 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射。弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分。非弹性散射的散射光有比激发光波长长和短的成分，通称为拉曼效应。 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会按原来的方向投射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一些列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线，这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能及有关，因此，与红外吸收光谱类似。对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究谱线特征。 2、拉曼光谱原理 （1） 光的散射 入射光通过样品后，除了被吸收的光之外，大部分沿入射方向穿过样品，一小部分光则改变方向，发生散射。一部分散射光的波长与入射光波长相同，这种散射称为瑞利散射。 （2） 拉曼散射的产生 机械力学的解释 光由光子组成，这是光的微粒性。光子与样品分子间的相互作用，可以用光子与样品分子之间的碰撞来解释。 光照射样品时，光子和样品分子之间发生碰撞。如果碰撞时只是运动方向改变而来发生能量交换即发生了弹性碰撞，则光子的能量不变。由E=hν，能量不变频率也就不变。这就是瑞利散射产生的原因。如果光子和样品分子之间发生非弹性碰撞，即光子除改变运动方向外还有能量的改变，一部分能量碰撞时在光子和样品之间发生交换，光子的能量有所增减，则光的频率发生改变。 从能级之间的跃迁来分析 光子和样品分子之间的作用也可以从能级之间的跃迁来分析。 样品分子处于电子能级和振动能级的基态，入射光子的能量远大于振动能级跃迁所需要的能量，但又不足以将分子激发到电子能级激发态。这样，样品分子吸收光子后到达一种准激发状态，又称为虚能态。样品分子在准激发态时是不稳定的，它将回到电子能级的基态。若分子回到电子能级基态中的振动能级基态，则光子的能量未发生改变，发生瑞利散射。如果样品分子回到电子能级基态中的较高振动能级即某些振动激发态，则散射的光子能量小于入射光子的能量，其波长大于入射光。这时散射光谱的瑞利散射谱线较低频率侧将出现一根拉曼散射光的谱线，称为Stokes线。如果样品分子在与入射光子作用前的瞬间不是处于电子能级基态的最低振动能级，而是处于电子能级基态的振动能级基态，这样散射光能量大于入射光子能量，其谱线位于瑞利谱线的高频侧，称为anti-Stokes线。Stokes线和anti-Stokes线位于瑞利谱线两侧，间距相等。 Stokes线和anti-Stokes线统称为拉曼谱线。由于振动能级间距还是比较大的，因此，根据波尔滋蔓定律，在室温下，分子绝大多数处于振动能级基态，所以Stokes线的强度远远强于anti-Stokes线。拉曼光谱仪一般记录的都只是Stokes线。 3、拉曼光谱技术的特色 特有的优势 （1）​ 化学结构敏感性高 (同分异构体, 晶体，无定形结构等) （2）​ 无需样品预处理 （3）​ 与样品无接触，不破坏样品 （4）​ 可以分析含水样品以及可以研究透明窗口内的样品 （5）​ 可以研究低频信息：特别是对于无机材料的研究 （6）​ 简单的光谱判读能力：基频模式的带宽都很窄 （7）​ 可以测量高温和高压下的样品 （8）​ 远程在线分析 4、拉曼光谱的特点和主要困难 （1）拉曼散射信号弱；（2）激光激发强；（3）拉曼信号频率离激光频率很近；（4）激光瑞利散射比拉曼信号强1010-1014，对拉曼信号干扰很大；（5）拉曼光谱仪的，必须能排除瑞利散射光，并具有高灵敏度，才能有效地收集拉曼谱。 3、​ 实验结果与分析 拉曼谱图的实验解析 由上图看以看出多晶型的物质的拉曼图，看以确定各物质的结构，由此可知，应用拉曼谱图可以解析一些物质的结构，对于分析物质的组成有很大的帮助。