氨基乙酸含量测定指示剂选择

l04 江 西 化 工 2003年第 3期 工业氨基乙酸含量测定指示剂选择的探讨 邹 敏 胡金凤 (江西电化有限责任公司 乐平 333332) 摘 要：工业氨基乙酸含量测定 以结晶紫为指示剂，终点颜色变化不明显，终点难 以 判断，误差很大，改为 a一萘酚苯甲醇为指示剂，终点变化明显。而且相对误差小。 关键词：终点 误差 指示剂 氨基乙酸又称氨基酸。有工业级、食品级、 医药级等规格。外观为白色晶体或结晶性粉 末。带有甜味。其分子式为：NH2CH2COOH。相对 质量分数：75。熔点：232—236℃；分解温度： 236oC：比重 1．1607。易溶于水。溶于乙醇和乙 醚。能与盐酸作用生成盐酸盐。存在于低级动物 的筋肉中。甘氨酸属于有机化工产品的中间 体。广泛应用于农药、医药、食品、饲料、染料等 行业。主要用于生产草甘膦、氨基酸钠、甘氨酸 盐、人造奶油、氨基酸制剂、金霉素缓冲剂、抗帕 金森氏病药物等。 1 指示剂选择 过去。工业氨基乙酸含量的测定是以冰乙 酸为溶剂。结晶紫为指示剂。高氯酸溶液为 滴定剂。终点颜色是由紫色变为蓝绿色。但由 于这是个非水溶液滴定。颜色由紫色变成蓝绿 色这个变化不太明显。不利于终点观察。导致 分析误差偏大。很难达到 HG2029—91标准的 要求。 如何解决这个问。可以采用改变指示剂 来达到目的；通过大量实验对比，选用 a一萘酚 苯甲醇为指示剂。配成 2．5g／l溶液。在氨基乙 酸含量测定过程中替代结晶紫指示剂。只需加 5—6滴 a一萘酚苯甲醇指示剂。终点颜色是由 桔黄色变为黄绿色。变色敏锐。比较容易判断。 相对误差小。 2 实验条件 2．1 仪器 碱式滴定管一支、三角烧瓶若干 2．2 试剂和溶液 冰乙酸(试剂级)邻苯二甲酸氢甲基准 a一萘酚苯甲醇。2．5g／L； 高氯 酸标 准滴 定溶 液；C(HCIO4)=0． 05moL／L： 2．3 配制：量取 4．25IIll高氯酸。在搅拌下牲人 500ml冰乙酸中。混匀。在室温下滴加 10ml乙 酸酐。搅拌至溶液均匀。冷却后用冰已酸稀释 至 1000ml。摇匀。 2．4 标定的方法：称取 0．3g于 105。ll0X~烘 至恒重的邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)．称准至 0．0001g。置于干燥的锥形瓶中。加人 50ml冰乙 酸。温热溶解。加 5—7滴 a一萘酚苯甲醇指示 剂(2．5g／1)。用配制好的高氯酸滴定至溶液 由 桔黄色变为黄绿色。 计算：C(HCIO4)= 式中：IIr__邻苯二甲酸氢钾之质量．g； v——高氯酸溶液的用量。ml； 0．2042——如 ．00ml高氯酸标准溶液相当 的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 注：本溶液使用前标定 。标定高氯酸标准溶 液时的温度与使用该标准溶液的温度相同。 3 测定方法 称取 约 0．1g氨基 乙酸试样 (准确至 0． 0002g)。置于干燥的锥形瓶中加入 30ml冰乙酸 溶解，加入 5_7滴 a一萘酚苯甲醇指示 剂，用 I ⋯ j 。’ 维普资讯 http://www.cqvip.com 21}03年 9月 工业氨基乙酸含量测定指示剂选择的探讨 l05 高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由桔黄色变为 4 结果的表示和计算： 蓝绿色为终点。同时做空白试验。 氨基乙酸百分含量 x：—C( — V~ — - — ％ ) ． x 0 — ．0 — 7507 ×100 式中：C-高氯酸标准滴定溶液的浓度，tool／L； 的，以克表示的氨基乙酸质量。两次平行结果 V．—样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体 的差值不大于 0．2％，取其算术平均值为测定 积。ml； 结果。 v —空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体 5 对照与结论 ‘ 积。ml； 结晶紫和 a一萘酚苯甲醇二种指示剂对氨 O．07507一与 C(HC]04)：1．00O咖】，T相当 基乙酸含量测定的实验结果对比如下： 由上表可见：以a一萘酚苯甲醇为指示剂 的误差小。平行样好 ，误差范围在 0．2％以内， 符合 HG2029—91标准的要求。而以结晶紫为 指示剂则很难达到此要求。a一萘酚苯甲醇是 工业氨基乙酸含量测定的理想指示剂的选择。 Smdy on electing indicator of determining content of lndustril Glycine Zou·-min Hujin·-feng (J／an~ e／earochem／~ l／m／ted—f 订 company) Abstract：The content of industril glycine was detennined with crystallizing alkannh as indicator in past，which had the weakness of no clwarend point。larger en'or．In present，the a—naphthol—benzoic—alcohol has been used as indicator。the weakness above were avoided Keywords：end point en'or indicator }薹 舢 维普资讯 http://www.cqvip.com