粘胶纤维的纺丝成形

第五节 粘胶纤维的纺丝成型 一、粘胶纤维纺丝工艺流程 粘胶纤维通常只能用湿法纺丝。由于纤维素未熔融即分解，不可能采用熔纺；又因为要在纺丝过程中完成纤维素黄酸酯分解的化学过程，故难以采用干法纺丝。 按照纺丝浴槽的数量及要求不同，粘胶纤维纺丝方法通常分为一浴法纺丝和二浴法纺丝，个别情况还采用三浴法纺丝。一浴法纺丝是粘胶的凝固和纤维素黄酸酯的分解都在同一浴槽内完成（如普通粘胶长丝）；二浴法纺丝则是粘胶的凝固主要在第一浴，纤维素黄酸酯分解主要在第二浴（如强力粘胶长丝、粘胶短纤维），并且在第二浴中进行塑性拉伸，对短纤维生产还便于在第二浴中回收二硫化碳。 图4-30为粘胶短纤维纺丝工艺流程。粘胶由供胶管路送进纺丝机，由计量泵定量送入，通过烛形滤器再次滤去粒子杂质，并由曲管送入喷丝头组件。粘胶在压力下通过众多喷丝孔，形成众多粘胶细流。在凝固浴作用下，粘胶细流发生复杂的化学和物理化学变化，凝固和分解再生，成为初生丝条。初生丝条由导丝盘送去集束拉伸，在塑化浴中，初生丝条经受拉伸的同时，最终完成分解再生过程，纤维的结构和性能基本定型下来。 4-30 粘胶短纤维纺丝工艺流程 1—粘胶管 2—计量泵 3—桥架 4—曲管 5—烛形滤器 6—喷丝头组件 7—凝固浴 8—进酸管 9—回酸槽 10—导丝杆 11—纺丝盘 12—前拉伸辊 13—塑化浴 14—罩盖 15—后拉伸辊 图4-31为粘胶长丝纺丝及后加工工艺流程。 图4-31? 粘胶长丝生产工艺流程 在一定压力下进入纺丝机进胶管，经计量泵计量、过滤器过滤，由喷丝头喷入凝固浴进行抽丝。丝条经导丝钩、纺丝盘进行牵神。离心式纺丝机再通过漏斗在离心罐内进行叠丝，进一步凝固、分解、落丝。半连续式纺丝机牵神后，在凝固辊上进一步凝固分解，再绕到去酸辊上去酸，然后由漏斗将丝条在离心罐内叠成丝饼，最后落丝。 离心纺丝机流程如下：粘胶→计量泵→过滤器→喷丝头→导丝钩→纺丝盘（上、下）→漏斗→离心罐 半连续纺丝机流程如下：粘胶→计量泵→过滤器→喷丝头→凝固辊→去酸辊→漏斗→离心罐 二、粘胶纤维的成型原理 粘胶纤维的成形过程，实际上就是粘胶细流通过喷丝头孔道进入凝固浴，凝固成初生纤维的过程。 (一)纺丝成型过程中的化学反应 （1）主反应 黄酸酯的分解与纤维素的再生： C4H9O4OCS2Na+H2SO4→C6H10O5+NaHSO4+CS2↑ 中和反应：粘胶中的NaOH被凝固浴中的H2SO4中和 2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O （2）副反应：粘胶中多种副反应产物被凝固浴的H2SO4分解，成为一系列不稳定产物。 Na2CS3+ H2SO4→Na2SO4+CS2↑+H2S↑ Na2S+ H2SO4→Na2SO4+H2S↑ Na2Sx+ H2SO4→Na2SO4+H2S↑+（x-1）S↓ Na2SO3+ H2SO4→Na2SO4+H2O+SO2↑ Na2S2O3+ H2SO4→Na2SO4+H2O+SO2↑+S↓ Na2CO3+ H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑ 纤维素黄酸酯分解成纤维素的过程称为再生过程，再生纤维素与原料浆粕的纤维素具有相同的化学组成，但其分子结构和聚集结构（包括分子量、结晶态、宏形态）发生了变化。 主反应和副反应都消耗大量的H2SO4，生成大量NaSO4、水和硫磺，使凝固浴被稀释且浑浊，故凝固浴必须不断循环，除去水、NaSO4等杂质，并不断补充H2SO4，保证凝固浴组成稳定。 主副反应都生成CS2、H2S、SO2和CO2等有毒气体，要保证纺丝过程的通风排毒。 (二)凝固浴 纺丝凝固浴是由硫酸、硫酸钠、硫酸锌按一定比例配成的浴液。是使粘胶细流按控制的速度完成凝固和纤维素黄酸酯的分解过程，以配合适当的拉伸，获得具有所要求的结构和性能的纤维。 如果单独用硫酸溶液进行粘胶纤维成形、纤维素黄酸钠分解，生成再生纤维素，虽然也能成形，但这种再生纤维不能承受拉伸，强度极低，无实用价值。因此，必须采用多组分的凝固浴来完成纤维素的再生。 硫酸①使纤维素黄酸酯分解，纤维再生并析出（再生凝固）；②中和粘胶中的NaOH，使粘胶凝固（中和凝固）；③使粘胶中的副反应产物分解。 硫酸钠①作为强电解质，能促使粘胶脱水凝固（盐析凝固）；②作为强电解质硫酸盐与硫酸的同离子效应，能有效地降低凝固浴中H+的浓度，延缓纤维素黄酸酯的分解，有利于硫酸向纤维内层渗透，使纤维内外层结构均匀、紧密，同时使初生丝束离开凝固浴时仍具有一定的剩余酯化度，具有一定的塑性，能经受一定程度的拉伸并使分子取向，有利于提高纤维的物理机械性能。 硫酸锌①与纤维素黄酸钠反应，生成纤维素黄酸锌，纤维素黄酸锌在凝固浴中的分解比纤维素黄酸钠慢得多，在初生丝经过拉伸后才完全分解，制得纤维的物理机械性能较好；②可增加纤维皮层厚度，有利于拉伸，提高纤维的强度和伸度；③纤维素黄酸锌作为众多而分散的结晶中心，避免纤维结构生成大块的晶体，使纤维具有均匀的微晶结构，不但能提高纤维的断裂强度，还能提高纤维的延伸度和钩接强度，改善纤维的柔韧性。 (三)纺丝成型过程的物理化学变化 1.丝条凝固 胶状粘胶溶液从喷丝头喷出，遇到凝固浴，伴随着化学变化发生形态变化，由液态变成固态，同时水分脱出。此时，纤维虽然处于溶胀状态，但其重量只是原来胶体状态时的三分之一。 2.丝条皮和内层的差异 粘胶从喷丝孔道喷出，与凝固浴接触的表面，由于酸与粘胶间的化学反应速度及酸向丝条内部渗透速度的不同，使纤维外表皮和内层存在差异。化学反应速度快于渗透速度，丝条首先形成外表皮，再向纤维内层渗透，造成纤维横截面内外层不均匀。 3.粘胶细流的流出状态 流经喷丝孔的粘胶溶液，其流动速度呈抛物线分布。当粘胶溶液刚流出喷丝孔时，由于流动定向粘弹性的恢复而引起细流膨化，此膨化效应对纺丝成形非常不利。