喉舒宁质量标准初步研究

Effects of Extract of Cortex llicis Rotundae on Cardiovascular Pharmacology He Bing，Chert Xiaoxia，Li Juanhao，Jiang tao，Luo Jipe13g (Guangdong Co1 ．!ege of Pharmacy，Guangzhou 510224) Al~tract In thes paper，the effects 0f Cortex Ilmis Rotundae(C1R)O13 Cardiovascular Pharmaco[ogy are stud— led．The results showthat ethy1 alcohol extract 0fCIR can reduce coro13ary bloodflow，weakenmy0cardtaL c0ntrac tility，slow down heart rates，prolo13g survial time of mice and prevent arrhythmias．the roles of CIR decoction are similar tO ethyl alcohol extract，but it is not markable On heart rates and myocat-dia1 c013tt-actilitv Key words Cortex Ilecis Rotundas；Coronary blood flow；Myocardial co13tracti[ity；Arrhythmias 帑与质■ ， 一 喉舒宁质量初步研究 广东药学院 (广州510224) 傅 军 邓 红 钟兆键 冯稳生 罗 键 ， — — · 摘要 采用薄层层析法对喉好宁片中白花蛇舌草和穿心莲进行了定性鉴别 ，并用薄层扫描法测定 了齐墩果酸古量，方法简便、快速 ，可作为该制剂质量控制指标。 关键词竺竺三皇 兰 兰墨墼苎星 接亏本叫主 喉舒宁片由白花蛇舌草 、穿心莲和山芝麻 主_味药材组成，具有解热消炎、散结止痛作用． 用于急慢性喉炎 ，声带息 肉，急性肠炎 ，疮疖 肿毒等 ；本品收载于 《广东省药品标准 》一 九 八七年版 。该版本品项下的质量标准为常规定 性反应“ 本文采用薄层层析法对喉舒宁片中 自花蛇舌草和穿心莲进行定性鉴别 ，并用薄层 扫描法测定齐墩果酸的含量 。方法简便 ，快速。 1 仪器与药品 CS一910型、CS一9301PC薄层扫描仪 ；硅 胶 G：青岛产 ；对照药材 ：白花蛇舌草和穿心莲 由广东药学院生药教研室鉴定 ；齐墩果酸：中 国药品生物制 品检定所 ；穿心莲 内酯 ：广州市 药品检验所 ；喉舒宁片：广东药学院制药厂 ；试 剂均为分析纯。 2 定性鉴定 2．1 供试液的制备 取本品 2O片，除去包衣 ， 研细 ，置索氏提取器 ，加 110m]无水乙醇提取 到无色，浓缩液 中加 2g活性炭 ，温热搅拌，滤 过，蒸干，加 lm]无水乙醇溶解 ，离心 (3500 ·306 · 转／分 ，10分钟)，备用。 2．2 药材对照液 的制备 按处方标示量取相 应量的白花蛇舌草 、穿心莲和山芝麻 ，分别置 圆底烧瓶 ，加无水乙醇 20m]，加热回流 3O分 钟，滤过 ，滤液加 0．3g活性炭温热搅拌 ，滤过 ， 蒸干 ，加 lml无水乙酵溶解 ，备用 。 2．3 标 准液的制备 精密称取齐墩 果酸对照 品适量，用无水 乙醇溶解，配制成每 lml含 2mg齐墩果酸。取穿心莲内醅对照品适量 ，用 无水乙酵溶解 ，配制成 4mg／ml。 2．4 层析及结果 取硅胶 G板，分别点供试 液、药材对照液和标准液 2 l，以环己烷一氯仿一 乙酸乙酯一无水乙醇 (10：5：4：1)展开 ，喷 lO 硫酸乙醇溶液 ，105℃烘至显色 。