药物分析期末考试备考习题

药物分析期末考试备考习题 一、选择题：1．药物中的杂质限量是指（）。A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量2．药物中的重金属是指（）。A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D Pb2＋3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（）。A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g 药物分析期末考试备考习题 一、选择题： 1．药物中的杂质限量是指（）。 A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量 2．药物中的重金属是指（）。 A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D Pb2＋ 3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（）。 A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ）。 A B C D 5．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）。 A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查 6．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ）。 A1.5 B3.5 C7.5 D11.5 7. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（ ）。 A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 8．巴比妥类药物不具有的特性为：（ ） A 弱碱性B 弱酸性C与重金属离子的反应 D具有紫外吸收特征 9．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（）。 A 与三氯化铁反应，生成紫色化合物 B 与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物 C 与铜盐反应，生成绿色沉淀 D 与溴试液反应，使溴试液褪色 10．双相滴定法可适用于的药物为 ）。 A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚C 水杨酸 D 苯甲酸钠 11．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（ ） A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg 12．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别 A 水杨酸B 苯甲酸钠C 对氨基水杨酸钠D 丙磺舒E 贝诺酯 13．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（） A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应C 磺化反应 D 碘化反应 14．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（） A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR 15．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是： A 使终点变色明显 B 使氨基游离C 增加NO+的浓度 D 增强药物碱性 16．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ） A 电位法 B 自身指示剂法C 内指示剂法 D 比色法 17．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（） A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D 在强酸性介质中，可加速反应的进行 E 反应终点多用永停法显示 18．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（ ） A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应C 坂口反应D 硫色素反应 19．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应 A 地西泮 B 阿司匹林C 异烟肼 D 苯佐卡因 20．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为（） A 非水溶液滴定法 B 铈量法C 荧光分光光度法 D 钯离子比色法 21．异烟肼不具有的性质和反应是（ ） A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反应C 弱碱性 D 重氮化偶合反应 22．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） A 增加酸性 B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 23．提取容量法最常用的碱化试剂为（ ） A 氢氧化钠 B 氨水 C 碳酸氢钠 D 氯化铵 24．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10~30 ml，消耗0.1mol/L HClO4标准溶液的体积应为（）ml？ A 6 B 7 C 8 D 9 25．非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反应条的摩尔比为（） A 1：1 B 1：2 C 1：3 D 1：4 26．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（ ） A 能形成离子对 B 有机溶剂提取能完全C酸性染料以分子状态存在 D 生物碱几乎全部以分子状态存在 27．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）。 A 维生素A B 维生素B1 C 维生素C D 维生素E 28．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升（）？ A 0.2ml B 0.4ml C 2mlD 1ml 28．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，排除干扰的掩蔽剂是（）。 A 硼酸 B 草酸C 丙酮 D 酒石酸 30．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（） A 17.61mg B 8.806mg C 176.1mg D 88.06mg 31．能发生硫色素特征反应的药物是（）。 A 维生素A B维生素E C 维生素C D维生素B1 32．测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（） A 保持维生素C的稳定 B 增加维生素C的溶解度 C消除注射液中抗氧剂的干扰 D 加快反应速度 33．维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（） A 碱性酒石酸铜 B 硝酸银C 碘化铋钾 D 乙酰丙酮 34．对维生素E鉴别试验叙述正确的是（） A 硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色 B硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色 C 维生素E 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收 D FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子 E FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子 35．2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量（） A 滴定在酸性介质中进行 B 2，6-二氯靛酚由红色～无色指示终点 C 2，6-二氯靛酚的还原型为红色 D 2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色 36．维生素C与分析方法的关系有（） A 二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量 B 与糖结构类似，有糖的某些性质 C 无紫外吸收 D 有紫外吸收 E 二烯醇结构有弱酸性 37．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（） A 可的松B 睾丸素C 雌二醇 D黄体酮 38．黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（） A 2，4-二硝基苯肼 B 三氯化铁C 硫酸苯肼 D 异烟肼 E 四氮唑盐 39．可用四氮唑比色法测定的药物为（） A 雌二醇 B 甲睾酮C 醋酸甲羟孕酮 D 醋酸泼尼松 40．Kober反应用于定量测定的药物为（） A 链霉素 B 雌激素C维生素C D 皮质激素 41．雌激素类药物的鉴别可采用与（）作用生成偶氮染料 A 四氮唑盐 B 重氮苯磺酸盐C 亚硝酸铁氰化钠 D 重氮化偶氮试剂 42．常用于甾体激素类药物的鉴别方法是（） A 紫外光谱法 B 红外光谱法 C 熔点 D 溶解度 43．四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（） A 在室温或30℃恒温条件下显色 B 用避光容器并置于暗处显色 C 空气中氧对本法无影响 D 水量增大至5%以上，使呈色速度加快 E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂 44．有关甾体激素的化学反应，正确的是（） A C3位羰基可与一般羰基试剂 B C17-α-醇酮基可与AgNO3反应 C C3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应 D △4-3-酮可与四氮唑盐反应 45．Kober反应测定雌激素（） A 雌激素与硫酸与乙醇共热呈色，加水或加酸加热后测定 B 雌激素加硫酸乙醇共热呈色，直接测定 C 第一步呈红色，第二步呈黄色 D第一步呈黄色，第二步呈红色 E第一步加硫酸，第二步加乙醇 46．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（） A 茚三酮反应 B 麦芽酚反应 C 有N-甲基葡萄糖胺反应 D 硫酸-硝酸呈色反应 47．青霉素不具有下列哪类性质（） A 含有手性碳，具有旋光性 B 分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收 C 遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别 D 具有碱性，可与无机酸形成盐 48．碘与青霉噻唑酸的反应是在（） A 强酸性中进行 B在强碱性中进行 C pH4.5缓冲液中进行 D中性中进行 49．片剂中应检查的项目有（） A 澄明度B检查生产、贮存过程中引入的杂质C 应重复辅料的检查项目 D 重量差异 50．