多晶铸锭坩埚喷涂及装料工艺

坩埚培训 坩埚喷涂与装料 一、坩埚喷涂 1、喷涂目的 坩埚喷涂用纯水把粉末喷料氮化硅（氮化硅分子式为Ｓi3Ｎ4，是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损；除氢氟酸外，它不与其他无机酸反应，抗腐蚀能力强，高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷冲击，有空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。）涂喷在坩埚表面，在加热作用下，使液态氮化硅均匀的吸附坩埚表面，形成粉状涂层，涂层目的是保护石英坩埚在高温下石英坩埚与硅隔离，使液态硅不与石英坩埚反应，而使石英坩埚破裂，及冷确后最终保证硅碇脱膜完整性。 2、坩埚喷涂工艺简介 坩埚喷涂是利用不同于其它喷涂技术和方法，坩埚喷涂是涂装坩埚通过加热使其液态混合物（氮化硅）迅速附着在坩埚表面。涂装坩埚的方法可分为加热喷涂与滚涂两种方法涂覆工艺，滚涂涂装其技术工艺简单，涂装涂层不均，时间长，氮化硅使用量大，成本高，所以公司现使用的是较先进工艺热喷涂技术。 加热喷涂技术是将配制好的硅液涂料用净化的压缩空气进行喷涂，喷枪压力为20psi~40psi，喷涂距离为25~30厘米，定位着落坩埚宽度为15~20厘米，在喷涂过程中一般一次喷涂厚度控制在小于0.01mm内，否则在加热过程中易出现龟裂．起泡．针孔等，坩埚喷涂温度在40℃~6５℃控制内．喷涂完成后再进行热处理，热处理的目的是提高涂层结晶度，避免内应力引起的涂层脱落，从而提高涂层的韧性和附着力。 坩埚检验按光源要求区分喷涂等级面，所有等级面涂层应没有材露底剥离等缺陷，所有表面应无起泡、龟裂、桔皮、针孔等不良现象，在眼睛距等级面的标准处以3m/min速度扫视检查。 3、喷涂准备及喷涂 坩埚喷涂前需做好喷涂前准备工作，磨料前用电子称准确取出280g（450kg坩埚420g）氮化硅用尼龙网纱网住桶口，用塑料勺子慢慢研磨使氮化硅通过砂网网眼，达到工艺要求颗粒而落入小桶中直至研磨完为止，再视检坩埚是否达到工艺要求，将视检合格坩埚序号并放置旋转台内， 用80psi~90psi的压缩空气吹扫坩埚表面， 再用百洁布沾纯水来擦试坩埚表面打开电源①顺时针旋转45度，再顺时针旋转②45度启动③ 开始加热。测温枪测试温度，坩埚温度达到40℃时，用量筒取1升(450kg坩埚1.6升)纯水放置喷涂台搅拌下打开搅拌器阀气阀。 慢慢搅拌并加入研磨好氮化硅，氮化硅加完后高速搅拌数分钟，当坩埚温度达到40℃小于65℃开始喷涂并记录好开始喷涂时间，喷涂时温度，开始喷涂时先调试喷在纸板上最终标准保证喷出的混合液体在坩埚上足够密度而且分布均匀，喷枪流量应人而定， 流量的大小均匀直接影响坩锅喷涂质量。打开蠕动泵排气阀于ON（开）位置。 校正压力表（30psi）定位喷枪的1/4圈左右，宽度调节随着压力大小而变化，在定位不动时喷枪压力越大就宽度越宽，反之喷枪压力越小宽度越窄 将喷嘴设为水平面，校正喷枪压力表喷枪压表为20psi~40psi 如果压力越大，喷涂时气流就越大，吹掉氮化硅就多，吹掉过多，粘埚比例就越高。