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喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的HPLC测定

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喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的HPLC测定 中国医药工业 杂志 Chinese Journal Of Pharmaceuticals 2002,33(11) 文章编号 :1001—8255(2002)11-0560—02 喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的 HPLC测定 宋粉云, 毋福海, 梁汉明, 张育强 (广东药学院,广东广州 510224) 摘要:建立 了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPLC方法。色谱柱为 Diamonsil C-e柱.甲醇一 水(70:30)为流 动相 ,流速 1.0ml/min,检测波长 225nm...
喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的HPLC测定
中国医药工业 杂志 Chinese Journal Of Pharmaceuticals 2002,33(11) 文章编号 :1001—8255(2002)11-0560—02 喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的 HPLC测定 宋粉云, 毋福海, 梁汉明, 张育强 (广东药学院,广东广州 510224) 摘要:建立 了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPLC。色谱柱为 Diamonsil C-e柱.甲醇一 水(70:30)为流 动相 ,流速 1.0ml/min,检测波长 225nm,柱温为室温 。穿心莲 内酯 、脱 水穿心莲 内酯 的平均 回收率 分别为 97.0 、94.6 ,RSD分 别为 1.2 、0.8 关键 词 :喉舒 宁片 ;穿心莲内酯 ;脱水穿心莲 内酯 ;反 相高效液相 色谱 ;测定 中图分类号 :TQ460、7 2;0657.7 2 文献标识码 :A 喉舒宁 片是 由穿心莲 、白花蛇舌 草和山芝麻 3 味中药经提取加工制成的片剂,具有清热解毒、散结 止痛的功效。临床用于治疗急、慢性咽喉炎及急性扁 桃体炎、声带息肉、疮疖肿毒等。该产品现行标准(中 华人民共 和国卫生部药 品标准 )只收载 了常性 测定 。有文献报道用薄层扫描法l_1 测定喉舒 宁片中 齐墩果酸的含量,但该制剂中穿心莲内酯(1)、脱水 穿心莲内酯(2)的含量测定未见文献报道。为进一步 评价喉舒宁片的质量 ,本文建立 了喉舒宁片中 1和 2含量测定 的反相高效液相色谱法 ,该法具有 分离 效果好、灵敏、准确等优点,可用于该产品的质量控 制。 1 仪器与试药 Lc一10AT型高效液相色谱仪(日本岛津),SPD一10AT 型紫外一可 见检测器 (日本岛津 ),大连依 利特色谱工 作站 (大 连 化 学物 理研 究所 )。1、2对 照 品(中国药 品生 物制 品检 定 所 ),中性氧化铝 (层析用,2O0~300目),喉舒宁片(广东药 学 院 附 属 制 药 厂 ,规 格 0.5g/片 ,批 号 2000801、2000802、 2000803、20001002、20001006)。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱:Diamonsil Cl8柱(250×4.6mm,5 m, 迪马公 司);流动相 :甲醇一水 (70:30),流速:1.0ml/ min;检测波长 :225nm;柱温 :室温。 2.2 溶液的制备 供试 品溶液 :取本品 20片,精密称定 ,研 细,精 密称取约 2g,置具塞锥形瓶 中,加甲醇 50ml,密塞 , 浸 泡 过 夜 ,超 声 20rain,滤 过 。精 密 量 取 续 滤 液 20ml,上中性氧化铝柱 (4g),以 甲醇 20ml洗脱 ,洗 收稿 日期 :2002—04—17 作者简介:宋粉云(1965),女,讲师,从事药物的教学和研 究 。 Tel(Fax):020—34074551 E—mail:fuhaiwu@ 163.net 脱液蒸 干,残渣加 甲醇溶 解,转移 至 25ml量瓶 中, 加甲醇定容,摇匀,用 0.45 m微孑L滤膜滤过,即得。 阴性样品溶液 :同法制备不含穿心莲的阴性样 品溶液 。 对照品溶液 :精 密称取 1对 照品 10mg、2对照 品 16mg置于 100ml量瓶中,加甲醇溶解并定容,作 为 1和 2的标准贮备液 。分别吸取一定量的标准贮 备液用 甲醇稀释成 1浓度 为 10、2O、30、40、50、60、 70及 80p.g/ml和 2浓度为 16、32、48、64、80、96、112 及 128>g/ml的对照品溶液。 2.3 系统适用性试验 分别取对照品溶液(1 40p.g/ml、2 64/~g/m1)、供 试品溶液和阴性对照溶液 10 1注入色谱仪,按上述 色谱条件,记录色谱图(图 1)。