尾骶汤合董氏奇穴针刺法治疗原发性尾骨痛22例／哀学松…／／浙江中医学院学报

·1324· Chinese Journal of the Practical Chinese with Modern Medicine 2002 Vo1．2(15) No．10 HPLC 测 定 维 C 银 翘 片 中 对 乙 酰 氨 基 酚 的 含 量 Assay acetaminophen content in Tablet of Lonicera and Forsythia by HPLCera an Ors a 牡丹江医学院中心实验室 (157O11) 李孟全 牡丹江市药品检验所 兴字清 维C银翘片是治疗流感的常用药，具有辛凉解、清热 解毒之功效。其主要成分为银翘浸膏，对乙酰氨基酚、维c 等。其中对乙酰氨基酚的含量测定中国药典及部颁均未 收载．只有贵州省药品标准采用薄层法定性分析。为此，我 们采用HPLC法建立了其含量测定，本法损伤简便，色 谱条件能较好地将其被测成分与杂质充分分离，测定结果准 确 1 仪器与试药 1．1 仪器 高效液相色谱仪 LC一10A(包括 LC一10T泵， SPD一1OA紫外检测器，DGU一12A脱气机，CBM一1OA工 作站．CTO一1OA拄温箱，均为日本岛津公司产品)，BRA— VO MS—T5133计算机 (美国AST公司)，TCQ250超声波 清洗器 (北京医疗设备二厂)。 1．2 试药 对乙酰氨基酚标准品 (中国药品生物制品检定 所)．咖啡因内标物 (牡丹江制药厂提供)}维C银翘片 (广 西柳州市柳江制药厂产品)，乙腈、甲醇均为色谱纯，(山东 禹工化学试剂厂)；双蒸水：石瑛亚沸蒸镏器制备。 2 方法与结果 2．1 标准储备 液的制备 精 密称取对 乙酰 氨基酚 141．1mg，置lOml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇均即得 (每 lml含对乙酰氨基酚 14．1lmg)。 2．2 样品溶液制备 取 1O片维C银翘片样品，去糖衣、精 称，计算其平均片重 w}目为 0．2724g，精密称取样品重 # 为0．2765g，置 10ml，容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇均， 精密量取 lml置于 10ml容量瓶中，加 2mg／ml内标溶液 lm1．用甲醇稀释至刻度，摇均即得。 2．3 色谱条件：色谱柱：Shim--packODSC 8，150×6．05u； 流动相：乙腈一甲醇一水 (10：40：50)；用前经0．45 m滤 膜过滤；流速 1．Oml·min一；检测波长 254nm。 2．4 线性关系 精密吸取对乙酰氨基酚标准储备液用甲醇 制成浓度分别为 14．11，10．58，7·06，5·30，3·53mg‘ml 的系列标准溶液，精密量取上述标准溶液各 lml于 10ml容 量瓶中加2mg／ml内标溶液 lml，用甲醇稀释至刻度，摇匀， 进样 5 l，以对乙酰氨基酚与内标峰面积比值 (Y)对标准溶 液浓度 (X)作回归计算，得回归方程：Y=3．11+0．165Xr =0．966定量线性范围为 14．11～3．53mg·mL一。 2．5 精密度试验 分别吸取浓度为14、l1，7．O6，3．53mg· mL 的对乙酰氨基酚标准溶液各 5 l，连续进样5次，其日内 RSD分别为0．83 ，1．32 ，3．96 ，于不同日反复测定， 其日问RSD分别为 1．76 ，2．54 ，4．67 。 2．6 样品测定 在2．3项下制备样品溶液，把色谱条件进 行测定，运用回归方程求得样品浓度，结果见表 1。 表 1 样品测定结果 对乙酰氨基酚的含量 (mg／片)[3]一X#·V·W 目／w# 一 10．23× 10× 0．274／0．2765 3 讨 论 = 1O0． 5mg 测定对乙酰氨基酚的含量，也可用薄层扫描法，但灵敏 度不及本法，用HPLC测定，灵敏度较高．稳定性好，本法 不但可控制本品的质量，也可供其它含对乙酰氨基酚制剂的 含量测定借鉴。 参考文献 1 安登魁主编．药物分析．第二版，北京：人民卫生出版社，1988， 289～ 250 2 王淑美，粱生旺．HPLC测定疲劳安胶囊脱皮甾酮的含量．中国 药学杂志，2000，35(7)：471 3 于如嘏主编．分析化学．第二版，北京 ：人民卫生出版社， 1988． 348 作者简介 李孟全，女，1962年出生，牡丹江医学院中心实验室副 主任，1984年沈阳药学院药学系获学士学位，2000年黑龙江 中医药大学药理学获硕士学位。 (收稿 ：2002—1—21 修回：2002—04—5) 尾骶汤合董氏奇穴针刺法治疗原发性尾骨痛22例／ZL学松⋯／／浙江中医学院学报 本方含马鞭草、荔子核、牛膝、杜仲、丹参、赤芍、续断各 10g，香附、元胡各 8g，小茴香、红花各 6g，炙甘草 3g。腹 胀加木蝴蝶；臀部麻木加威灵仙、地龙；病久加皂角刺；便秘加火麻仁、炙枳壳 (或制大黄)。水煎服。并取穴：正会穴、 L即百会、后顶)。留针45分钟，15分钟行针 1次；Et 1次。1周为1疗程。尾骶骨半脱位先手法复位。无效 1例。 ▲ 维普资讯 http://www.cqvip.com