HPLC法与GC法用于药物制剂分析时，其系统适用性试验系指（） A 测定拖尾因子 B 测定回收率C 测定保留时间 D 测定分离度 E 测定柱的理论板数 51．药物制剂的检查中（） A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同 C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 D 不再进行杂质检查 E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查 52．当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（） A 络合滴定法 B 紫外分光光度法C 铈量法 D 碘量法 53．片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般片剂应取（） A 5片 B 10片 C 15片 D 20片 E 30片 54．需作含量均匀度检查的药品有（） A 主药含量在5mg以下，而辅料较多的药品 B 主药含量小于20mg，且分散性不好，难于混合均匀的药品 C 溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂 D 主药含量虽较大（如50mg），但不能用重量差异控制质量的药品 E 注射剂和糖浆剂 55．为保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药品标准C 物理化学 D 地方标准 56．迄今为止，我国共出版了几版药典（） A 8版 B 5版 C 7版 D 6版 57．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（） A 容量分析法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量法 二、填空题 1．我国法定的药品质量标准包括 、 。 2．药品含量测定常用的方法有 、 、 、 等。 3．我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 4．中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。 5．全面控制药品质量的法规 、 、 、 。 6．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。 7．药物分析主要是采用 或 等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 的方法性学科。 8．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。 9．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 10．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_____ ___ 。 __ 11．氯化物检查是根据氯化物在__________介质中与_______________作用，生成_________________浑浊，与一定量标准_________________溶液在_______________条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。 12．巴比妥类药物的母核为 ，为环状的 结构。巴比妥类药物常为 结晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。 13．巴比妥类药物的环状结构中含有 ，易发生 ，在水溶液中发生 级电离，因此本类药物的水溶液显 。 14．芳酸类药物的酸性强度与 有关。芳酸分子中苯环上如具有电负性大的取代基，能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 。反之， 。 15．具有 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 反应，生成 色配位化合物。反应适宜的pH为 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。 16．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 以及 检查。 17．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 ，再被氧化成 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的 色。中国药典采用 法进行检查。 18．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构，能发生重氮化-偶合反应；有 结构，易发生水解。 19．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 影响，较 水解，故其盐的水溶液比较 。 20．对乙酰氨基酚含有 基，与三氯化铁发生呈色反应。 21．分子结构中含 或 基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 基，无此反应，但其分子结构中的 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 的乳白色沉淀，可与具有 基的同类药物区别。 22．盐酸普鲁卡因具有 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 ，继续加热则水解，产生挥发性 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 的白色沉淀。 23．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 。 