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表面改性空心微珠吸波涂层的制备及其吸波性能研究

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表面改性空心微珠吸波涂层的制备及其吸波性能研究 第 31卷第 6期 2 0 1 0年 6月 兵 工 学 报 ACTA ARMAMENTARII Vo.l 31 No. 6 Jun. 2010 表面改性空心微珠吸波涂层的制备及其吸波性能研究 谭业发, 李丽光, 蒋国良, 蔡滨, 储伟俊 (解放军理工大学 机械装备系, 江苏 南京 210007) � � 摘要: 为了研制低密度、低成本和高吸波性能的电磁波吸收材料, 运用高压液相氢还原工艺对 空心微珠粉体进行表面镀镍改性处理,并制备了表面改性空心微珠吸波涂层。经表面测试分析证 明, 表面改性后的空心微珠粉体表面形成...
表面改性空心微珠吸波涂层的制备及其吸波性能研究
第 31卷第 6期 2 0 1 0年 6月 兵 工 学 报 ACTA ARMAMENTARII Vo.l 31 No. 6 Jun. 2010 面改性空心微珠吸波涂层的制备及其吸波性能研究 谭业发, 李丽光, 蒋国良, 蔡滨, 储伟俊 (解放军理工大学 机械装备系, 江苏 南京 210007) � � 摘要: 为了研制低密度、低成本和高吸波性能的电磁波吸收材料, 运用高压液相氢还原工艺对 空心微珠粉体进行表面镀镍改性处理,并制备了表面改性空心微珠吸波涂层。经表面测试证 明, 表面改性后的空心微珠粉体表面形成了较好结晶程度的镍改性层,且随镀镍量的增加表面镍包 覆层逐渐趋于完整。研究了表面改性空心微珠吸波涂层在 8~ 18 GHz范围内的吸波性能, 重点考 察了镀镍量、粉体含量和涂层厚度对表面改性空心微珠涂层吸波性能的影响。研究结果表明: 表 面改性空心微珠粉体的镀镍量为 50% ,粉体含量为 65% , 涂层厚度为 3mm时涂层具有良好的 吸波性能,最小反射率可达到 - 14�555 dB,对应的频率为 9�817 GH z, 小于 - 10 dB的吸收带宽 为 3�1GH z. � � 关键词: 复合材料; 空心微珠; 表面改性; 镀镍; 吸波性能 � � 中图分类号: TB34 文献标志码: A 文章编号: 1000�1093( 2010) 06�0752�07 Preparation andW ave Absorbing Properties of Surface�modi fiedM icro�spheres TAN Ye�fa, LI L i�guang, JIANG Guo�liang, CA I B in, CHU Wei�jun ( Departm ent ofM echan ica l Eng ineer ing, PLA Un ive rsity o f Sc ience and Techno logy, Nanjing 210007, Jiang su, Ch ina) Abstract: In order to develop low density, low cost and h igh efficiency absorb ing materials, the liquid phase hydrogen reduction under h igh pressure w as used to modify the m icro�spheres, and the surface� mod ified m icro�spheres coatingsw ere prepared. The test results show that the n icke l particles on the sur� face o f them icro�spheres are homogeneously crystallized and the cladd ing is complete gradually