膨化最大直径与喷出体积速度成正比，与喷丝孔直径成反比，并与粘胶流体性质、喷丝孔几何形态及成形条件有关。降低粘度或聚合度，提高温度，增加喷丝板毛细孔长度，可减小膨化。 此外，出喷丝孔的粘胶，因为粘度低，凝固慢，纺丝盘的拉伸力不能把这段粘胶全部均匀地拉成条，粘胶出喷丝孔后向四周漫延堆积，如果凝固浴组成控制不好或粘胶粘度过低，使堆积过大，就会出现胶块和断头，使成品出现疵点，影响纤维品质。 三、粘胶纤维纺丝工艺控制 （一）粘胶的组成及性质 1．组成 粘胶的组成是指粘胶中主要组分（－纤维素和NaOH）的含量。粘胶中－纤维素含量高，有利于提高成品纤维的强度和降低生产成本，但会使粘胶的结构粘度上升和熟成加快，使工艺控制困难。 在生产中，具有重要意义的是粘胶中的碱比，即NaOH/—纤维素（含量之比值）。碱比大，粘胶稳定，粘度低，成型相应减慢。不同品种纤维纺丝粘胶的组成如表4-8。 表4-8 几种粘胶纤维纺丝粘胶的组成 纤维品种 —纤维素/% NaOH/% NaOH/—纤维素 普通粘胶短纤维 普通粘胶长丝 富强纤维 强力粘胶纤维 7.8～8.5 8.1～8.3 6～6.5 6.0～7.0 5.5～6.5 5.6～6.0 4～4.5 6.0～7.0 0.7～0.75 0.7～0.72 0.6～0.7 0.95～1.0 2．粘度 粘胶的可纺性是粘胶粘度和表面张力的函数。在粘度较低的情况下，最大喷丝头拉伸随着粘度的增加而急剧上升，粘度（落球粘度）为50s时，最大喷丝头拉伸至最大值，纺丝稳定性最好，当粘度超过50s后，最大喷丝头拉伸则随粘度上升而下降。粘度过高使粘胶输送和过滤困难。粘度低于20s的粘胶在通常条件下无法正常纺丝。故纺制普通粘胶纤维的粘胶，通常控制其粘度在50s左右。表4-9列出几种纺丝粘胶的粘度及熟成度。 表4-9 几种纺丝粘胶的粘度及熟成度 纤维品种 粘度/s 10%NH4Cl值/ml NaCl/% 普通粘胶短纤维 普通粘胶长丝 富强纤维 强力粘胶纤维 40～60 40～60 40～60 150～200 9～11 9～11 14～20 — — — — 10～20 3．熟成度 熟成度反映粘胶的“老”、“嫩”程度。普通粘胶纤维纺丝时，粘胶的可纺性随熟成度提高而变好，在NH4Cl值达到8～12时，可纺性最好。采用熟成度较高（NH4Cl值较低）的粘胶纺丝时，粘胶成型过快，所得纤维结构不均匀，机械性能较差，断裂强度和延伸度较低，染色均匀性差，在水中的膨润度较大；反之，熟成度太低，纺丝的稳定性下降，甚至无法纺丝。 4．粘胶中的粒子及气泡 粘胶中的粒子在粘胶纺丝时会造成堵塞喷丝孔使纤维断裂，或会造成纤维纤度变异，拉伸性能遭到破坏，并产生粘胶块和粗纤维等疵点，降低纤维的品质。 粘胶中的气泡，在纺丝时，大气泡会使纺丝断头，小气泡会造成个别喷丝孔断丝而使喷出的单丝数目不足，并产生粘胶块等纤维疵点。更微小的气泡，则保留在纤维中形成“气泡丝”，降低成品纤维的强力，严重影响成品质量。 （二）纺丝速度 粘胶纤维纺丝速度随所纺制的品种不同而异。普通粘胶长丝、短纤维为60～80m/min；强力粘胶纤维为40～60m/min；富强纤维为20～30m/min。采用不同的纺丝设备，其纺速亦不同，如纺制普通长丝的离心法和半连续法为60～100m/min，连续法为50～80m/min，筒管法为70～120m/min。 纺丝速度过高，一方面导致纤维素黄酸酯来不及凝固和分解；另一方面使丝条与凝固浴的摩擦阻力过大，丝条上的张力过大，引起粘胶细流断裂，纺丝成形的稳定性下降。 采取下列措施能提高纺丝速度：①提高凝固浴中H2SO4的浓度和凝固浴温度；②增加丝条在凝固浴的浸没长度；③在粘胶或凝固浴中加入助剂。 （三）凝固浴（酸浴） 1．凝固浴各组分浓度 纺丝时，在保证粘胶细流凝固和纤维素黄酸酯分解的前提下，凝固浴中的H2SO4应采用较低的浓度，以满足凝固浴能使纤维素黄酸酯的酯化度在0.1～0.2s内由20～30降至5～10的水解过程完成。H2SO4浓度过低，粘胶细流的凝固距离过长，造成成形不良，产生胶块和毛丝，甚至引起单丝断裂；H2SO4浓度过高，粘胶细流凝固过剧，纤维脆硬，影响纤维的强度和伸度。凝固浴中H2SO4的浓度视粘胶的性质及纺丝的其他条件而定。粘胶含碱量越高、熟成度越低、粘度越低、纺丝速度越高、丝束的浸没长度越短、凝固浴温度越低、纤维越细、喷丝孔的直径越大，则要求凝固浴的H2SO4浓度越高。为了保证纺丝稳定性，H2SO4落差不得大于5～7g/L（短纤维），2～3g/L（长丝）。 凝固浴中Na2SO4及ZnSO4浓度应与H2SO4浓度相配合。提高Na2SO4及ZnSO4浓度，可降低浴中H+浓度，有利于增强对粘胶的盐析作用和交联作用，而延缓纤维素再生时间，可使成型纤维皮层厚度和纤维柔韧性增加，可拉伸性能提高，成品的品质改善。如果Na2SO4或ZnSO4浓度过高，粘胶中黄酸酯分解速度过慢，丝条易带胶块，造成可纺性恶化，纤维成型不良。 不同的粘胶纤维品种，凝固浴差异较大，如表4-10所示。 表4-10 凝固浴组成及温度 纤维品种 凝固浴温度/℃ 凝固浴组成 /g/L 凝固浴循环量 L/锭·h H2SO4 Na2SO4 ZnSO4 长丝 棉型纤维 毛型纤维 富强纤维 强力纤维 44～48 55～65 50～65 20～25 40～50 115～120 95～120 93～103 20～25 80～90 220～240 290～310 290～310 45～55 160～180 12～15 13～16 11～14 0.3～0.7 80～90 30～50 3000～4000 4000～5000 1500～2000 250～350 2．凝固浴温度 凝固浴温度影响粘胶凝固浴体系的双扩散作用进行的速度，因而影响粘胶的凝固和纤维素再生的速度。 凝固浴温度高黄酸酯分解速度快。