24．重氮化反应为 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 分钟，再确定终点是否真正到达。 25．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积 （有，无）关系。 26．苯乙胺类药物结构中多含有 的结构，显 基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易 ，色渐变深，在 性溶液中更易变色。 27．异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生 反应，产生 臭味。 28．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 个电子显红色，失去 个电子红色消褪。 29．Vitali反应为 类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色 的三硝基衍生物，遇醇制KOH显 色。 30．用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的 溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为 。 31．在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为 ，最常用的提取溶剂为 。在滴定时应选用变色范围在 区域的指示剂。 32．酸性染料比色法是否能定量完成的关键是 。在影响酸性染料比色法的因素中 和 的影响是本法的实验关键。 33. 许多甾体激素的分子中存在着 和 共轭系统所以在紫外区有特征吸收。 34．抗生素的效价测定主要分为 和 两大类。 35．青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有 个手性碳原子，头孢菌素分子含有 个手性碳原子。 36．青霉素分子不消耗碘，但其降解产物 可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。 37．链霉素具有 类结构，具有 和 的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。 38．四环素类抗生素在 溶液中会发生差向异构化，当pH 或pH 时差向异构化速度减小。 39．中药制剂分析常用的提取方法 、 、 、 、 、 。 40．中药制剂中杂质的一般检查项目有 、 、 、 等。 41．中药制剂杂质检查中，水分测定的方法有 、 、 。 42．中药制剂常用的定量分析方法有 、 、 、 等。 三、问答题 1．药品质量标准的定义是什么？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 4．常用的药物分析方法有哪些？ 5．药品检验工作的基本程序是什么? 6．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 7．简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？ 8．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？ 9．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。 10．简述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？ 11．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？ 12．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？ 13．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？ 14．苯乙胺类药物中酮体检查的原理和方法？ 15．什么叫戊烯二醛反应？适用于哪一类药物的鉴别？ 16．如何鉴别尼可刹米和异烟肼？ 17．异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法？各有哪些优缺点？ 18．简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？ 19．简述钯离子比色法测定苯骈噻嗪类药物的原理？ 20．如何鉴别氯氮卓和地西泮？ 21．简述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？ 22．简述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？ 23．三点校正法测定维生素A的原理是什么？ 24．三点校正法的波长选择原则是什么？ 25．简述维生素E的三氯化铁-联吡啶反应？ 26．简述铈量法测定维生素E的原理？ 27．维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？ 28．简述碘量法测定维生素C的原理？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？ 29．简述2，6-二氯靛酚滴定法测维生素C的原理？与碘量法比较有何优点？ 30．甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？ 31．黄体酮的特征鉴别反应是什么？ 32．甾体激素的官能团呈色反应有哪些？ 33．将甾体激素与一些试剂反应，生成的哪些物质可以用于测其衍生物熔点进行鉴别？ 34．甾体激素的红外吸收光谱中，在3000～2860cm-1间的吸收有哪些结构引起？ 3600cm-1左右对应于什么结构？1700 cm-1左右有强吸收是哪些基团所引起？在3000～3300cm-1对应于哪些结构？ 35．