w ith the increase of nickel p lating. The absorbing propert ies o f the surface�modifiedm icro�spheres coatings in the frequency range from 8 to 18GH zw erem easured. The inf luences o fm ass fraction of n icke,l partic le con� ten t and thickness on the absorb ing propert ies of the coatingsw ere stud ied. The research results show that themodifiedm icro�spheres coating w ith 50% nickel plat ing, 65% partic les and 3mm in thickness exh ib it better w ave absorbing property. Them in imum reflectiv ity is - 14�555 dB in the frequency of 9�817GH z, the bandw idth fo r - 10 dB is 3�1GH z. Key words: composite materia;l m icro�sphere; surface mod ification; nickel p la ting; w ave absorb ing property � � 收稿日期: 2008- 06- 30 作者简介: 谭业发 ( 1963� ) , 男, 教授, 博士生导师。E�m ai:l tanyefa7651@ 163. com � � 近年来, 随着雷达、微波通信技术的发展, 空间 电磁环境越来越复杂,为减少和缓解电磁辐射对社 会环境和人体健康的危害, 电磁波吸收材料的应用 日益广泛, 特别是对高频、超高频段微波吸收材料的 需求, 推动了电磁波吸收材料的研究与开发 [ 1]。吸 波材料按成型工艺和承载能力可分为涂覆型和结构 � 第 6期 表面改性空心微珠吸波涂层的制备及其吸波性能研究 型两类, 其中涂覆型吸波材料以其工艺简便、成本低 廉而备受青睐,广泛用于各类电子产品、装置、系统 的电磁辐射防护中 [ 2]。但目前国内外使用和开发 的吸波材料仍存在密度大、成本高等缺点, 应用范围 受到一定的限制。 空心微珠是一种新型多功能粉体材料,具有质 轻、流动性好、化学性能稳定、成本低等特点,被誉为 空间时代材料 [ 3- 4]。但空心微珠粉体本身不具备吸 波能力, 需对其进行表面改性 [ 5- 9]。本文采用高压 液相氢还原工艺对空心微珠粉体进行表面镀镍改 性, 分析了不同镀镍量表面改性空心微珠粉体的微 观特征, 并制备了吸波涂层, 对其在 8~ 18GH z范围 内的吸波性能进行了研究。 1� 试样制备与试验方法 1�1� 试样制备 空心微珠粉体由上海汇精亚纳米新材料有限公 司提供,外观为灰白色, 平均粒度为 8�39 �m, 主要 成分是硅、铝的氧化物, 其化学成分如表 1所示。 表 1� 空心微珠的化学成分 Tab. 1� Chem ica l constitution o fm icro�spheres % S iO 2 A l 2 O 3 Fe 2 O 3 CaO K2O C T iO 2 49�73 44�14 2�70 1�58 0�57 0�51 0�77 � � 采用高压液相氢还原工艺对空心微珠粉体进行 表面镀镍改性,具体过程如下: 1) 将空心微珠粉体用蒸馏水清洗,去除杂质。 2) 将清洗过的空心微珠粉体浸入氯化亚锡敏 化液中进行敏化, 发生水解反应, 化学反应式为 SnC l2 + H 2O Sn( OH ) C l+ H + + C l - SnC l2 + 2H 2O Sn( OH ) 2 + 2H + + 2C l - Sn( OH ) C l+ Sn( OH ) 2 Sn2 ( OH ) 3C l 微溶于水的凝胶状物质 Sn2 ( OH ) 3C l粘附在空 心微珠粉体表面。 