但温度过高，纤维成型过快，导致纤维品质下降，纺丝操作困难；温度过低，粘胶细流凝固过慢，同样不能正常纺丝。 此外，由于Na2SO4在凝固浴中的溶解度随着温度降低而减少，常规的凝固浴温低于25～35℃，则容易析出Na2SO4结晶（芒硝），造成纺丝的困难。 当粘胶的熟成度偏熟时，可以降低凝固浴温度来调节纺丝工艺。相反，当粘胶的熟成度偏生时，可以提高凝固浴温度来调节纺丝工艺。 凝固浴温度与H2SO4浓度对粘胶的凝固作用的影响，在一定程度上可以互相补充分。当H2SO4浓度偏低，凝固强度不足时，适当升高温度，可以提高凝固速度；同样，当温度偏低时，适当提高H2SO4浓度亦可得到升高温度的同样效果。 3．浸浴长度、丝上浴长度、空气浴长度 丝条在酸浴中的行程称为浸浴长度。一般粘胶长丝的浸浴长度较短，离心式纺丝机为200～300mm，半连续式纺丝机为360mm，强力丝为500～700mm；粘胶短纤维生产由于丝束粗，所以常增加浸浴长度来达到良好的凝固，普通粘胶短纤维为500～600mm，富强纤维生产是用降低纺丝速度的方法来达到凝固良好的作用，因此浸浴长度仍只有250～500mm。由于丝束有粗有细，产生了成形速度的差异。丝束粗，酸向丝条内部渗透速度慢，成形速度慢，这就要求增加粘胶在凝固浴中的通过时间，一般是通过增加丝条在凝固浴中的浸长来达到目的，浸在凝固浴中的长度越长，丝条成形越均匀，纤维的强度和柔软性也越高。但浸浴长度受设备限制，不能无限增加。 从酸浴表面到第一刮酸装置(如刮酸棒或导丝钩等)的距离称为丝上浴长度。如长丝的丝上浴长度为450 mm。此时丝条携带大量酸浴运行，因此是浸浴长度的补充。丝条纤度变小时，丝上浴的浴柱也会变细。 丝条经刮酸后，带着余酸在空气中进行凝固分解的长度，称为空气浴长度，在离心式纺丝机中，是指从纺丝盘到进入离心罐的距离；在半连续式纺丝机上，是指丝条在凝固辊上的长度加上在去酸辊缩节前的凝固部分的长度。其作用是保证丝条的充分凝固分解。由于丝条在这一阶段易受各种外界条件的影响，如去酸水倒流造成丝条提前去酸而减少空气浴长度，形成各锭之间空气浴长度的不一致，影响染色均匀性。 4．凝固浴的循环速度 凝固浴循环时，必须保证在整个纺丝机上凝固浴的浓度和温度均匀。对于粘胶长丝生产，凝固浴中硫酸浓度落差小于2～3g/L，通常循环量大于40L/h，或900～950L/kg丝。对于粘胶短纤维生产，一般循环量200～400L/kg纤维。 （四）纺丝间温湿度控制 纺丝间的温度湿度是纺丝中重要的工艺参数，纺丝间温湿度变化对产品质量有直接影响，尤其对于粘胶长丝的生产。纺丝间温度波动对丝的染色均匀性有较大影响，特别是半连续式纺丝机，丝条在凝固辊和去酸辊上直接受到室温的影响，容易造成染色差异。温度、湿度下降，尤其是在冬季纺丝间温湿度低，使导丝件上硫酸钠结晶造成毛丝。半连续式纺丝机，纺丝间温度控制在26℃以上；离心式纺丝机，纺丝间温度控制在22℃以上；相对湿度控制在70～80%。 （五）拉伸 为了提高纤维的物理机械性的，必须对刚成形的纤维进行塑性拉伸，使处于混乱状态的大分子缔合体在拉力的作用下，沿纤维轴的方向（即拉力方向）比较整齐地排列。经拉伸取向的纤维制品，在经受外力作用时．每一纤维素大分子或微晶体，能比较充分地发挥作用，使纤维的机械强度有所提高。但必须指出的是，初生纤维在拉伸过程中，一方面大分子的各种运动单元（链段、大分子链、微晶、无定形区）沿着拉力的方向取向；另一方面由于热运动而使运动单元解取向。所以拉伸的最终结果是取向与解取向的综合反应。 粘胶纤维的拉伸一般由三个阶段组成：喷丝头拉伸、塑性拉伸和回缩。 （1）喷丝头拉伸：喷丝头拉伸倍数是指第一纺丝盘线速度与粘胶从喷丝孔喷出速度之比率。 粘胶从喷丝头喷出时、粘胶细流尚处于粘流态，不宜施予过大的喷头拉伸，否则容易造成毛丝或断头。故常用喷丝头负拉伸。由于粘胶细流非常脆弱，在拉伸应力作用下容易断裂，因此，在常规纺丝中，由于喷丝孔出口处粘胶细流径向膨化总是存在，以及随后粘胶细流的脱水，因而轴向收缩亦必然存在。这种收缩，使实际的喷丝头拉伸值比理论值大。例如，理论上的喷丝头拉伸率为-40%，而相应的实际拉伸值却为0。在生产中，通常采用-20%～20%的喷丝头拉伸。 喷丝头拉伸属于粘流拉伸，这时粘胶尚处于流动状态，大分子链的活动能力较大，已取向的效果会被无规热运动引起的解取向所抵消。因此这种拉伸基本上是无效拉伸，并不提高（或很少提高）大分子的取向度。 （2）塑性拉伸：塑性拉伸是指粘胶细流已基本凝固，但还处于可塑状态，纤维素大分子链有较大的活动余地，在拉应力的作用下，大分子及其结构单元产生滑移，沿拉伸方向取向排列。粘胶细流凝固后在纺丝盘上的拉伸即属于塑性拉伸。塑性拉伸属于不可回复的拉伸形变。普通粘胶长丝的纺丝盘上的拉伸为15～30%。 普通粘胶短纤维生产，通常是在纺丝机后采用集束塑化拉伸来代替纺丝盘拉伸的。在含有H2SO4及硫酸盐的塑化浴中，丝束受98℃高温作用而塑化，此时经受强烈拉伸，纤维素大分子取向，并同时最终完成再生过程。粘胶短纤维的塑化浴拉伸率通常为10%～20%。 随着纺丝盘拉伸或塑化拉伸的增加，纤维的断裂强度增加，而延伸度却有所降低，这说明要获得品质好的纤维，并不能单靠强化拉伸来达到。 （3）松弛回缩 纤维经过强烈拉伸后，纤维素大分子及其聚集单元大多沿着拉力方向取向，大分子之间作用力较强，部分纤维素大分子几乎处于僵直状态。纤维的断裂强度虽较高，但断裂延伸度却很低，脆性较大，其实用性能较差。为改善纤维的脆性，通常在拉伸后给予纤维适当的回缩（松弛），以消除纤维的内应力。 生产普通粘胶长丝时，如用紧张式（筒管式）后处理，回缩率较少（2%～12%）；如用松弛式（丝饼）后处理，则回缩率较大（12%～20%）；粘胶短纤维在切断后的完全松弛状态下进行后处理，回缩率可达15%～35%。 提高拉伸率的措施有：①提高初生纤维的剩余酯化度，使初生纤维具有重大的可塑性；②选择较小的喷丝头拉伸。