四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？ 36．异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？ 37．什么叫做Kober反应？铁酚试剂对Kober反应有何影响？ 38．简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH及温度，并写出两步计算含量。 39．什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？ 40．片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？ 41．硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？ 42．如何排除注射液中抗氧剂的干扰？ 43．什么叫做单方制剂和复方制剂？ 44．简述中药制剂含量测定项目的选定原则？ 45．中药制剂中杂质检查的目的是什么？ 46．中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点？ 47．药品质量标准主要包括哪些内容？ 48．药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？ 49．阿司匹林中游离水杨酸的检查原理与方法？ 50．对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查原理与方法？ 51．氯贝丁酯中对氯酚的检查？ 52．对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查？ 53．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查？ 54．苯乙胺类药物的分析中，肾上腺素等药物的酮体检查？ 55．异烟肼中游离肼的检查和甾体激素类药物中“其它甾体”的检查？ 56．维生素E中游离生育酚的检查？生育酚具有还原性，可与硫酸铈定量发生氧化还原反应。故在一定条件下，以消耗硫酸铈滴定液的体积数为限量指标，即可控制游离生育酚的限量。 57．四环素类抗生素在pH2~6溶液中，四环素易发生差向异构化，形成4-差向四环素；在酸性溶液中（pH＜2）易降解产生脱水四环素；四环素类在碱性溶液中降解为异四环素。 58．下列药物中的特殊杂质分别是什么？如何进行检查？ 阿司匹林 游离水杨酸 对氨基水杨酸钠 间氨基酚 氯贝丁酯 对氯酚 对乙酰氨基酚 对氨基酚 盐酸普鲁卡因注射液 对氨基苯甲酸 肾上腺素等 酮体 异烟肼 游离肼 甾体激素类药物 其它甾体 维生素E 游离生育酚 59．举例说明药物中杂质的来源和杂质限量的检查方法？ 一．选择题 （一）单选题 1、药典（2000版）用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片（规格100mg/片）取供试品10片，精密称定得2.000g，精密称取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.40ml，每1ml的高氯酸（0.1mol/L）相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，该供试品含量相当标示量为 A、99.5% B、103.3% C、100.2% D、101.0% E、99.0% 【答案】C 2、氧瓶燃烧法测定含氯有机药物，常用的吸收液是 A、水 B、稀硫酸 C、稀氢氧化钠D、氢氧化钠+硫酸肼溶液 E、氯化钠溶液 【答案】C 3、用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有机物是 A、生物碱盐 B 、指示剂 C、离子对D、游离生物碱 E、离子对和指示剂的混合物 【答案】C 4、苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2000年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为 A.、水—乙醇 B、水—冰醋酸C、水—氯仿D、水—乙醚 E、水—丙酮 【答案】D 5、紫外分光光度法测定维生素A的方法是 A、三点定位校正计算分光光度法 B、差示分光光度法C、比色法 D、三波长分光光度法 E、导数光谱法 【答案】A 6、巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb盐生成白色沉淀的是 A、巴比妥 B、异戊巴比妥 C、硫喷妥钠D、环己烯巴比妥 E、苯巴比妥 【答案】C 7、具芳氨基或经水解生成芳氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法，其反应条件是 A、适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行 B、弱酸酸性环境，40°C以上加速进行 C、酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸 D、酸度高反应加速，宜采用高酸度 E、酸性条件下，室温即可，避免副反应 【答案】A 8、硫酸庆大霉素C组分的测定，采用高效液相色谱法，紫外检测器检测是因为 A、庆大霉素C组分具有紫外吸收 B、经处理生成了麦芽酚，产生紫外吸收 C、经用碱性邻苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收 D、经碱处理紫素胺结构具有了紫外吸收 E、在流动相作用下具有了紫外吸收 【答案】C 9、检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml相当于0.01mg的Pb） A.