【LC-MS】LCQ培训教材nullESI-MS技术及LCQ的使用ESI-MS技术及LCQ的使用 南开大学元素所 张森
质谱技术(Mass Spectrometry)质谱技术(Mass Spectrometry)质谱分析
质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子碎片,于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。
质荷比(m/z)
Mass-to-charge ratio
null其中,z为电荷数,e为电子电荷,U为加速电压,m为碎片质量,V为电子运动速度样品分子离子化带电荷的分子离子
或碎片离子电场加速...
nullESI-MS技术及LCQ的使用ESI-MS技术及LCQ的使用 南开大学元素所 张森
质谱技术(Mass Spectrometry)质谱技术(Mass Spectrometry)质谱
质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子碎片,于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析
。
质荷比(m/z)
Mass-to-charge ratio
null其中,z为电荷数,e为电子电荷,U为加速电压,m为碎片质量,V为电子运动速度样品分子离子化带电荷的分子离子
或碎片离子电场加速(zeU)
获得动能(1/2mV2)磁场分离
(m/z)检测器记录质谱仪工作原理质谱仪工作原理API:ionization of the sample
Lenses of API source &Ion optics:transmission of ion into mass analyzer
Mass analyzer:ions are trapped in stable orbits by a time-varying electric field; measure m/z ratios ;
Ions detection system: produce a signal.
API sourceIon opticsMass
analyzerIon
detection
systemData system离子化技术(ionization techniques)离子化技术(ionization techniques)电子轰击电离源(EI):硬电离技术
利用直热式阴极发射的电子去轰击气体状态的分子或原子,使其电离。
电喷雾技术(ESI):软电离技术
将溶液中的离子转变成气相离子,进而进行MS分析。
基质辅助激光解析电离(MALDI):软电离技术
用激光照射样品与基质形成的共结晶薄膜,基质从激光中吸收能量传递给生物分子,而电离过程中将质子转移到生物分子或从生物分子得到质子,而使生物分子电离的过程,基质分子气化,把样品带入质谱仪,进行质量分析。
电喷雾技术(Electro Spray ionization) 电喷雾技术(Electro Spray ionization) 电喷雾过程:
在喷雾毛细管端产生带电雾滴
通过溶剂蒸发和雾滴分裂使带电雾滴变小,这一过程反复进行,直至生成很小的带电雾滴
由很小的带电雾滴产生气相离子Thermo-LCQ Advantage的使用Thermo-LCQ Advantage的使用打开LCQ软件
选择质谱方法
进样
选择扫描范围和扫描方式
扫描
获取并储存数据
停止扫描,清洗进样管路
null打开:
LCQ TunenullSyringe pumpIonization sourceIon
opticsMass
analyzerIon Detection systemVacuum
systemnullnullnullnullnullScantuneAcquire dataDefine scan正负离子扫描null点击,使之处于standby 状态进样样品的制备进样样品的制备
三种方式
蘸进样
针尖进样
针吸取进样 溶于溶剂
制成
原样溶液固体样品原样溶液
溶于甲醇
或者乙腈进样整理实验台注射泵的使用注射泵的使用注射泵的控制
软件控制
硬件控制
注意事项
移动注射泵前,按钮必须摁下
接头处要插到底
强调:如果不按操作造成的仪器损坏,后果自负
切记切记样品必须符合要求
不含金属离子、表面活性剂、磷酸盐等不挥发盐 。
不含固体颗粒 。
浓度必须小于100ppm 。
禁止进行硬件操作。
做完样品后,停止扫描,清洗进样管路
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