研究结果表明，经过大的喷丝头拉伸的纤维，其后都不能承受较大的拉伸。在较小的喷丝头拉伸的情况下，适当增大纺丝盘拉伸和塑化浴拉伸，可增加纤维的强度而不影响其伸度；③提高塑化浴的温度及H2SO4浓度，以增加纤维的塑性。亦可增加CS2的回收率。 四、粘胶纤维纺丝设备 （一）粘胶短纤维纺丝机 粘胶由供胶管路送进纺丝机，在纺丝机上进行计量，匀速供胶，再经过分锭过滤、喷丝成形牵神等步骤，变成纤维。 纺丝机上工艺流程如下： 粘胶→纺丝粘胶管→纺丝计量泵→烛形滤器→喷丝头→凝固浴→导丝机构→集束机 普通粘胶短纤维纺丝设备包括纺丝机、集束机(塑化拉伸机)和切断机。纺丝机的作用是将粘胶纺制成基本凝固和大部分纤维素再生的初生丝条，并对丝条进行适当的拉伸；而集束机是将一台纺丝机上各纺丝部位纺出的初生丝条集合成束，进行塑化拉伸，并使纤维素黄酸酯完成分解。? ?1．纺丝机 生产普通粘胶短纤维的纺丝机按丝条上浴情况，可分为深浴纺丝机和浅浴纺丝机。深浴纺丝机凝固浴槽深而窄，丝束走向垂直于凝固浴面，丝条的浸没长度短（20～30cm），成形纤维结构均匀性差，强度低而伸度高，故很少使用。浅浴纺丝机凝固浴槽浅而宽，丝束走向平行于凝固浴面，丝条的浸没长度长（50～80cm），成形均匀，现在生产上多采用浅浴纺丝；按照导丝机构的不同，可分为：第一种是没有导丝盘的纺丝机，各锭位的丝条直接由集束机牵引。第二种是每一个或每两个锭位相应设一个纺丝盘，以引出丝条，送去集束拉伸。第三种是每一个或每两个锭位设一对纺丝盘，各锭位的丝条先经纺丝盘拉伸后再送去集束拉伸。第一、二种纺丝机结构简单，但纺丝稳定性较差，生产操作较麻烦。目前多采用第三种；按照纺丝部位布置形式，可分为双面纺丝机和单面纺丝机。 双面纺丝机：双面纺丝机见图4-32，它有两个同样的凝固浴槽，安装在机架的两侧，凝固浴槽是塑料制成的。槽内充满凝固液。 INCLUDEPICTURE "http://211.83.88.105/08rhx-hxxwgyx/Teaching/neirong/4-5_clip_image004.jpg" \* MERGEFORMATINET 图4-32 双面纺丝机侧面示意图              图4-33 单面纺丝机侧面示意图 1—粘胶管 2—纺丝泵桥架 3—纺丝计量泵 4—连接管              1—粘胶管 2—纺丝计量泵 3—连接胶管 4—烛形滤器 5—烛形滤器 6—鹅颈管 7—喷丝头                            5—鹅颈管 6—喷丝头 7—凝固浴槽 8—导丝棒 8—导丝盘 9—丝导 10—凝固浴                            9—导丝盘 10—导丝器 11—机架 12—泵轴 纺丝机两侧的粘胶管1上都装有纺丝计量泵桥架2，与纺丝计量泵3连接。粘胶由胶管进入纺丝计量泵，计量后，经连接管4再送到烛形滤器5进行过滤，过滤后的粘胶经鹅颈管6从喷丝头7喷出，进入酸治．由导丝盘8牵伸成形，再经丝导9绕在前集束辊上拉伸。 双面纺丝机结构紧凑，占地面积小，但设备安装及维修困难。 单面纺丝机：单面纺丝机见图4-33，它只有一个凝固浴槽，是由塑料制成的，生产中凝固浴槽内装满凝固液，溢流凝固液经回流槽流回酸站． 供胶管把粘胶送到纺丝机粘胶管l，粘胶管上的纺丝计量泵2把粘胶经连接管3，均匀定量地送到烛形滤器4进行过滤，过滤后的粘胶经鹅颈管5从喷丝头6喷入盛满凝固液的浴槽7，丝条离开凝固浴经导丝棒8送到导丝盘9上，丝条在导丝盘围绕后拉到导丝器10上，再汇集成丝束引向集束机。 单面纺丝机生产操作方便，管道及传动部分布置合理，安装及维修方便，但占地面积大。 现将纺丝机的部分主要机件分别介绍如下。 （1）粘胶导管：粘胶导管的作用，是把粘胶送至各纺丝锭位。纺丝车间输送粘胶的导管，通常连成环路以避免产生死角，要求配制管道成环路，而且要强行循环。但在实际上溶液在管路封闭的一端带易发生堵塞，故在管路中引入溶液的一端需装不锈钢阀门，定期地放出粘胶。 （2）桥架（或称支柱）：桥架是连接粘胶管、计量泵（纺丝泵）和烛形芯滤器的机件。其结构如图3-34所示。桥梁分成两半，分别装在粘胶导管的两口，用螺丝把它夹紧。桥架上前孔粘胶进口与粘胶管的小孔相通，粘胶通过计量泵夹口进入计量泵。计量泵出来的粘胶，经过夹口，返入桥架，压入烛形滤器。在纺丝泵前装有一个旋塞，当装拆计量泵时，可把旋塞关闭。 INCLUDEPICTURE "http://211.83.88.105/08rhx-hxxwgyx/Teaching/neirong/4-5_clip_image008.jpg" \* MERGEFORMATINET 图3-34 桥架剖视图              图3-35 齿轮计量泵工作原理图 1—粘胶吸入孔 2—粘胶压出孔 （3）计量泵：计量泵又称为纺丝泵，它的作用是定量地输送粘胶至喷丝头，使成形纤维的纤度稳定而均匀。组常每个纺丝锭位相应装置一只计量泵。 计量泵有活塞泵和齿轮泵两种，活塞泵的优点是精密、耐用，每转送胶量可以调节；缺点是结构复杂，价格昂贵，修理困难，目前已极少应用。 齿轮泵的主要部件是两个精密啮合的齿轮（图4-35），在齿轮啮合处的两侧，分别有粘胶吸入孔道和排出孔道，齿轮和泵的内腔紧密贴合，齿轮旋转时，粘胶从吸入孔进胶，充满齿轮间的空隙，通过齿轮旋转，由排出孔道输出，通过烛形滤器、鹅颈管到达喷丝头。 （4）烛形滤器和鹅颈管：烛形滤器和鹅颈管示意图如图4-36所示。装置烛形滤器的目的是使粘胶在进入喷丝头前进行一次补充过滤。它由帽罩、外壳、烛形滤芯、螺母、滤口等组成。 滤芯过滤方式有外压式和内压式两种，外压式是从桥架出来的粘胶经下曲管进入外壳，透过芯子外面包扎滤布二层，然后汇集在过滤器管中心，再流入鹅颈管。