3) 使用氯化钯作为活化剂, 将表面吸附有二价 锡化合物的空心微珠粉体放入氯化钯活化液中进行 表面活化处理,活化过程为 Pd 2+ + Sn 2+ Pd+ Sn 4+ 反应生成的金属钯微粒即为氢还原时的催化核 中心,为镍颗粒沉积在空心微珠粉体表面形成均匀 壳层提供了条件。 4) 将硫酸镍、硫酸铵、液氨与蒸馏水在溶解槽 内混合, 并在加热的同时快速搅拌,配制好溶液, 然 后将其注入贮液槽内预热, 恒温在 100 . 在反应 釜内置入经过敏化和活化处理的空心微珠粉体, 加 入蒽醌等助剂, 通入氢气, 保持釜内压力大于 3�136MPa,温度控制在 160 左右。 还原化学反应式为 N iSO 4 + 2NH 3 + H 2 N i+ (NH 4 ) 2 SO4 N i 2+ + H2 N i+ 2H + NH 3 + H + NH + 4 2NH + 4 + SO 2- 4 ( NH4 ) 2SO4 被还原出来的镍颗粒拥有较高的表面能易于团 聚,但是由于溶液中镍离子的浓度较高, 被还原出来 的镍颗粒会选择性地吸附溶液中多余的镍离子, 此 时镍颗粒带正电。由于镍颗粒间具有同种电荷的排 斥力, 使其不能进一步团聚形成较大的颗粒 [ 10- 11]。 当这些带正电的镍颗粒与空心微珠粉体相遇时, 镍 颗粒上的一部分镍离子就会与粉体表面的金属钯催 化核反应, 化学反应式为 Pd+ N i 2+ N i+ Pd 2+ 5) 反应完毕后进行过滤、清洗、干燥等后处理。 配制不同浓度的溶液可得到镀镍量 wN i分别为 20%、50%、75%的表面改性空心微珠粉体。 取镀镍量不同的表面改性空心微珠粉体, 分别 在二甲苯稀释的 KH - 550硅烷偶联剂中预处理 20m in,然后将其与WSR- 618环氧树脂以及适量二 甲苯稀释剂、固化剂混合,置于 QM- 3SP4型行星式 球磨机中球磨 30m in, 使其均匀分散, 然后刷涂在 180mm ! 180mm ! 5mm的金属铝板上,制得 吸波涂层。 1�2� 试验方法 采用 FE I-QUANTA200型扫描电子显微镜以及 其配备的 GENSIS2000型 X射线能谱仪对空心微珠 粉体进行微观形貌和能谱的测试与分析。 采用 BrukerAXS D8型 X射线衍射仪 (Cu K�, = 0�154 178 nm,扫描速度为 0�02( ∀) / s)对表面改 性空心微珠粉体进行物相的衍射分析。 将表面改性空心微珠粉体与石蜡按一定质量比 (粉体 75%,石蜡 25% )均匀混合,制备成尺寸为内 径 3�04mm, 外径 7�0 mm, 高 4 mm的同轴环状试 样,采用美国 A g ilent E8363B矢量网络分析仪测量 试样的电磁参数。 采用 AV3630x1型微波厘米波无线与 RCS弓形 测试系统 (中国电子科技集团第四十一所研制 )对 涂层的反射率进行扫频测量,扫频点数为 401, 测试 频段为 8~ 18GH z. 753 兵 � 工 � 学 � 报 第 31卷 2� 试验结果与分析 2�1� 空心微珠粉体的表面形貌 图 1为表面改性前空心微珠粉体的微观形貌。 图 1� 表面改性前的空心微珠粉体表面形貌 SEM照片 F ig. 1� SEM im age of raw m icro�sphe res � 从图 1可见, 表面改性前的空心微珠粉体表面 光滑。 图 2为表面改性后空心微珠粉体的微观形貌。 可以看出,随镀镍量的增加, 空心微珠粉体表面的镍 包覆层逐渐趋于完整。 图 3为表面改性空心微珠粉体 (wN i = 75% )的 X射线衍射图谱。 从图 3可知, 经过表面改性后的空心微珠粉体 物相衍射谱中具有明显的镍衍射峰, 没有金属钯或 锡的相, 说明在表面改性空心微珠粉体表面沉积的 改性层是金属镍, 并且镍的衍射峰宽较窄, 说明镍颗 粒的结晶程度较好 [ 12]。 