GB 26458-2011-T 脂肪烷基二甲基氧化胺

-0ICS 71.100.40 GBG 73 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 26458-2011 脂肪烷基二甲基氧化胺 Fatty alkyl dimethyl amine oxides 2011-05-12发布 2011-09-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布 GB/T 26458-2011 前 言 本由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC）272)归口。 本标准起草单位：飞翔化工（张家港）有限公司、广州市星业科技发展有限公司、中国日用化学工 业研究院/国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）。 本标准主要起草人：马林、姚晨之、连工宝、叶建忠。 I ????? www.bzfxw.com ???? GB/T 26458-2011 脂肪烷基二甲基氧化胺 1 范围 本标准规定了脂肪烷基二甲基氧化胺的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、 贮存。 本标准适用于脂肪烷基二甲基叔胺与过氧化氢反应制得的产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen 单位—铂-钴色号） GB/T 5174 表面活性剂洗涤剂阳离子活性物含量的测定 GB/T 6368 表面活性剂水溶液 pH 值的测定 电位法 QB/T 2344-1997 两性表面活性剂 脂肪烷 基二甲基甜菜碱 QB/T 2739-2005 洗涤用品 常用试验方法 滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备 3 产品分类 脂肪烷基二甲基氧化胺的结构式： N CH3 CH3 H2n+1Cn O n = 12~18 脂肪烷基二甲基氧化胺按其脂肪烷基碳原子数可分为下列六种规格： 十二烷基二甲基氧化胺，OA-12； 十二/十四烷基二甲基氧化胺，OA-12/14； 十四烷基二甲基氧化胺，OA-14； 十六烷基二甲基氧化胺，OA-16； 十六/十八烷基二甲基氧化胺，OA-16/18； 十八/十六烷基二甲基氧化胺，OA-18/16。 4 要求 脂肪烷基二甲基氧化胺的理化指标应符合表 1 要求。 1 GB/T 26458-2011 表 1 脂肪烷基二甲基氧化胺理化指标 OA-12 OA-12/14 OA-14 项 目 一等品 合格品 一等品 合格品 一等品 合格品 外观(25℃) 无色至淡黄色透明液体 活性物/% 30~32 24~26 游离胺/% ≤ 0.7 1.0 0.7 1.0 0.7 1.0 pH（10%水溶液，25℃） 6.0~8.0 色泽/Hazen ≤ 50 70 50 70 50 70 过氧化氢/% ≤ 0.2 OA-16 OA-16/18 OA-18/16 项 目 一等品 合格品 一等品 合格品 一等品 合格品 外观(25℃) 白色至微黄色膏体 活性物/% 24~26 游离胺/% ≤ 0.7 1.0 0.7 1.0 0.7 1.0 p H（10%水溶液，25℃） 6.0~8.0 色泽/Hazen ≤ 60 100 60 100 60 100 过氧化氢/% ≤ 0.2 5 试验方法 除非另有，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1 外观 目测。 5.2 活性物 按附录A执行。 5.3 游离胺 按QB/T 2344-1997中4.3规定执行，将QB/T 2344-1997中4.3.2.b的甲醇改为乙醇。 5.4 pH 将试样配成 10%的水溶液，并按 GB/T 6368 规定执行。 5.5 色泽 按 GB/T 3143 规定执行。 5.6 过氧化氢 5.6.1 原理 在酸性介质中，过氧化氢能被高锰酸钾氧化，过量的高锰酸钾能使溶液显示出粉红色而指示出终点， 通过消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积即可计算出过氧化氢的含量。 5.6.2 仪器 a) 三角瓶，150mL； b) 量筒，50mL； c) 具塞滴定管，棕色，10mL 或 25mL。 5.6.3 试剂 a) 硫酸，5%（质量分数）水溶液； b) 高锰酸钾，c(1/7KMnO4)=0.1mol/L标准滴定溶液，按QB/T 2739-2005 中 4.20 配制和标定。 5.6.4 程序 精确称取试样 3g~5g（准确至 0.001g）于 150mL 三角瓶中，加硫酸溶液（5.6.3.a）50mL 摇匀，以 高锰酸钾标准滴定溶液（5.6.3.b）滴定至粉红色 30s 不褪为止。同时进行空白试验。 2 ????? www.bzfxw.com ???? GB/T 26458-2011 5.6.5 结果计算 过氧化氢的含量 x以%表示，按式（1）计算： ( ) %100 10 07.170 ×× ×−×= m vvcx ……………………………………………………（1） 式中： c——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L； v——耗用高锰酸钾标准溶液体积数，mL； v0——空白试验耗用高锰酸钾标准滴定溶液体积，mL； 17.07——过氧化氢（1/2 H2O2）的摩尔质量，g/mol； m——试样的质量，g。 