外压式烛形滤器过滤效果好，但由于在高压之下滤布有紧贴于滤芯上的趋势，将会降低滤布的有效过滤面积，这是它的不足之处；内压式是从桥架出来的粘胶经下曲管进入过滤器的中心管，中心管上有孔眼，粘胶从中心管的孔眼中流向芯子表面，芯子外面包扎滤布二层，然后汇集在外壳内，再流入鹅颈管。使用内压式滤器对于滤布的包扎要求较高，要特别注意防止由于包扎工作不良，随着生产过程中压力的不断升高，而使粘胶从包扎薄弱地方流出，降低过滤效率，致使纺丝状态恶化至喷丝头。 鹅颈管的作用是固装喷丝头，并将粘胶导向喷丝头，进入凝固浴，其材料通常用不锈钢管外包环氧树脂玻璃布。 INCLUDEPICTURE "http://211.83.88.105/08rhx-hxxwgyx/Teaching/neirong/4-5_clip_image012.jpg" \* MERGEFORMATINET 图4-36 烛形滤器和鹅颈管示意图                            图4-37? 喷丝头组装示意图 （5）喷丝头：喷丝头是纺丝机上最重要、最精密的部件，它与喷丝头螺母、螺母座、滤板、橡皮圈等组成喷丝头组件，如图3-37所示。喷丝头的作用是将精确计量过的纺丝溶液（粘胶）的总流，分成许多股细流，然后形成单纤维。这种分配是借助于分布在喷丝头上的许多孔眼来完成的。 ①喷丝头孔数：喷丝头的孔数取决于纤维的总旦数和单纤维的旦数。普通粘胶短纤维的纺速较低（60～100m/s），故采用多孔数的喷丝头以提高生产率。目前采用4000孔、6000孔、7500孔、12000孔，40000孔的喷丝头，甚至采用10万孔以上的组合喷丝头。 ②孔径和孔形：喷丝头孔径的大小，取决于纤维的纤度和粘胶的组成、供胶量、总拉伸率或纺丝速度等因素。成形的纤维越细或粘胶中纤维素含量提高，则必须减小喷丝头的孔径。普通粘胶短纤维的喷丝头孔径一般采用0.06～0.10mm（毛细管直径）。普通粘胶短纤维纤度与喷丝头孔经、孔数的关系如表4-11。 4-11 普通粘胶短纤维纤度与喷丝头孔经、孔数的关系 项? 目 指? 标? 大? 小 纤维纤度/d 喷丝头孔经/mm 喷丝头孔数/个 1.5????????????? 2.5????????????? 3???????????? 5 0.06???????????? 0.07???????????? 0.08????????? 0.10 12000?????????? 12000???????? 9500～12000????? 6300～7500 为了提高成形的稳定性，喷丝头的喷丝孔入口通常成锥形或曲线形，锥形或曲线形部分的高度为孔总高度的30～40%，孔的其余部分则为毛细管部分，毛细管有一定的长度，毛细管部分的高度和孔径比最好等于或大于2，这样才能使纤维容易成形，见图4-38。 图4-38 喷丝头及其孔径 （a）喷丝头外廓尺寸 （b）锥形喷丝头 （c）曲线形喷丝头 ③孔的排布：喷丝孔的排布、必须考虑下列因素：第一，各孔喷出的粘胶不会粘连；第二，凝固浴能均匀地进入喷丝头表面各个部位；第三，易于钻孔加工。喷丝孔的排布，有采用同心圆或六角形等形式，但孔数多而底面积大的喷丝头，通常都采用圆形、放射形、环形或扇形等分区排布（图4-39），或由多个小喷丝头组合的形式。近年来亦有采用瓦楞形式矩形的喷丝板，喷丝孔在其上分区排布。 图4-39 喷丝孔排布示意图 ④喷丝孔的材质：喷丝孔既要耐碱（粘胶）又要耐酸（凝固浴），还要有足够的强度，能在0.8MPa左右的压力下工作，因此，一般选用铂、金的合金或钽质材料，也有采用特种玻璃、氧化陶瓷、石英、蓝宝石等非金属材料。 （6）凝固浴槽：凝固浴槽是一个贯穿整个纺丝机的长槽，用以装盛凝固浴并使纤维成形的场所，槽身通常用硬聚氯乙烯板焊接而成。 为了使各纺丝部位的纺丝条件均一，凝固浴在槽内的分配及循环是十分重要的。目前最常用的浴液循环方式是隙缝式，如图4-40所示。来自酸站的凝固浴沿槽的两端进入浅槽1内，然后通过槽上的小孔流入档板B和凝固浴槽壁之间的缝隙，由于新鲜浴液的比重较大而下沉，并沿槽的全长而流向喷丝头周围。稀释了的凝固浴经过刻有小孔的滤板溢流到回流槽C内。 （7）导丝盘：用玻璃材料制成，盘上刻有槽纹，使丝条不易滑动，且便于凝固浴流出。一般采取两个纺丝部位，合用一个导丝盘。 2．集束机 每一纺丝部位的丝束，自喷丝头出来，经过导丝钩和导丝盘，沿着总丝束移动的方向，汇集成更大的丝束，这个过程叫集束。集束后的丝束，经过拉丝辊进入塑化浴中，通过塑化拉伸，提高纤维强度。 集束机包括塑化浴槽和拉伸机两部分。 （1）塑化浴槽：塑化浴槽有下列几大作用，其一，纤维在热酸性浴中进行拉伸以提高纤维的强度；其二，使黄酸酯进一步分解，纤维素完全再生；其三，将丝束中蒸出的CS2进行回收；其四，洗除丝束上部分凝固浴。 塑化浴槽的构造，如图4-41所示。 图4-41 塑化浴槽示意图 1—塑化浴槽 2—集汽导管 3—密封板 4—溢流挡板 5—前集束 6—后集束 槽为长约l3m的长槽，内盛塑化浴。槽内有进水管和溢流挡板，以控制塑化浴的液面。槽中装有两根蒸汽管，管上均匀分布着数十个直径为3～4mm的小孔，用直接蒸汽加热浴液，并使丝束受蒸汽作用而松散。塑化浴槽上有罩盖，通过罩盖上的两条管道，把CS2、H2S及水蒸气等气体抽出，进行冷凝回收。丝束在浴中浸长约lOm，停留约8～10s。 塑化浴的温度一般为95～98℃，硫酸的浓度在10～25g/L左右。为了保持塑化浴槽中的酸度，必须不断地补充新鲜热水，使塑化浴保持在溢流状态。塑化浴中的H2SO4是由丝束带入的，一般不需另外加入。 （2）拉伸机：是两组直径相同的圆辊(每组有3～5个辊)，在塑化浴槽的前后各设一组。通过调节两组辊之转速，可使丝束受到不同程度的拉伸。两组辊都要在有充分通风排毒的情况下进行工作。 拉伸辊一般为三个一组，组成一倒品字形，故又称品字辊。为了减少丝束在辊上的打滑现象，也有采用四辊或五辊一组的。 拉伸辊大都由钢制成，外包硬橡胶或其他耐酸材料。 3．