测得镀镍量 w N i为 20%、50%、75%的空心微珠 粉体密度分别为 2�2 g /cm 3、2�63 g / cm3、5 g /cm3. 2�2� 表面改性空心微珠粉体电磁参数测试 图 4为表面改性空心微珠粉体的电磁参数测量 结果。 从图 4可以看出,表面改性空心微珠粉体的介 电常数实部 !#和虚部 !∃随镀镍量的增加有较大的 提高,磁导率的实部 �#和虚部 �∃的变化较小, 说明 表面改性空心微珠粉体对电磁波的衰减作用主要是 电损耗。 2�3� 表面改性空心微珠涂层的吸波性能 单层电磁波吸收涂层结构如图 5所示 [ 13 ]。 图中的标注表示电磁波入射到涂层表面处所发 生的反射、透射和吸收等现象, 其中 A表示入射波, B表示反射波, C ~ F表示电磁波在涂层内部的传播 和损耗。 图 2� 表面改性空心微珠粉体表面形貌 SEM照片 F ig. 2� SEM im ages of m icro�spheres by surfacem odification � 图 3� 表面改性空心微珠粉体的 X射线衍射图谱 F ig. 3� XRD spectrum of m icro�spheres by surfacem odification � 根据电磁波理论,输入阻抗 Z的关系式为 [ 14] Z= �#- j�∃!#- j!∃tanh j2∀fdc ( �#- j�∃) (!#- j!∃) . ( 1) 754 � 第 6期 表面改性空心微珠吸波涂层的制备及其吸波性能研究 图 4� 表面改性空心微珠粉体的介电常数和磁导率 F ig. 4� Com plex perm ittiv ity and perm eab ility of m icro�spheres by surfacem odification � 图 5� 电磁波在单层吸波涂层中的传播 F ig. 5� T ransm ission o f e lectrom agneticw ave in sing le laye r � 式中: f为电磁波频率; d为涂层厚度; c为电磁波在 真空中的传播速度。 而沿电磁波传输方向单位长度上电磁波的衰减 量可用衰减常数 �来表示,其表达式为 [ 9] �= # 2c �∃!∃- �#!∃+ 1+ 2!#!∃!#2 - !∃2 1+ 2�#�∃ �#2 - �∃2 . ( 2) 若使涂层对入射波具有较低的反射率, 既要实 现涂层与自由空间的波阻抗匹配,又要使涂层内部 的吸收剂具有良好的衰减能力,则材料的介电常数 和磁导率需要达到合理的匹配。从式 ( 1)和式 ( 2) 可以看出, 输入阻抗 Z和衰减常数 �与介电常数实 部 !#、虚部 !∃以及磁导率实部 �#、虚部 �∃之间不是 线性关系, 并非介电常数和磁导率的值越大, 涂层与 自由空间的波阻抗越匹配以及对电磁波的衰减量越 大,并且从图 4中表面改性空心微珠粉体的电磁参 数可知,其介电常数的值随镀镍量的增加而增加, 磁 导率值均较小, 因此,为使介电常数和磁导率达到尽 可能合理的匹配,从而使涂层对电磁波具有较好的 吸收性,需考察涂层中填料的颗粒镀镍量、粉体含量 以及厚度对涂层吸波性能的影响。 2�3�1� 镀镍量对表面改性空心微珠涂层吸波性能 的影响 为研究表面改性空心微珠粉体的镀镍量对涂层 吸波性能的影响,制备了不同镀镍量的表面改性空 心微珠涂层,粉体含量均为 65% ,涂层厚度为 2mm, 测得其吸波性能曲线如图 6所示。 图 6� 不同镀镍量的表面改性空心微珠涂层 吸波性能曲线 F ig. 6� Absorption cu rves o f sur face m odified m icro�spheres coatings w ith d ifferentm ass fractions of n icke l plating � 镀镍量 wN i为 20% 的表面改性空心微珠, 由于 镀镍量低导致粉体表面镍的包覆不完整, 使得涂层 在 8~ 18GH z范围内基本不具有吸波性能。 