10_苯醚甲环唑水分散粒剂的配方研究

农化新世纪 苯醚甲环唑属三唑类杀菌剂,内吸性极强,主要抑制细 胞麦解甾醇的生物合成,从而破坏细胞膜结构与功能,主要 用于果树、蔬菜、小麦、马铃薯、豆类、瓜类等作物,对蔬菜和 瓜果等多真菌性病毒具有很好的保护和治疗作用,不污染环 境和农产品。 目前苯醚甲环唑的国内销量增长迅速,本文就 10%苯醚 甲环唑水分散粒剂进行了小试配方的研究。 1实验部分 1.1实验材料 原药、分散剂、润湿剂、崩解剂及填料。 1.2工艺流程 根据原药的物化性能和国内外市场对产品规格的要求, 我们采用干法粉碎技术,先将产品预制成可湿性粉剂,再通 过沸腾床造粒或挤压造粒或挤压造粒经干燥制得产品。其流 程图如下: 2配方筛选实验 2.1分散剂、润湿剂的筛选 通过大量试验,对多种分散剂、润湿剂进行了筛选,见表1 (略)。 2.2分散剂E、F的用量筛选 通过对分散剂 E及 F的用量筛选,得出下列 数据。见表2、表3(略)。 通过表2、表3的数据比较,表3中的分散剂F加 到4%～10%后,悬浮率有明显提高,而分散剂加到一定 量后,崩解速度及悬浮率变化不大。为了进一步提高 制剂的崩解速度,我们在表3中的第二组数据中再加 入崩解剂以提高制剂的崩解效果,结果见表4(略)。从 表4可以看出,加入适量的崩解剂5%～7%后,崩解速 度有明显改善。 2.3优惠配方的确定 考虑到分散剂、润湿剂、崩解剂的用量及其产 品指标,最终选用如下配方: 苯醚甲环唑原药 10% 分散剂F 4% 润湿剂Rf 1% 崩解剂M 5% 填料 补足 按上述配方配制5组样品,进行了加速热贮试 验,经检测,样品的各项指标均符合水分散粒剂的技 术要求。 3结论 根据优惠配方,我们对 10%苯醚甲环唑水分 散粒剂进行了小试及中试生产加工,所得中试产 品的各项技术指标均达到企业。 本文节选自《安徽化工》 2007.NO:3 原药 助剂 填料 混合 干法粉碎 造粒 干燥 产品 助剂 同的反应温度,最终选定在溶剂 DMF的回流温度即 152~153℃下,持续恒速通人一氯二氟甲烷,效果最佳, 确保收率稳定在 75%以上。实际上,反应需要在 150℃ 左右进行是选择以 DMF作为体系溶剂的原因之一。 2.3缚酸剂比例的确定 在确定了反应温度后,通过对不同缚酸剂比例的 反应收率的对比确定了最佳的物料配比,具体实验结 果见表 2(略)。 2.4通气速度和氟化剂比例的确定 在温度、缚酸剂比例确定后,对一氯二氟甲烷的用 量和通气速度进行了一些调整,以转化率 99%为反应 终点,具体结果见表 3(略)。当通气速度从 4g/h增加 到 15g/h时,一氯二氟甲烷的用量呈递增趋势,收率呈 递增趋势。在 15g/h以上时,一氯二氟甲烷的用量也呈 递增趋势,但收率已基本无变化。由此可见,当通气速 度较慢时,体系中一氯二氟甲烷的浓度较低,反应速率 较慢;当通气速度较快时,体系中一氯二氟甲烷的浓度 较高,反应速率较快,但有一部分一氯二氟甲烷没来得 及反应就离开体系,从而增大了一氯二氟甲烷的用量。 因此我们选定一氯二氟甲烷的通气速度为 15g/h,此 时一氯二氟甲烷的用量为 30g,收率大于 75%。 3结论 通过对不同反应条件的研究,确定目标化合物的 优惠合成条件如下:以 300mLDMF为溶剂,投入 42.3gK2C03和 0.1mol的氯代物,搅拌升温至回流状态 下以 15g/h的速度恒速通人一氯二氟甲烷,反应时间 为 2小时,产品收率达 75.4%,含量达 97.3%。 本文节选自《安徽化工》 2007.NO:3 10%苯醚甲环唑水分散粒剂的配方研究 文摘超链 !"