切断机 经过塑化拉伸后的丝束，被牵引辊引送到切断机，是为了把丝束切成符合纺织加工要求的长度。 纤维的切断主要是靠专用的切断机来进行，现在用于粘胶短纤维生产的切断机，主要有三种形式：分度盘式、压轮式和滚刀式。目前国内粘胶短纤维生产大多采用分度盘式。 分度盘式切断机主要由分度盘、刀座、喂入口、水喷嘴以及传动装置组成，见图4-42，图4-43所示。分度盘式切断机开动时，分度盘和装有切断刀的刀架同步转动，导入轮把丝束从喂入嘴喂入，在分度盘的夹持下，被转动的切断刀切成需要长度的丝段。由专用水泵送来的水，通过特制的喷嘴喷出，使切断后的片状纤维顺利地离开分度盘面落入出料斗内，然后再送往精练机。 INCLUDEPICTURE "http://211.83.88.105/08rhx-hxxwgyx/Teaching/neirong/4-5_clip_image025.jpg" \* MERGEFORMATINET 图4-42 分度盘式切断机                               图4-43? 分度盘式切断机工作图 A—导入轮 B—丝束通道 C—喂入嘴 D—分度圆盘              A—分度圆盘? B—刀座? C—丝束 E—刀架 F—喷水嘴 1—丝束 2—短纤维出口 （二）粘胶长丝纺丝机 粘胶长丝纺丝机的类型较多，有筒管式纺丝机（已淘汰）、离心式纺丝机、半连续纺丝机式及连续式纺丝机等 1．筒管式纺丝机 由于筒管式纺丝机早已被粘胶长丝生产淘汰，这里不再叙述。 2．离心式纺丝机 纺丝机构造：离心式纺丝机主要由机身、浴槽、纺丝盘、漏斗、离心罐和传动机构组成。得到酸性丝饼。 工艺合格的粘胶，在一定压力下进入纺丝机进胶管，进胶管把粘胶送到纺丝机的横管内，粘胶由横管进入各个纺丝计量泵，粘胶计量泵按固定吐胶量将粘胶打入滤器。过滤后的粘胶再经曲管送到喷丝头喷胶。喷丝头喷出的粘胶经酸浴槽凝固分解成丝条。纺丝盘将丝条牵伸并引入漏斗，送进受丝机构离心罐，靠离心力和漏斗升降将丝条叠绕成丝饼，最后落丝，见图4-44所示。代表机型是经纬纺机生产的R531型纺丝机。 工艺流程为： 粘胶 → 计量泵 → 过滤器 → 喷丝头 → 凝固浴 → 纺丝盘1 →纺丝盘2 → 漏斗 → 离心罐 → 酸性丝饼 图4-44 离心式纺丝机 1—粘胶管路 2—纺丝泵 3—连接管 4—滤器座 5—烛形滤器 6—曲管 7—喷丝头 8—刮酸棒 9—导丝钩 10、12—导丝棒 11、13—纺丝盘 14—纺丝漏斗 15—漏斗支架 16—离心罐 17—电锭 18—离心罐外套 19—下排风道 20—酸浴槽 21—水槽 22—照明灯 23—接酸槽 纺丝成形后的丝条，要经过导丝、牵伸、引丝和受丝等机件，绕成丝饼完成纺丝。 （1）导丝件：导丝件包括刮酸棒、导丝钓、导丝棒、导丝盘（辊）等。导丝件的作用是刮掉丝条上带的酸，改变丝条运动方向，完成丝条拉伸等。 导丝机构以离心纺丝机为例，见图4-45。丝条成形后首先经刮酸棒刮酸。然后引向导丝钩，再到导丝盘进行拉伸。 丝条的拉伸是靠导丝盘（辊）间的线速度差异实现的。导丝盘（辊）间的线速度差异是以导丝盘转数差异实现，也有的是以导丝盘的直径差异实现的。 （2）叠丝受丝机构： 叠丝受丝机构由升降漏斗和离心罐组成，漏斗升降起叠丝作用；离心管高速旋转起受丝作用，叠丝受丝机构见图4-46。 图4-46 叠丝受丝机构 a）叠丝受丝组装图 b）漏斗 c）离心罐 1—漏斗支架 2—玻璃漏斗 3—离心罐外套盖 4—离心罐内套 5—离心罐 6—离心罐外套 7—电锭 叠丝机构主件漏斗一般用玻璃制成，漏斗管呈竹节状，漏斗和其他附件组成叠丝机构，由升降装置带动作上下往复动作，往复频率30～50次/min，他给予受丝器绕丝时适当的导丝角和重叠分配，以提高后处理效果和退卷解舒性。 受丝机构主要是离心罐，附件包括压丝盖、圆桶等。每个纺丝离心罐由单独的电锭带动，它同时起受丝和加捻作用。离心罐转速很高，丝条通过漏斗进入罐后被甩到罐壁上，再随漏斗的升降卷绕成丝饼，并且由于纺速远低于离心罐的圆周速度，可以把漏斗外的丝条看作静止，离心罐则作加捻旋转，丝丝条获得捻度。 3．半连续法离心纺丝机 将纺丝及丝条水洗过程在一台机器上连续进行，从而得到中性丝饼。半连续式离心纺丝机主要由机身、浴槽、凝固辊、去酸辊、漏斗、离心罐和传动机构组成。 粘胶由供胶管送进计量泵，计量泵按一定打胶量把粘胶打入滤器过滤，再经曲管送到喷丝头喷入酸浴中，凝固分解再生丝条，丝条自酸浴引出后，经过刮酸棒，向上绕至凝固辊后面的玻璃纺丝盘上，随后再绕至上、下凝固辊，丝条在凝固辊与纺丝盘间受到拉伸，其后丝条向上绕至一对去酸辊上，在此辊前半部丝条继续凝固、分解，到后段则受到温软水淋洗，洗除丝条上附着的凝固浴及硫磺等杂质。与此同时，丝条上的CS2、H2S等气体逸出。中性丝条进入漏斗送进离心罐叠绕成丝饼，见示意图4-47。代表机型是R535A型纺丝机。 图4-47 半连续式纺丝机 1—粘胶管路 2—纺丝泵 3—连接管 4—烛形滤器 5—曲管 6—喷丝头 7—酸浴槽 8—刮酸棒 9—玻璃牵伸盘 10—上凝固辊 11—下凝固辊 12—滴凹槽 13—下去酸辊 14—上去酸辊 15—托水盘 16—墙板 17—去酸水管 18—去酸水船 19—水船吊架 20—纺丝漏斗 21—漏斗支架 22—离心罐 23—离心罐内套 24—电锭 25—防护墙 26—机座 4．连续式纺丝机 纺丝、后处理和干燥的所有过程合在一台机器上完成，实现单机连续生产。 工艺流程为： 粘胶 → 计量泵 → 过滤器 → 喷丝头 → 凝固浴 → 纺丝盘 → 处理辊 → 烘干辊 → 上油辊 → 卷绕 → 中性丝筒 （1）纳尔生连续式纺丝机：纳尔生连续式纺丝机为单层式，所纺丝条为无酸、无硫酸钠、干燥并具有一定捻度的丝筒（图4-48）。 