当 镀镍量 wN i增加到 5 0% 时 , 涂层在 8 ~ 755 兵 � 工 � 学 � 报 第 31卷 12�4GH z频段内吸波性能有了较大提高, 吸波性能 曲线出现峰值, 最小反射率可达到 - 11�5 dB, 对应 的频率为 9GH z, 在频率超过 9GH z时, 涂层反射率 随频率的增加而增加。 对图 2( b)中镀镍量 w N i为 50%的空心微珠粉 体表面的 a区和 b区进行能谱测试分析 (图 7和 图 8)。 图 7� 镀镍量为 50%的空心微珠粉体表面 a区的能谱 F ig. 7� EDS spec trum o f a area of the m icro�spheres w ith 50% n icke l plating � 图 8� 镀镍量为 50%的空心微珠粉体表面 b区的能谱 F ig. 8� EDS spectrum of b area of the m icro�spheres w ith 50% nicke l p lating � 可见,粉体表面 a区的镍含量比 b区高, 但在 b 区仍存在镍颗粒的沉积,说明镀镍量为 50%的空心 微珠表面的镍层完整,成为中空的封闭导电小球。 表面沉积了完整镍层的空心微珠粉体在涂层中 相互接触或者接近易形成导电的连通网络,当电磁 波入射到涂层内部时,形成传导电流, 使电磁能转化 为热能在涂层中损耗掉。涂层中的表面改性空心微 珠粉体除了具有的这种电损耗作用外, 其空腔结构 对电磁波还具有散射作用。当电磁波入射到具有完 整镍包覆层的表面改性空心微珠粉体表面时, 部分 电磁波发生反射, 部分进入空心微珠内部, 形成振 荡, 发生多次谐振,实际上增加了电磁波在涂层内部 的传输距离,有助于提高涂层的吸波性能。电磁波 传输路径如图 9所示 [ 14 - 15]。其中, E i表示入射波; E r表示由表面改性空心微珠壳层反射的波; E t表示 透射波。 图 9� 入射波在表面改性空心微珠内部多次反射示意图 F ig. 9� I llustration of the inc ident w ave transm ission inter ior a s ing lem icro�sphere � 镀镍量 w N i为 75%的表面改性空心微珠涂层的 反射率值较大, 并且随频率的增加变化较小, 在 - 4~ - 2 dB范围内变动。从图 4c可以看到, 镀镍 量 wN i为 75%的表面改性空心微珠粉体的介电常数 实部 !#和虚部 !∃的值随镀镍量的增加有较大的提 高,而磁导率实部 �#和虚部 �∃的值与镀镍量 wN i为 20%和 50%的表面改性空心微珠粉体相差较少, 使 涂层表面的电磁性质发生了变化,加剧了涂层波阻 抗与自由空间波阻抗的不匹配性,使电磁波在涂层 界面处发生二次反射,因此涂层的反射率增加 [ 16]。 2�3�2� 粉体含量对表面改性空心微珠涂层吸波性 能的影响 以镀镍量 wN i为 50%的表面改性空心微珠粉体 作为填料粒子, 改变其在涂层中的含量, 考察粉体含 量 wms对涂层吸波性能的影响, 涂层厚度为 2 mm. 不同粉体含量的涂层吸波性能曲线如图 10所示。 粉体含量 wm s为 50%的表面改性空心微珠涂层 反射率随频率的增加而逐渐降低, 在大于 12�6GH z 的频段内具有较好的吸收性, 且当频率增加到 16GHz时具有最低反射率 - 6 dB; 当粉体含量 wm s增 加到 65%时, 涂层在 9 GHz左右时达到最低反射 率,在低于 12�6GH z频率时有较好的吸收性能; 粉 体含量 wms为 80%的涂层, 在测试频段内呈现拱型 性能曲线, 吸收率较低。 可见,表面改性空心微珠粉体的含量变化对涂 层的吸收性能有较大的影响。空心微珠粉体在涂层 中填充量的不同使涂层内部颗粒分布的状态不同, 从而引起了涂层吸波性能的变化。