按每坩埚280g计算每平方厘米的氮化硅约0.00173克，目前不提倡过快的速度，因为条件还不完全成熟，所以喷枪减压阀最高为40psi，如果操作流量过大喷涂棵粒大而且分散不均，这时，操作员应当调小流量（顺时针调节流量）直到氮硅液体密度分布均匀，当流量小而流量调节到流量不可调节时，这时操作员应检查蠕动泵逆流硅胶管是否有满管氮化硅流出， 如果是满管氮化硅液流出，说明逆流阀过松，这时操作员调节逆流阀（顺时针旋转直到逆流阀硅胶管满管流出，且硅胶管不抖动，反之硅胶管抖动严重时逆针旋转），如果逆流阀逆流管还没有氮化硅液流出，这时操作员应该检查蠕动泵 硅胶管是否正常（正常硅胶管有弹性，并且比较圆）如果不正常操作员应该更换硅胶管，在喷涂时喷涂雾花闪闪可见，一会大一会小时说明蠕动泵压力小或逆流阀过松，这时操作员检查蠕动泵压力或调节逆流阀(如上)。 。 当加热到40℃时，喷涂开始，高于65℃时暂停喷涂，因为温度过低易龟裂．起泡．针孔等，温度过高氮化硅液雾态在没有着附坩埚就已干燥产生粉末而浪费过多。在喷涂过程中喷枪离所需要喷涂表面垂直距离25~30厘米，先喷底部喷枪不间断的来回喷涂7~10次，其表现四周来回3~4次且边缘3~5厘米须见坩锅本色， 直至喷完所有氮化硅硅混合液，喷射速度匀速“弓”字形运动，时间、间距平均分配，每次停留时间不的超过一秒，否则混合液聚在一起，出现起泡、龟裂，影响喷涂质量。 4、 气泡的特征 气泡是涂层表面出现的细小的肉眼可见至数毫米直径的泡，它是外力作用下进入涂料中，并被液体互相隔离的一个非均相体系。涂料中的气泡是气体在涂料液体中的分散形式，它是一种典型的热力学不稳定两相体系：气泡的存在增加了涂料体系的表面积，即增加了体系的能量；当气泡破灭后，体系的总表面积大大减少，于是能量也相应降低。所以，存在气泡的涂料体系始终处于热力学的不稳定状态中。 在涂料生产过程中，气泡作为干扰因素出现，使涂料在应用时产生缺陷，影响涂膜。气泡通常是涂膜附着力不足的体现，对于脱膜涂料而言，它往往是其脱膜能力不足的最先外观表征。气泡有大小，泡内含有蒸汽、其它气体物。泡的尺寸多依赖于涂料对基材表面的附着力、泡内气体的压力以及为了跟涂料基材的附着力保持平衡而将涂膜拉伸反向顶起的程度。 5 气泡产生的原因 起泡通常是伴随涂层干固过程发生的，从此意义上说，起泡为膨胀起泡。水溶型涂料在涂布成膜后，都残留有一定的水，这些在涂膜可以认为是一种半透膜，水、水汽等小分子可以透过，而对 一 些溶质则不易透过，因而会产生渗透压。当温度升高时，它们膨胀产生应力，促使附近的涂层附着破坏，从而导致泡的产生、扩大。大多认为涂膜起泡的原因。溶于水涂料内的气体随温度升高释放经涂装形成的湿膜中尚有约10 ％的挥发，其它约 90 ％的已在涂装过程中挥发到大气中。综上所述，涂层的起泡原因比较复杂，我们应尽量避免在生产和使用中气泡的产生，从而得到一个完美的涂层， 6 喷枪解剖图 圆喷口——把喷出来的液体吹圆 侧喷口——把圆形液体吹成扇形 二、坩埚装料 1、原料简介： 硅gui（台湾、香港矽xi）是一各化学元素，它的化学符号是Si，旧犯法矽。原子序数14，相对原子质量28.09，有无定形和晶体两面三刀种同素异形体，同素异形体有无定形硅和结晶硅。属于元素周期表上1VA族的类金属元素。 晶体硅为钢灰色，无定形硅为黑色，密度2.4/cm3，熔点1420℃，沸点2355℃，晶体硅属于原子晶体，硬而有光泽，有半导体性质。硅在高温下能与氧气等多种无素化合，不溶于水、硝酸和盐酸，溶于氢氟酸和碱液，用于造制合金如硅铁、硅钢等，单晶硅是一种重要的半导体材料，用于制造大功率晶体管、整流器、太阳能电池等。硅在自然分布极广，地壳中约含27.6%，主要以二氧化硅和硅酸盐的形式存在。 结晶型的硅是暗黑蓝色的，很脆，是典型的半导体。化学性质非常稳定。在常温下，除氟化氢以外，很难与其他物质发生反应。 