、0.2ml B、0.4ml C、2ml D、1ml E、20ml 【答案】D 10、药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如 A、硫酸盐 B、碘化物 C、氰化物D、重金属 E、氯化物 【答案】C 11、芳香胺类药物的含量测定方法 A、非水滴定法B、NaNO2滴定法C、间接酸量法D、B+C两种E、A+B 【答案】E 12、茚三酮试剂与下列药物显紫色的是 A、庆大霉素B、对乙酰氨基酚C、丁卡因D、地西泮 E、硝西泮 【答案】A 13、甾体激素黄体酮的特有反应用于鉴别产生蓝紫色，所用的试剂是 A、亚硝基铁氰化钾B、硫酸-甲醇C、苦味酸D、浓硫酸 E、重氮苯磺酸 【答案】A 14、青霉素类药物的含量测定，都适用的一组方法是 A、酸碱滴定；紫外分光法；非水滴定法B、碘量法；汞量法；酸碱滴定法；分光光度法；微生物测定法；高效液相色谱C、旋光法；紫外分光光度法；比色法D、电化学法；分光光度法E、高效液相色谱；容量沉淀法 【答案】B 15、单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了 A、控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀程度 B、严格重量差异的检查C、严格含量测定的可信程度 D、避免制剂工艺的影响 E、避免辅料造成的影响 【答案】A 16、苯乙胺类药物与三氯化铁试剂显色的有 A、硫酸苯丙胺B、盐酸甲氧明C、盐酸异丙肾上腺素D、盐酸克伦特罗E、盐酸苯乙双胍 【答案】C 17、生物碱的鉴别反应中麻黄碱等芳香环侧链氨基醇的特征反应是 A、烟硝酸反应，显黄色B、药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色 C、甲醛-硫酸试液呈紫堇色D、铜硫酸试液显紫色-蓝色-棕绿色E、双缩脲反应呈蓝色 【答案】E 18、药物的紫外光谱参数，可供指认 A、确认是何种药物B、分子结构中的各种基团C、分子中共轭骨架的有、无及主要属性 D、分子量的大小 E.分子中是否含杂原子。 【答案】C 19、测定盐酸土霉素的旋光度，称取供试品0.5050g，制成50ml溶液，用2dm管长测定，规定比旋度范围是-188o~-200o，符合规定的测定值是 A、-3.80~-4.04 B、-3.80~-4.10 C、-3.80~-4.40 D、-3.60~-4.00 E、-3.50~-4.10 【答案】A 20、下列药物的碱性水溶液，经氧化可显强烈荧光的是 A、维生素B1B、维生素C C、维生素B6 D、泛酸 E、维生素A 【答案】A 21、乙醇中重要的杂质检查是杂醇油，是利用 A、杂醇油的臭味 B、杂醇油的挥发性低 C、杂醇油色泽D、A+C E、A+B 【答案】E 22、下列药物中不能采用NaNO2滴定法的是 A、盐酸丁卡因 B、苯佐卡因 C、贝诺酯D、利多卡因 E、普鲁卡因 【答案】A 23、具芳伯氨基的芳胺类药物，重氮化反应的适宜条件是 A、弱碱性 B、中性 C、碱性 D、酸性 E、强酸性 【答案】E 24、三氯化铁试剂可用于芳胺类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是 A、利多卡因 B、醋氨苯砜 C、苯佐卡因D、对乙酰氨基酚 E、普鲁卡因 【答案】D 25、一种药物其水溶液加醋酸铅试液，加氢氧化钠试液生白色沉淀，加热变黑色沉淀是 A、维生素C B、水杨酸 C、对乙酰氨基酚D、硫喷妥钠 E、硝西泮 【答案】D 26、甾体激素用四氮唑显色测定时须在碱性条件下进行，适用的碱是 A、碳酸钠 B、三乙胺 C、氢氧化钠D、氢氧化四甲基铵 E、氨溶液 【答案】D 27、用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是 A、增加酸性 B、除去杂质干扰 C、消除氢卤酸根影响D、消除微量水分影响 E、增加碱性【答案】C 28、既可与铜砒啶试剂生成紫色配合物又可使高锰酸钾褪色的巴比妥类药物是 A、异戊巴比妥 B、巴比妥盐 C、司可巴比妥D、苯巴比妥E、硫喷妥钠 【答案】C 29、取某酚噻嗪类药物约5mg，加硫酸5ml溶解后，即显樱桃红色，放置，颜色变深，该药物应为 A、盐酸丁卡因 B、苯佐卡因 C、盐酸氯丙嗪D、盐酸异丙嗪 E、盐酸氟奋乃静 【答案】D 30、水解后呈伯胺发生重氮化偶合反应的药物是 A、氯氮卓 B、乙酰水杨酸 C、青霉素钠D、苯巴比妥 E、乌洛托品 【答案】A （二）配伍题 31-35、关于杂质检查 A、硝酸银试液 B、氯化钡试液 C、Ag-DDC试液 D、硫化钠试液 E、硫氰酸盐试液 31、药物中铁盐检查 32、药物中砷盐检查 33、药物中硫酸盐检查 34、葡萄糖中重金属检查 35、药物中氯化物检查 【答案】31.E 32.C 33.B 34.D 35.A 36-40、杂质检查中所用的酸是 A、稀硝酸 B、稀盐酸 C、硝酸D、盐酸 E、醋酸盐缓冲液 36、氯化物检查法 37、硫酸盐检查法 38、铁盐检查法 39、重金属检查法 40、砷盐检查法 【答案】36.A 37.B 38.B 39.E 40.D 41-45、药物需检查杂质 A、肾上腺素 B、氢化可的松 C、硫酸奎尼丁 D、对乙酰氨基酚 E、阿司匹林 41、需检查其它生物碱的药物是 42、需检查其它甾体的药物是 43、需检查酮体的药物是 44、需检查水杨酸的药物是 45、需检查对氨基酚的药物是 【答案】41.C 42.B 43.A 44.E 45.D （三）多选题 46、维生素E常用的测定方法有 A、比色法B、气相色谱法 C、中和法D、铈量法E、生物效价法 【答案】BD 47、亚硝酸钠法滴定指示终点的方法有 A、永停法B、外指示剂法C、内指示剂法D、电位法 E、光度法 【答案】ABCD 48、片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定法和非水滴定法测定其含量，消除的方法为 A、加入Na2CO3溶液 B、加无水草酸的醋酐溶液 C、提取分离 D、加掩蔽剂 E、采用双相滴定 【答案】BCD 49、下列药物中不恰当的检查是 A、土霉素中检查脱水氧化物 B、青霉素检查异常毒性 C、链霉素检查降压物质 D、多西环素检查差向异构 E、庆大霉素检查噻唑蛋白聚合物 【答案】DE 50、四环素类族的鉴别反应 A、浓硫酸反应 B、荧光反应 C、坂口反应D、三氯化铁反应 E、溴水反应 【答案】AD 二、填空题 1、银量法测定巴比妥类是 。 