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超临界萃取法提取大蒜油的研究.....

2011-07-27 3页 pdf 148KB 30阅读

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超临界萃取法提取大蒜油的研究..... 江苏农业科学 2005年第5期 超临界萃取法提取大蒜油的研究 李凤林 ,张丽丽 ,刘 波 ,庄 威 (1.吉林农业科技学院生物工程系,吉林吉林 132109;2.吉林农业科技学院生物工程系,吉林吉林 132109; 3 吉林省磐石市农业技术推广中 12,,吉林磐石 132300) 摘要 :利用超临界萃取技术从大蒜中分离大蒜油,工艺参数为大蒜投料量400 g、分离压 10 MPa、分离温度45 ℃ 、萃取时间4 h、萃取温度45℃、萃取压力 15 MPa、CO:流量 2 L/min,大蒜油收率为3、64 mg...
超临界萃取法提取大蒜油的研究.....
江苏农业科学 2005年第5期 超临界萃取法提取大蒜油的研究 李凤林 ,张丽丽 ,刘 波 ,庄 威 (1.吉林农业科技学院生物工程系,吉林吉林 132109;2.吉林农业科技学院生物工程系,吉林吉林 132109; 3 吉林省磐石市农业技术推广中 12,,吉林磐石 132300) 摘要 :利用超临界萃取技术从大蒜中分离大蒜油,工艺参数为大蒜投料量400 g、分离压 10 MPa、分离温度45 ℃ 、萃取时间4 h、萃取温度45℃、萃取压力 15 MPa、CO:流量 2 L/min,大蒜油收率为3、64 mg/g。 关键词 :大蒜油;超临界 CO ;萃取率 中图分类号:TS255.36 文献标识码:A 文章编号 :1002—1302(2005)05—0109—03 大蒜(Allium sativam L.)又名胡蒜、葫,是百合 科葱属植物,其食用和药用部分是鲜茎 俗称大蒜 头。大蒜营养丰富,含有氨基酸、蛋白质、糖类、脂 肪、无机盐、维生素、蒜油等。大蒜挥发油是一种存 在于大蒜中的无活性不稳定物质,含量少,对多种疾 病有防治作用,故被称为植物黄金,开发价值极大。 据秦伟程报道_】 ,大蒜油具有多种生理功能,主要 具有抗菌消炎、提高肌体免疫能力、预防和治疗心血 管系统疾病、防癌抗癌和抗衰老的作用。长期服用 大蒜油,可提高细胞免疫力、体液免疫力和非特异免 疫能力。 ’ 超临界流体萃取技术 (Supercritical Fluid Ex— traction)是近年来应用较多的一项新型分离技术, 由于其特殊的物化性和高萃取效率,日益受到人们 的青睐。利用超临界 CO 萃取技术从大蒜中分离 大蒜油,为大蒜油的提取提供新的工艺和方法,促使 大蒜产业向精细化和高附加值方向发展,为农产品 转化提供了一个良好的途径。 1 L,精馏柱萃取压力 35 MPa。 1.3 方 法 1.3.1 工艺 大蒜一挑选一清洗一去皮一组 织粉碎一超临界CO 萃取一分离一蒜油 T 加压泵一CO 一补充 CO2 1.3.2 原料前处理对萃取效果的影响 在相同的 萃取及分离条件下,以单因素试验法研究原料一次 投入量与总萃取率的关系,从而确定合适的投料量。 1.3.3 超临界 CO 萃取各工艺因素与总萃取率的 关系 在相同投料量的条件下,以单因素试验逐个 研究萃取温度、萃取压力、二氧化碳流量、萃取时间、 分离温度和压力等条件与总萃取率的关系,从而确 定适宜的工艺参数范围,为优化工艺提供依据。 1.3.4 超临界 CO 萃取大蒜油萃取参数的优化组 合 在大蒜的投料量、分离压力和分离温度被确定 的条件下,对萃取工艺参数进行正交试验,确定最佳 优化组合。 1 材料与方法 2 结果与分析 1.1 材料 大蒜(市售),CO 气体(纯度 >99.0%)。 