结果见 图。 3 齐墩果酸的含量测定 3．1 测定条件的选择 层析条件 ：同定性鉴别 。另外，在 105℃烘 至斑点清晰时随即将一块与薄层板同样大小的 洁净透明的玻璃板盖在斑点上，四周用胶纸密 封。 20卷 第 6期 1997年 6 维普资讯 http://www.cqvip.com ● - A B C D E F G 国 喉舒宁薄层分析围 A．白花蛇舌草噩山芝麻药材对]i}【洼 B．穿心莲药材对腮液 C．齐墩果酸标准液 D．穿心莲内靖标准洼 E．供试洼 F．白花蛇舌草药材对照液 G． 穿心莲厦山芝麻药材对照洼 扫描条件：测定波长： 一550nm；参比波 长 ： 一460nm；扫 描方式：反射法双波长线性 扫描；线性参数 ：0N，SX：3；记录仪灵敏度： 0．10mm；狭缝 t 0．4×10．0。 3．2 线性试验 精密吸取齐墩果酸标准液 l、 2、3、4、5、6、7 ，分别点于 同一薄层板 ，展 开 ，显色 ，扫描测定 。得回归方程 Y一27．679x +26．326，r一0．997。证明本品在 2"-14b~g内与 积分值呈线性关系，符合Beer定律。 3．3 精密度试验 准确吸取齐墩果酸标准液 3pl和 4td，分别点于同一薄层板上，测定积分 值 (n一5)。RSD分别为2、41 和 2．70 3、4 稳定性 试验 吸取 齐墩果酸标准液 4 l 点于薄层板上 ，展开，显色后 ，于 0，30，60， 90，1 20，150，180，210，240和 270分钟测定 积分值。结果斑点于 4．5小时内稳定，RSD一 0．57 3．5 提取 回收试验 取本 品 30片，除去糖衣， 研细混匀，备用。 样品液的制备：取上述粉末 (相当于本品 10片)，精密称定．加 110ml无水乙醇在索氏提 取器内提至无色，浓缩液加 2g活性炭，温热搅 拌，滤过，蒸干，用 4ml无水乙醇溶解，离心 (3500转／分，10分钟 )，浓缩 ，转移至 lml量 瓶，加无水乙醇至刻度。 中药材第 2O卷第 6期 1997年 6月 混合液的制备： 取备用粉末 (相当于本品 10片)，精密称定，准确加入齐墩果酸对照品 3mg，用 110ml无水乙醇在索 氏提取器提至无 色，以下操作 同样品液的制备 吸取样品液 2 点样，称 A点，在 A点左 侧点标准液 3 l，称 B点 ，在 A 点右侧点混合液 2 ，称C点。展开，显色，测定积分值，计算 含量。平均 回收率 为 93．4 ，RSD一1．99 (n一4)。 3．6 含量洲定 取本品 2O片，精密称定 ，研 细，用 110ml无水 乙醇在索 氏提取器 提至无 色，以下操作同提取回收试验的样品制备。 吸取样品液 2td，齐墩果酸标准液 2 l和 5td，用两点外标法测定含量。结果见表。 表 喉舒宁片中齐墩果酸含■测定结果 (n一4) 批号 平 重 样品 (m g 含量 ／g) 每片 (rag／慧相 量 (g) 片) (％) 4 小结 4．1 本实验曾比较用静置、超声、回流及索氏 提取器等提取方法，结果显示用索氏提取器提 取率高，杂质较少 4．2 我们对经检 验已符 合规定 的几批样 品 用本文薄层层析法进行检查 ，发现薄层板上有 斑点大小、颜色深浅的差别 ，提示各样品所含 齐墩果酸和穿心莲内酯的量有显著差异 有必 要制订新的质量标准控制产品质量。’、 4．3 本文鉴别方法可同时检定白花蛇舌草和 穿心莲两种药材}本文薄层层析条件既可供鉴 别用，也可供含量测定用。方法简便，快速。 参 考 文 越 1 广东省卫 生厅 ．广东 省药 品标 准 (上册 )．1987 t 579 (1997一O2一l9修回) ·307· O ● ● 维普资讯 http://www.cqvip.com