【答案】巴比妥类药物首先生成一银盐，当巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐，使溶液混浊，以此指示终点。 2、芳酸类药物的酸性强度与 有关。 【答案】苯环、羧基或取代基的影响 3、酰胺类药物基本结构为 。 【答案】 4、Vitali反应鉴别硫酸阿托品或氢溴酸东莨菪碱的原理为 。 【答案】阿托品水解成莨菪酸，可与发烟硝酸共热，生成黄色硝基衍生物。 5、用高氯酸的冰醋酸滴定液滴定生物碱硫酸奎宁盐时，将硫酸盐只能滴定至 。 【答案】硫氢酸盐 6、取某吡啶类药物约2滴，加水1 ml，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸铵试液3滴，即生成草绿色沉淀。该药物应为 。 【答案】尼克刹米 7、 芳胺类药物适量，加水溶解，加氢氧化钠试液使溶液呈碱性，即生成白色沉淀，加热沉淀则变为油状物，继续加热，则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。该药物应为 。 【答案】盐酸普鲁卡因 8、 药典采用溴量法测定盐酸去氧肾上腺素及其注射液的含量时，1 ml溴滴定液（0.1 mol/L）相当于盐酸去氧肾上腺素(其分子量为203.7)的量为 。 【答案】3.395mg 9、三点校正法测定维生素A含量中，第二法测定的是 ，以 为溶剂。 【答案】维生素A醇，异丙醇 10、古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 【答案】新生态氢，砷化氢 11.引起中药制剂结块、霉变或有效成分分解的主要原因是 ，检查方法有 、 和 。 【答案】水分过多，甲苯法，烘干法，气相色谱法 12.药物制剂的杂质检查主要是检查 。 【答案】生产和储存过程中引入的杂质 13.中国药典（2000版）规定片剂的常规检查项目有 和 。 【答案】重量差异，崩解时限 14. 中国药典（2000版）规定盐酸氯丙嗪原料药的含量测定中采用非水滴定法，而注射剂则采用紫外分光光度法，其原因是 。 【答案】防止抗氧化剂的干扰 三、简答题（15%） 1、根据下列药物的结构，请简要设计其鉴别和含量测定的方法。 答：根据结构式可知该药物为葵氟奋乃静（1分），属于酚噻嗪类药物。 根据其结构特点，可以用硫酸显色法与钯离子显色法等方法对其进行鉴别（1分）。其鉴别方法简要设计如下： （1）硫酸显色法：取少许本品，加适量硫酸后显淡红色，温热后变成红褐色。 （2）与钯离子络合显色：取本品少许，加适量甲醇溶解后，加0.1%氯化钯即有沉淀生成，再加过量氯化钯颜色变浅。 因其属于酚噻嗪类药物，可采用非水滴定法、铈量法、高效液相色谱等方法对其进行含量分析。以铈量法为例，简要设计如下： 取本品约0.5g，精密称定，加无水乙醇50ml溶解后，用0.1M硫酸铈滴定至红色消失。 2、试述酸性染料比色法的基本原理及其注意事项。 答： 原理： 在适当的介质中，生物碱类药物可与氢离子结合生成生物碱阳离子，一些酸性燃料如溴百里酚蓝、溴酚蓝等可解离成阴离子，而上述阳离子与阴离子定量结合成有机络合物，即离子对。可以定量的用有机溶剂提取，在一定的波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可计算出生物碱的含量。 注意事项： （1）水相最佳pH值的选择 （2）酸性染料的选择 （3）有机溶剂的选择 （4）水分的影响 （5）酸性染料的浓度 （6）有色杂质的排除 四、： 1．取标示量为100mg的异烟肼片20片，称得质量为2.422g，研细后，精密称取片粉0.2560g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）滴定，至粉红色消失，消耗16.10ml。每1ml的溴酸钾滴定液（0.01000mol/L）相当于2.057mg的异烟肼。计算异烟肼的标示量百分含量。 解： 故供试品标示量百分含量为104.5% 2、现有标示量为25000IU/丸的浓缩鱼肝油丸（平均丸重0.200g）称取样品0.1600g，溶于环己烷并稀释成2500倍后，于下列波长分别测定吸收度如下，试计算其含量（IU/丸）相当于标示量的百分数。 波长（nm） 测得吸收度 药典规定的吸收度比值 300 0.250 0.555 316 0.376 0.907 328 0.438 1.000 340 0.380 0.811 360 0.136 0.299 附注：（1）药典规定的吸收度比值（见上表） （2）校正公式A328(校正后)=3.52（2A328－A316－A340） 解：根据题意，计算各波长处吸收度与328nm波长处吸收度的比值，并与规定比值比较 波长nm 300 316 328 340 360 吸收度比值 （Ai/A328） 0.571 0.858 1 0.868 0.311 规定比值 0.555 0.907 1 0.811 0.299 比值之差 0.016 -0.049 0 0.057 0.012 （2分） 其中，比值A316/A328、A340/A328与规定比值之差超过限度（±0.02），故需计算校正吸收度，并与实测值比较（1分） A328(校正后)=3.52（2A328－A316－A340）= 3.52(2×0.438-0.376-0.38)=0.4224 （1分） (A328(校正后)- A328)/ A328 = (0.4224- 0.438)/0.438 = -0.036（1分） 校正吸收度与实测值之差已超过实测值的-3%，故应以A328（校正）计算含量。（1分） 计算供试品的吸收系数 （328nm）值 328nm = A328(校正后)/ (100ms/D )= 0.4224/(100×0.1600/2500)= 66 （1分） 供试品中维生素A效价=328nm×1900=66×1900= 125400 （IU/g） =125400×0.200/25000×100%= 100.32% （1分） 答：供试品标示量百分含量为100.32%