1.2 设备 HAl21—50—1型超临界萃取装置(江苏省南 通华安超临 萃取设备公司生产),工作条件为最 高萃取压力 50 MPa,分离压力 30 MPa,萃取釜容积 收稿日期 :2005一O3—24 作者简介:李凤林(1973一),男,吉林磐石人,硕士,讲师,从事食品 科学与 生物技 术 的教学 与科 研工 作。Tel:(0432)3509055, 13624321039:E—mail:swgclifenglin@ sina.com。 2.1 原料前处理(萃取釜 内一次投料量)对萃取率 的影响 . 在萃取压力 20 MPa、萃取温度40 cC、CO:流量 2 L/min、分离压力 10 MPa、分离温度 45 cC的条件 下,选择200~700 g投料量范围内,每次萃取 4h,得 出结果见图 1。由图 1可以看出,在相同萃取条件 下,萃取釜内投料量超过 400 g时,萃取率已经开始 略微下降,到450 g时萃取率仅为0.316%。装料为 350~400 g时萃取率最好,但考虑装料少,单位时间 处理量过少,且径向传质不均匀,综合考虑选取 400 g投料量为佳。 维普资讯 http://www.cqvip.com 一 1 10一 江苏农业科学 2005年第 5期 加料量 (g) 图 1 加料量对萃取率的影响 2.2 超 临界流体(CO,)萃取工艺参数对大蒜油萃 取率的影响 2.2.1 萃取压力对萃取率的影响 在萃取温度 40 ℃、CO2流量2 L/min、分离压力 10 MPa、温度 45℃ 的条件下,萃取压力对大蒜油萃取率的影响见图2。 从图2可见,在一定条件下,随着压力升高,CO,密 度增加,溶解能力提高,大蒜油的萃取率增加。当压 力增加到大于 15 MPa时,萃取率增加的趋势开始缓 和,这时大部分大蒜油都已被萃取出来了。当压力 在25 MPa、30 MPa时萃取率提高非常缓慢,与 20 MPa相差不大,且压力太高生产成本将增加,同时增 加了不安全因素。综合考虑,当压力在 15~20 MPa 时,已经达到了较好的提取效果,故萃取压力宜选择 在 15~20 MPa之 间。 时间(h) 图2 萃取压力对大蒜油萃取率的影响 2.2.2 萃取温度对萃取率的影响 在萃取压力 20 MPa、CO,流量 2 L/min、分离压力 10 MPa、分离温度 45℃的条件下,萃取温度对大蒜油萃取率的影响见 图3。从图3可见,温度对大蒜油萃取率的影响比 较复杂,在一定的压力下,温度对萃取率有截然相反 的影响。当温度低于50℃时,随着温度的升高大蒜 油的萃取率增加;当温度高于 50℃时,萃取率反而 略微下降。这实际上是由于温度对流体密度及溶质 挥发度影响不同造成的。一方面随着温度升高,分 子运动速度增加,相互碰撞的几率提高,CO 溶解能 力增加;另一方面温度提高,CO 密度降低,携带物 质的能力降低;萃取率的高低取决于此温度下何种 状态占优势,同时温度为40 cC时的萃取率与50 cC 时的萃取率相差不大。综合各种因素,可见大蒜油 最适萃取温度应在40~50 cC。 O.5 o.4 0.3 聃 o.2 静 O.1 O 40 3O l 2 3 4 5 6 时间(h) 图 3 萃取温度对大蒜油萃取率的影响 2.2.3 萃取时间对萃取率的影响 在萃取压力20 MPa、萃取温度 40℃、CO2流量 2 L/min、分离压力 10 MPa、温度45℃的条件下,萃取时间对大蒜油萃 取率的影响见图4。由图4可以看出,随着萃取时 间的延长,大蒜油的萃取率不断增加,当萃取时间小 于4 h时,萃取率随时间增加较快,随着时间进一步 延长,萃取率增加变得缓慢。同时,随着萃取时间的 延长能耗增大,经济上是不合算的。因此综合考虑, 萃取时间应为4~5 h。 一 一 簪 醛 }* 时间(h) 图4 萃取时间对大蒜油萃取率的影响 2.2.4 CO 流量对萃取率的影响 在萃取压力20 MPa、萃取温度40℃、分离压力 10 MPa、温度 45℃ 的条件下,CO 流量对萃取率的影响结果见图 5。 