当表面改性空心 微珠粉体在涂层中的含量 wm s从 50%增加到 65% 时,填料粒子的含量增加至逾渗阈值范围,颗粒之间 相互接触程度增大, 有利于涂层内部微观导电链路 756 � 第 6期 表面改性空心微珠吸波涂层的制备及其吸波性能研究 图 10� 不同粉体含量表面改性空心微珠涂层 吸波性能曲线 F ig. 10� Abso rption curves o f surface mod ified m icro�spheres coatings w ith different particle contents � 的形成, 宏观上提高了涂层的导电性 [ 17- 18] , 使涂层 在 8~ 12�6GH z频段内对电磁波的吸收能力增强, 最小反射率可达到 - 11�5 dB,有效带宽增加。当表 面改性空心微珠粉体含量 wm s增加到 80%时, 会改 变复合材料的导电网络结构, 增加了涂层表面波阻 抗与空间波阻抗的不匹配程度, 从而增强了入射电 磁波在涂层表面的反射, 降低了涂层的吸波性 能 [ 19]。 2�3�3� 厚度对表面改性空心微珠涂层吸波性能的 影响 当表面改性空心微珠粉体的镀镍量 wN i为 50% ,粉体含量 wm s为 65%时, 改变涂层的厚度, 制 备了厚度分别为 1mm、2mm、3mm和 4mm的表面 改性空心微珠涂层,其吸波性能曲线如图 11所示。 从图 11可以看到, 涂层反射率随厚度的变化而 变化。厚度为 1mm的表面改性空心微珠涂层对电 磁波的吸收性较差;厚度为 2mm的涂层在 9GH z附 近出现吸收峰, 最小反射率为 - 11�5 dB;当厚度从 2mm继续增加到 3 mm时, 进入涂层的电磁波在涂 层内部沿导电网络传输的距离增加, 衰减量随之增 加, 涂 层在 9�817 GH z 时 实 现 最 小 反 射 率 - 14�555 dB,有效吸收带宽为 3�1GH z;当厚度增加 到 4mm时,涂层反射率反而增加,可见通过增加厚 度来提高涂层吸波效果是有条件的, 并不是涂层厚 度的值越大, 涂层的吸波性能越好 [ 16]。 从式 ( 1)可看出, 厚度 d的连续增加会引起输 入阻抗 Z的变化,从而使涂层与自由空间的匹配性 发生改变,在涂层的厚度增加至 4mm后, 不能确保 入射波进入涂层的传播通道畅通无阻, 所以电磁波 会在涂层与自由空间界面处产生激荡电流,导致反 射波的增加, 涂层的吸收性能下降。 图 11� 不同厚度的表面改性空心微珠涂层吸波性能曲线 F ig. 11� Absorption curves o f surfacem od ified m icro�spheres coa tings w ith d ifferent th ickness � 通过分析镀镍量、粉体含量和厚度 3个因素对 表面改性空心微珠涂层吸波性能的影响, 得到空心 微珠粉体的镀镍量 wN i为 50%、粉体含量 wm s为 65% 以及涂层厚度为 3mm时表面改性空心微珠涂层具 有良好的吸波性能。 3� 结论 1) 采用高压液相氢还原工艺对质轻、成本低的 空心微珠粉体进行表面改性,表面测试分析证明: 随 镀镍量的增加, 空心微珠粉体表面的镍包覆层逐渐 趋于完整。当镀镍量 wN i达 50%后, 可得到表面镍 镀层包覆完整的表面改性空心微珠粉体, 并且镍颗 粒的结晶程度较好。 2) 对表面改性空心微珠粉体电磁参数的测试 结果表明, 表面改性空心微珠粉体属于电损耗型吸 收剂, 其介电常数随镀镍量的增加有较大提高,磁导 率的变化较小。 3) 表面改性空心微珠粉体的镀镍量、粉体含量 和涂层厚度均对表面改性空心微珠涂层的吸波性能 有较大影响。镀镍量 w N i为 50%的空心微珠粉体含 量 wms为 65%, 所制备的涂层厚度为 3mm时, 其对 电磁波具有良好的吸收性,在 9�817GH z达到最小 反射率 - 14�555 dB,有效吸收带宽为 3�1GH z. 参考文献 (References) [ 1] � 张拴勤.吸波材料和电磁屏蔽材料的研究现状 [ J] .安全与电 磁兼容, 2007, ( 6 ) : 62- 65. 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