纺丝流程是：新成形的丝条由凝固浴导出后，绕至辊筒上，在辊筒上的头59圈（75m丝条行程），进行纤维青黄酸酯的分解过程，在其后25～30圈（约50m）进行水洗，以除去酸及杂质，在辊筒烘干区内的最后的30圈，将洗涤后的丝条用电加热装置进行烘干。干燥的丝条再经导丝机构、上油、加捻，绕置于机器另一面的锭子上。 这种机器最大优点是使纺丝、后处理和干燥的所有过程合在一台机器上完成，实现单机连续生产，但丝条含硫量较高，收缩较大。而且机器外形尺寸大，纺速较低，单机产量相对较低。 INCLUDEPICTURE "http://211.83.88.105/08rhx-hxxwgyx/Teaching/neirong/4-5_clip_image006_0000.jpg" \* MERGEFORMATINET 图4-48 纳尔生连续式纺丝机                     图4-49 肋形滚筒连续式纺丝机 1—机座 2—凝固浴 3—喷丝头 4—纺丝泵 5—过滤器     1—新成形的丝条 2、3—酸洗 4、6—脱硫 6—漂白 7—水洗 6—丝条 7—滚筒 8—干燥纤维、上油、加捻 9—锭子      8—皂洗 9—水洗 l0—烘干 11—加捻 l2—绕丝筒 l3—纺丝操作台 l4—后处理操作台 15—热水循环管 l6—粘胶过滤 （2）肋形滚筒连续式纺丝机：纺丝机使丝条连续行进的构件是肋形滚筒。它是由一个肋骨滚筒和一个笼条滚筒拼合在一起的混合机构。 肋骨滚筒装在旋转的中心轴上，而中心轴本身又通过一个固定的偏心轴衬。笼条滚筒以偏心轴衬为中心，套在肋骨滚筒的外面，使肋骨滚筒和笼条滚筒之间有一交角。当肋骨滚筒旋转时，外面的笼条滚筒被迫旋转，因后者对旋转轴心是偏心的，因此在旋转过程中能起伏地上升或下降，使丝条沿着轴向由滚筒的内端向外移动到接近边缘，落到装在下面的一个滚筒的内端，如此连续下去，直到最后一个滚筒。每一滚筒相当于成形以后的一个后处理过程。（图4-49）。 丝条从凝固浴出来以后，经过各层的滚筒逐次受到后处理、烘干、加捻，最后绕到套在锭子的绕丝管上。 这种连续设备的优点，是能进行全部的后处理过程，后处理周期短，处理均匀；占地面积小；劳动生产率高。但缺点机器结构较宽大而复杂。 （3）ΠΗЩ-И型连续式纺丝机：将纺丝、后处理过程合并，并连续卷装成中性丝条筒子的设备。采用二浴法纺丝。初生丝条由凝固浴出来以后进入再生浴，并同时进行塑性拉伸。其后在精炼辊筒对上进行水洗、脱硫处理，再在上油辊上油，然后到达干燥辊筒对。经干燥的丝束连续绕成长丝筒子（图4-50）。该机的劳动生产率高，而投资及产品成本比普通离心式纺丝机及纳尔生式、肋形滚筒连续式纺丝机为低。 4-50 图4-50 ΠΗЩ-И型连续式纺丝机简图 1—凝固浴 2—拉伸辊筒 3—精炼辊筒对 4—上油辊 5—干燥辊筒 6—受丝筒 7—再生浴 （4）平板式纺丝机：该机中几百根纤维纺出后，并排同时进入后处理浴并烘干，然后各自卷绕到筒管上，这一工艺技术处于西欧纤维生产技术的领先地位。 图4-51 平板式连续式纺丝机简图 五、二硫化碳回收 CS2是制粘胶纤维的重要原料，在制备粘胶时所用的二硫化碳，在纤维成形和各处理过程中有相当大部分又重新释放出来排入空气。一方面浪费原材料；另一方面污染空气。因此必须对CS2加以回收。回收的方法有冷凝法和活性炭吸附法。通常采用冷凝法，回收率45～55%。 冷凝法回收纤维中二硫化碳的过程，可以分成两个阶段：①自纤维中蒸出二硫化碳并将其转化为气相。②液化气态二硫化碳。 短纤维二硫化碳回收是在塑化浴中捕集的，长纤维可在后处理机上进行。 下面我们讨论冷凝法回收CS2的情况，冷凝法回收CS2的回收流程示意图见图4-52。 图4-52 冷凝法回收CS2的回收流程示意图 （一）CS2的蒸出 粘胶短纤维生产中，CS2是紧接在纺丝机后面的塑化浴中蒸出的。粘胶纤维丝束经集束拉伸辊进入塑化浴槽，在塑化拉伸的过程中，丝束中的二硫化碳在95～98℃的高温下被蒸出。丝束以一定的速度通过，在浴内的时间为10～15s，蒸出的CS2和水蒸汽的混合气体经导管送至冷凝器中进行冷却。 （二）CS2的冷凝 从塑化浴蒸出的CS2和水的混合蒸汽由铅制集气管送到冷凝器中进行冷却。混合蒸汽先进入初冷凝器中，其内部装有数十根立式铝管，冷却水从下部进入，通过铝管外部从上部溢流口流出。而混合蒸汽在铝管内部自上而下流动。通过热量交换，混合蒸汽中的大部分水和CS2液化。未液化的气体，继续流向终冷凝器。终冷凝器采用低温盐水冷却。经终冷凝器后未被液化的尾气从排气管放掉，CS2液体和水流入分离桶。CS2因比重大于水而沉在水下面，水从上部排掉，CS2从下部经管路流入CS2储罐。 六、酸站 由于纺丝时所产生的物理、化学作用，自纺丝机流回的已经作用过的凝固浴，其组成、温度等都发生了不同程度的变化。这些变化主要是：粘胶中的氢氧化钠被硫酸中和而产生的水，以及粘胶中带进的水使凝固浴稀释，体积增加；硫酸因中和作用和被成形的纤维所带走而浓度降低；硫酸锌同样被离开凝固浴的纤维所带走总量也减少；酸碱中和生成硫酸钠，故其在浴中的总量增加；由于粘胶的温度较低，以及循环过程中热量损失，浴温有所下降；纺丝成形过程中，纤维素黄酸酯及副产物的分解，产生硫磺使凝固浴混浊。酸站的任务是将组成和温度合格的凝固浴连续供给纺丝工序，同时回收从纺丝机上流回的被稀释的凝固浴。具体表现为：不断补充硫酸和硫酸锌，使其组成达到规定的；通过蒸发除去多余水分，使硫酸钠以芒硝的形式结晶析出并除去；过滤浴液，除去其中的硫和硫化物以及其它各种杂质，并控制调节凝固浴温度；将达到工艺条件的凝固浴均匀地供给纺丝机，并保持连续不断地循环。为此需专门设立酸站，以进行凝固浴的调配和循环、凝固浴的回收和处理。 在粘胶纤维生产过程中，酸站的流程有多种形式。最常见的几种流程如图4-53。 图4-53? 酸站流程图 上列流程各有特点。