从图5可以看出,随着 CO 流量的增加,大蒜油的 萃取率逐步增加,当 O0 流量达到 2 L/min时萃取 率几乎达到最大值,再进一步增加 CO,流量,相同 的操作时间下萃取率反而下降。这是由于 CO,流 量增大,它在萃取器中与大蒜接触的时间缩短,单位 体积 CO 的萃取量会降低。另外,随 CO 流量的增 加,可在短时间内达到较高的萃取率,萃取时间将会 缩短。在 流量 2 L/rain时,4 h萃 取率 已达 到 0.356%,已接近萃取完全。但同时流量过大会增加 CO,的消耗和操作能耗,流速过低,操作时间延长, 设备利用率降低。所以,CO 流量有一个最佳值,综 合考虑,CO,流量选择2 L/min为好。 维普资讯 http://www.cqvip.com 李风林等:超临界萃取法提取大蒜油的研究 时间(h) 图 5 CO 流量对萃取率的影响 2.2.5 分离压力对萃取率的影响 当携带有萃取 物的 CO,从萃取缸顶部出来经减压阀减压至分离 压力,CO 溶解能力下降,大蒜油与 CO!分离。分 离压力越低,CO 的密度越小,油脂在其中的溶解度 就越小,利于大蒜油从 CO 中分离出来。在萃取压 力 20 MPa、萃取温度40 cc、萃取时间4 h、CO 流量 2 L/min、分离温度45 cc的条件下,不同分离压力与 萃取率之间的关系见图6。从图 6可见,萃取压力 为20 MPa时,分离压力从 8 MPa上升到 16 MPa,萃 取率从0.364%下降到0.196%。在其他两个萃取 压力下,萃取率也分别下降了很多,可见分离压力对 萃取率的影响很大。因为萃取压力越大,萃取率越 高,所以可认为萃取压力与分离压力之间的压力差 越大,萃取效果越好。因此分离压力不宜过大,一般 可选择8~10 MPa,本研究采用 10 MPa。 分离压力 (MPa) 图6 分离压力对萃取率的影响 2.2.6 分离温度对萃取率的影响 在萃取温度 40 cc、萃取时间 4 h、CO,流量 2 L/min、分离压力 10 MPa时,不同萃取压力下分离温度与萃取率的关系 见图7。从图 7可见,萃取压力为 15 MPa时,分离 温度从 35 cc升高到55 cc,萃取率从 0.207%上升 到0.360%。在一定压力下,随着分离温度的升高, CO,密度降低,CO 携带物质的能力降低,很容易使 大蒜油分离出来,因而萃取率提高。在选择分离温 度的同时,也要考虑能量消耗,所以本研究确定的分 离温度为 45℃。 分离温度 ( ) 图7 分离温度对萃取率的影响 2.3 萃取参数的优化组合 在大蒜采用 400 g投料量,分离压力 10 MPa和 温度45℃条件下,萃取工艺参数正交试验的结果见 1 表 1 正交试验结果及计算 由表 1可以看出,影响萃取率的主次因素为 c >B>A>D,即萃取压力 >萃取温度 >萃取时间 > CO 流量。参数的优化结果为 A。、B 、c。、D:,即萃 取时间4 h,萃取温度45 cc,萃取压力 15 MPa,CO2 流量 2 L/min。由于该组合在试验中没有出现,在 利用该组合进行萃取后,萃取率为 0.364%,高于已 出现的所有萃取率。 3 结论 采用超临界萃取法提取大蒜油具体工艺条件为 大蒜投料量 400 g,分离压力 10 MPa,分离温度 45 ℃,萃取时间 4 h,萃取温度 45℃,萃取压力 15 MPa,CO 流量 2 L/min,此时大蒜油的收率为 3.64 mg/g。 参考文献 : [1j秦伟程.大蒜油功效与提取[J].化工中间体,2003,(6):16~20 维普资讯 http://www.cqvip.com
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