硅在地壳中的含量是除氧外最多的元素。如果说碳是组成一切有机生合的基础，那么硅对于地壳来说，占有同样的位置，因为地壳的主要部分都是由含硅的岩石层构成的。这些岩石几乎全部是由硅石和各种硅酸盐组成。 2、坩埚装料： 检验坩埚按光源标准要求区分喷涂等级面，所有等级面涂层应没有材露底剥离等缺陷，所有表面应无起泡、龟裂、桔皮、针孔等不良现象，在眼睛距等级面的标准处以3m/min速度扫视检查。 操作员戴好手套用吸尘器吸去石墨板上、推车上的灰尘，在推车上放块石墨板，摆放整齐（石墨平面与车板平行）。 将坩埚轻放在干净的石墨板正中（即坩埚四个外表面到石墨板边垂直等距离±0.2cm），校正好石墨板与小车各面位置（即推车两侧边到石墨板等距离±0.2cm，正对推车扶手一面的边缘距石墨板为6~7cm）。把坩埚推入装料室中摆放好。 开始装料操作员在装料前须确保带好口罩、帽子、一次性胶皮手套用吸尘器吸去坩埚中氮化硅粉末。先把粒子状、粉末状的硅料轻轻铺好底部，如果只有wafer而没有其它较平的材料,就用大块的头尾料装填坩埚的底部。使用大块的头尾料再加上一整层较小颗粒的材料平均分配力量因为尖锐的地方可能会对坩埚造成太大的压力, 大块料摆放在底层，不要平铺叠在一起，避免横向膨胀，也不要直接贴在坩埚边部，与坩埚内壁之间空出5cm±2空隙。 再加入小颗料或平坦的材料在硅粉层的上方,如果小颗料的材料及wafer都可取得的话,则先加入小颗粒的材料然后在其上方加入一整层的wafer.如果只有chunk 和potscrap可取得,则先将大块的部份先取出,将袋内较小的材料来填充,如此一来坩埚的底部可阻隔硅粉的渗入 不要扔、投，避免刮破喷涂层；再放入较大块和较小块(如有可能)的混合料以清除空气和气泡。如上图所示 ,坩埚的底部及墙边需使用大块的头尾料小心填充以避免撞伤Si3N4 coating. 装填时需保留空隙并且勿多挤压多晶硅材料。在坩埚四周装填较大的材料,以致看起来像盘子一样,轻轻的在空隙间装填较小颗料的材料,然后再倒入硅粉进入盘型坩锅内。在装填硅粉的时候需尽可能的降低袋子的高度并轻微的搅动以减少硅粉飘入空气中，顺序重复第七及第八步骤六次直到所有的硅粉被用完,每次以整块的回收料装填于坩埚的墙边以增加坩埚的高度。分散但不要太过近坩埚的墙边,以10公分为限。再装填剩余较小及较平整的材料,直到完全覆盖最上层的硅粉层,最上层的材料尺寸最少需10公分以上, 如上图所示 ,在大块材料间装填较小颗粒的材料以完全覆盖坩埚底部。如果所能取得的小颗料材料只有granular的话,则装填 如果wafer可取得的话则用小颗粒的材料再加上一整层的wafer来覆盖大材料，不可放置粉末在坩埚的底部及墙边因坩埚底部较冷,粉末可能未完,全熔解, 可能陈积氧化物在坩埚的底部及墙边 会影响固化,粉末氧化物在坩埚的墙边会作为绝热体,会增加坩埚壁温度。 注意：装料过程注意防尘，不接触金属，轻拿轻放，不要碰坏喷涂层，当装料装至整个坩埚高度1/2时，加入掺杂物质，均匀摆放在硅料表面。继续装料直到距坩埚顶部处将硅料摆在中间位置以防掉落，（450kg不得高于8厘米）直至装完。 应特别注意；上部避免装粉料或细小块料，尽量放块状料。 用吸尘器吸去推车上、石墨板上的残留物质在坩埚四边固定好石墨档板四边石墨档板的边必须与石墨底板边相吻合，且石墨档板与底板平面相互垂直，对边两档板与坩埚距离保持一致，用手旋上螺丝，不要太紧，盖上薄膜，填写并附上相关文件与记录《装料坩埚追踪号单》。 送往DSS铸锭区。 非工作人员勿进入装料室。