Ⅰ、Ⅱ方式只用一次酸泵便能完成凝固浴的循环和回收，节省动力；Ⅲ方式是将蒸发浓缩的母液送去结晶，硫酸钠的结晶效率高，但要增加设备和动力（电、冷冻）的消耗；Ⅳ方式的优点较多，它将纺丝机回流的凝固浴全部过滤，并经过专门的脱气处理，凝固浴的洁净度高，纺丝的稳定性好，结晶、蒸发、加热等设备及其管道不易堵塞。但要增加设备及电力的消耗。 （一）凝固浴的调配和循环 粘胶纤维生产中的凝固浴，主要是硫酸、硫酸钠和硫酸锌三种成份按一定比例配成的水溶液。硫酸的作用：其一与粘胶中的碱发生中和反应。其二使粘胶凝固分解，再生出纤维素，浓度为90～145g/L；硫酸钠的作用使纤维素黄酸钠分解的速度减慢，增加皮层厚度，保证拉伸顺利进行，浓度为280～360g/L；硫酸锌的作用是更有效地控制黄酸钠分解速度，使纤维牵伸好，结构均匀，提高纤维的品质，浓度为10～15g/L。 为了保证凝固浴组成的均匀稳定，一般硫酸含量波动不超过±2g/L，硫酸锌含量波动不超过±0.5g/L，硫酸钠含量波动不超过±5g/L。 在纺丝过程中，凝固浴中的硫酸和硫酸锌浓度及温度不断下降，硫酸钠浓度不断升高。为了稳定纺丝条件，必须补加硫酸和硫酸锌，保证硫酸的落差小于5～7g/L，并通过加热调节温度，一般硫酸是连续加入，硫酸锌间歇加入，多余的硫酸钠和水通过蒸发和结晶来处理。 （二）凝固浴的回收 凝固浴的回收，包括过滤、蒸发和结晶等过程。 1．凝固浴过滤 在粘胶纤维纺丝过程中，从纺丝机回流的凝固浴，除了夹带有粘胶块、废纤维及其它机械杂质外，还有由于二硫化碳和黄酸钠的分解而生成的大量胶体硫，其中，有的硫化物以极细小的颗粒状态分散在凝固浴中，有的结合成胶体漂浮于浴面。此外，凝固浴中还有CS2及H2S等微小气泡。这些杂质和气泡，使凝固浴混浊，影响纺丝过程和纺丝质量。因此，凝固浴在循环中要进行过滤，把夹杂物和生成的胶体硫除去。目前生产中多采用石英砂过滤器，也有使用烛形滤器，微孔管过滤和浮游过滤的，这里只介绍石英砂过滤器。 石英砂过滤器如图4-54所示，滤器的主体为密闭的钢制圆筒，中部装一块多孔隔板，隔板孔上装有陶瓷或塑料制成的喷嘴。这些侧面多缝的喷嘴上方铺700～900mm高的石英砂滤层，在中心进酸管突出砂层上部有伞形溢流罩盘。凝固浴由中心管进入滤层上部，在0.2～0.3MPa压力下通过石英砂层，杂质被阻留在砂层上，清液则从底管流出。 滤器工作一段时间后，滤层上杂质增多，过滤速度下降，故要用清净的凝固浴或清水进行反冲洗，并吹入压缩空气，使砂层松动。 2．蒸发 由于在纺丝成型过程中产生的大量水份，使凝固浴量不断增加，浓度不断降低，因此要经过蒸发器蒸发掉这部份水份，以维持原有的浓度，蒸发是借加热作用使溶液中溶剂气化，提高溶液中溶质浓度的过程。通常用连续真空蒸发机和闪蒸系统。 连续真空蒸发机：粘胶纤维生产使用中的真空蒸发机，大多是单效蒸发机。连续真空蒸发机由加热器、分离器、混合冷凝器和水环式真空泵组成。加热器为列管式，在管间通入低压（50kPa）饱和蒸汽。如图4-55所示。凝固浴自吸入口槽靠真空作用吸入加热器的列管中，在此受热而沸腾沿加热管上升，经过连接管而喷入分离器中，分离器是中空的圆筒，其中保持700mmHg左右的真空度，凝固浴的沸点从常压时的105℃左右降至50℃左右，从而延长了设备的使用寿命减少了蒸汽消耗。从浴液中蒸发出的水分进入混合冷凝器的下部又遇到从冷凝器上部喷淋下来的冷却水后被冷凝下来，并同冷却水一起从冷凝器的底部流入接受槽，而未被冷凝的气体借助水环真空泵的作用而排出。这种蒸发机在较高真空度下工作，分离器的落酸管、冷凝器的落水管等都要有10m以上的高度，才能使物料连续地移出而不影响系统的真空度；该蒸发器的生产能力高，每小时能蒸发2.5～3吨水，但由于二次蒸汽没有回用，故蒸汽消耗量较高。 INCLUDEPICTURE "http://211.83.88.105/08rhx-hxxwgyx/Teaching/neirong/4-5_clip_image021_0000.jpg" \* MERGEFORMATINET 图4-55 真空蒸发机示意图                               图4-56? 闪蒸流程图 1—进酸管 2—出酸管 3—冷却永 4—真空管                V1～V4—预闪器 V5～V11—闪蒸器 H—加热器 A1～A8—预热器 5—落水管 6—取样管 7—加热蒸汽入口                MK1、MK2—混合冷凝器 HK—第二冷凝器 ES—减压器? 8—回水管 9—循环管 10—集气管                F4—浓缩凝固浴槽 F1—冷凝水槽 VP—酸泵 A—加热器 B—分离器 C—冷凝器 闪蒸：将高压下的液体快速降温，放出显热使部分液体汽化。闪蒸设备主要包括闪蒸器、预闪器、加热器、预热器、混合冷凝、第二冷凝器和减压器等，见图4-56。送去蒸发的凝固浴，进入闪蒸器V10至V11，被真空蒸发掉部分水分，同时被冷却到35℃左右，再用循环泵打到预热器A8～A1进行预热，预热后送到加热器H，在加热器H中加热到105℃，然后，进入预闪器V1～V4中冷却。凝固浴在真空下被喷成雾状，经过闪点降温，部分水分被快速蒸发掉，温度降低到50℃变成浓缩酸流到贮槽。在V1～V8产生的二次蒸汽，分别用去预热A1～A8经过的凝固浴。同时这些二次蒸汽被冷凝下排，从V9～V11出来的二次蒸汽进入混合冷凝器被冷凝下排。闪蒸最大特点是节约蒸汽，因为在整个闪蒸系统中，除刚开车外，只有在加热器H中使用的是直接蒸汽，其余全用二次蒸汽加热。 3．结晶? 纺丝时，化学反应生成的Na2SO4留于凝固浴中，为了使凝固浴在循环中保持平衡，增加的Na2SO4必须通过结晶除去。 降低凝固浴的温度，使Na2SO4的溶解度降低而析出结晶。在通常的情况下，凝固浴中的Na2SO4有1/3析出来，2/3仍留于浴中。结晶的硫酸钠含10个结晶水（Na2SO4·10H2O），称为芒硝。芒硝是普通粘胶纤维厂的副产品。 工