1、2和样品中其他组 分可基线分离,1与其相邻色谱峰的分离度大于 1.5;理论 板数分别 以 1、2计算 ,应 不低于 4000和 5300;1、2的拖尾 因子分别为 1.04、1.O1,保 留时间 约为 4.8和 8.7min;阴性样 品不干扰样品测定 。 2.4 线性试验 分别 吸取“2.2”项下 不 同浓 度 的对 照 品溶液 10 1,进样测定 ,每个浓度测定 3次以上 。以峰面积 对浓度(C,~g/m1)进行线性 回归 ,得回归方程为 : l:A一 8076.05C+ 849.29,r= 0.9999; 2:A一 6021.01C一 12602.86,r一 0.9995。 明 1在 10~80p.g/ml、2在 16~128>g/ml范 围内线性关系 良好 。 2.5 精密度、重现性与稳定性试验 精密吸取 1、2浓度分别为 40、64~g/ml的对照 品溶液 10>1,连续进样 5次 ,1、2峰面积 的 RSD 分 别为 1.3 、0.9 。 维普资讯 http://www.cqvip.com 中国医药工业杂 志 Chinese Journal of Pharmaceuticals 2002, 0.0 I 5 3.0 4 5 6.0 7 5 9.0 0.0 I 5 3.0 4 5 t/mill A B 6.0 7.5 9.0 0.0 I.5 3.0 4_5 6.0 7.5 9.0 ti m ill t/mill C 图 1 样 品的 HPLC图谱 A:供试品 ,B:对照 品,c:阴性 对照品 1— 1;2— 2 取 同一批号(批号 2000801)样品 6份,按“2.2” 项下方法制得供试 品溶液 ,测定 ,1、2含量 的 RSD 分别为 1.4 、2.0 ,表明该法重现性较好 。 取供试品溶液 (批号 2000801),分别在 0、1、2、 4、6和 8h进样 10td,记录色谱 图,结果峰面积的 RSD 为 1.9 。可见供试品溶液在 8h内稳定。 2.6 加样回收率试验 精 密 称 取 已 知 含 量 的 同 一 批 样 品 (批 号 2000801)lg,共 5份,加入对照品适量 ,按“2.2”项下 制成供试品溶液,各取 10td进样,记录色谱图,计算 回收率,得 1和 2的平均 回收率分别为 97.0%和 94.6 ,RSD分别为 1.2%和 0.8 。 2.7 样品测定 分别精密吸取对照品溶液(1 40t~g/ml、2 64/~g/ m1)与供试品溶液 10td,注入液相色谱仪,按上述色 谱条件测定,记录色谱图,按外标法以峰面积计算样 品中 1和 2的含量 ,结果见表 1。 表 1 样品测定结果 (mg/片 ,n一3) 批号 1 RSD( ) 0.42 1.8 0.41 1.6 0.50 2.7 0.37 2.0 0.38 1.4 2(mg/片) 0.88 0.80 0.86 0.88 0.90 R5D( ) 2.0 0.8 1.7 1.0 1.6 3 讨论 实验中曾参照 2000年中国药典中穿心莲、穿心 莲 片的提取方法直接用 乙醇、甲醇浸泡,超声提取样 品,但杂质过多,污染色谱柱,且 1、2与其他物质无 法分离。后参考文献l_2 的提取方法提取 、测定 ,结果 表 明是否用正 己烷萃取无差异 ,因此选择 了本文的 提取方法 。本法分离效果好、灵敏、准确 ,可用于该产 品的内在质量控制 。 参考文献 : [1] 傅 军,邓 红,钟兆键,等.喉舒宁质量标准初步研究 _J].中药材,1997,20(6):306—307. [2] 董海荣,鲁 静.穿心莲及消炎利胆片中内酯类成分的 含量测定_J].中成药,1999,21(1):11—13. Determination of Andr0graph0lide and 1 4~Deoxy一1 1,1 2一 didehydr0andr0graph0lide in H oushuning Tablets by RP—HPLC SoNG Fen—Yun, WU Fu—Hai, LIANG Han—Ming, ZHANG Yu—Qiang (Guangdong College of Pharmacy,Guangzhou 510224) ABSTRACT:A RP—HPLC method for the determination of andrographolide and 1 4-deoxy一1 1,1 2-dide— hydroandrographolide in H oushuning tablets was established.A Diamonsil Cl8 column was used,with the mobile phase of methanol—water(70:30).The flowing rate was 1.Oml/min,and the detection wavelength was 225nm. The average recoveries of andrographolide and 14一deoxy一1 1,1 2-didehydroandrographolide were 97.0 (RSD 1.2 )and 94.6 (RSD 0.8 ),respectively. Key W ords:H oushuning tablets;andrographolide; 1 4一deoxy一1 1,1 2-didehydroandrographolide;RP— HPLC:determination 维普资讯 http://www.cqvip.com
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