5.6.6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0.02%，以大于 0.02%的情况不超过 5% 为前提。 6 检验规则 6.1 检验分类 6.1.1 型式检验 型式检验项目包括表 1的全部内容，下列情况应进行型式检验： a) 正式生产时，原料、工艺、设备、管理等方面（包括人员素质）有较大改变，可能影响产品质 量时； b) 正常生产时，应定期进行型式检验； c) 长期停产后恢复生产时； d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时； e) 国家行业管理部门和质量监督机构提出进行型式检验时。 6.1.2 出厂检验 出厂检验项目包括外观、活性物、游离胺、pH值。 6.2 产品组批与抽样规则 6.2.1 组批 产品按批交付及抽样验收，一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付批。 生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具产品质量检验合格 证书，方可出厂。产品质量检验合格证书应包括：生产者名称、产品名称、商标、采用标准编号、批号、 批量、等级、质量指标、生产日期等。 收货方凭产品质量检验合格证书验收，必要时可按6.2.2规定在一个月内抽样验收或仲裁。 6.2.2 取样 收货方验收、仲裁检验所需的样品，应根据批量大小按表 2 确定样本大小，交收双方会同在交 货地点从交付批中随机抽取桶样本。 表 2 批量和样本大小 单位为桶 批 量 1 2～15 16～50 51～150 151～500 ＞500 样本大小 1 2 3 5 8 13 取样时用取样器自包装桶中心插入四分之一深处采集样品，每个样本桶中采集量应相近，样品应迅 速置于具塞样品瓶中，并加塞，采样总量不小于 1.5kg。 将采取的样品熔化混匀后，分装于三个清洁、干燥的容器中，签封。标签上应注明产品名称、等级、 3 GB/T 26458-2011 产品批号及数量、生产单位、试样编号、采样日期、采样人。交收双方各持一份进行检验，第三份由交 货方保管，备仲裁检验用，保管期为三个月。 6.3 判定规则 检验结果按修约值比较法判定合格与否。如理化指标有一项不合格，可重新取两倍桶样本采取样品 对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。 交收双方因检验结果不同，如不能取得协议时，可商请仲裁检验，仲裁结果为最后依据。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志 包装物外壁印刷的标志（图案及文字）应清晰美观，无脱色，并标明： a） 产品名称、商标、采用标准编号、等级； b） 生产日期和保质期或产品批号和限期使用日期； c） 毛重和净含量； d） 有防水、防潮等文字或标识； e） 生产者名称、地址和联系电话等。 7.2 包装 用铁桶包装，包装净含量应符合标称质量。 7.3 运输 运输过程中应使容器口向上，防止日晒、雨淋、受潮，轻装轻卸，避免包装损坏。 7.4 贮存 产品应贮存在干燥、洁净、通风的库房内，如需在露天存放时，应采取必要的防潮，垛高以不 超过支撑物的最大载荷为限，并加遮盖物以防晒，防雨，防潮。 产品在上述贮运条件且未经启封的情况下，自生产之日起保质期为一年以上。 4 ????? www.bzfxw.com ???? GB/T 26458-2011 附 录 A (规范性附录) 活性物的测定 A.1 方法一：酸碱非水滴定法（仲裁法） A.1.1 原理 脂肪烷基二甲基氧化胺可以通过盐酸醇标准溶液进行非水滴定，氧化胺中未反应的胺与碘甲烷能发 生季铵化反应，生成的季铵盐在非水滴定条件下与盐酸不反应，因此可以确定氧化胺的含量。 A.1.2 仪器 a) 100mL 滴定杯； b) 50mL 量筒； c) 全自动电位滴定仪或能精确到 0.1pH 的酸度计。 A.1.3 试剂 a) 异丙醇； b) 碘甲烷； c) 0.1mol/L 盐酸乙二醇-异丙醇标准溶液。 将盐酸配制在乙二醇和异丙醇 1:1（体积分数）的混合溶液中，仔细摇匀后按 GB/T 601 中的规定进 行标定，此标准溶液密闭保存在 10℃左右的冰箱的冷藏室内（防止温度过高引起溶剂的挥发），有效期 一个月。 A.1.4 程序 精确称取 0.8g~1.0g 均匀样品（准确至 0.0002g）于 100mL 滴定杯中，加 50mL 异丙醇（A.1.3.a） 和 5mL 碘甲烷（A.1.3.b））,室温下，置于滴定仪上搅拌 30min，用 0.1mol/L 盐酸乙二醇-异丙醇标准 溶液（A.1.3.c））滴定至电位突跃为终点，记录称样质量和滴定体积。 活性物含量 x 以％表示，按式(A.1)计算。 %100 10 ×× ××= m Mvcx …………………………………………………………（A.1） 式中： c——盐酸乙二醇-异丙醇标准溶液的摩尔浓度，mol/L v——测定活性物时耗用盐酸乙二醇-异丙醇标准溶液的体积，mL M——脂肪烷基二甲基氧化胺的平均相对分子质量，按 A.1.6 测定,g/mol； m——试样的质量，g。 A.1.5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0.3%，以大于 0.3%的情况不超过 5% 为前提。 A.1.6 脂肪烷基二甲基氧化胺平均相对分子质量的测定—气相色谱法 A.1.6.1 原理 试样经色谱柱气液分离，采用面积归一化法，得到各碳链的分布，经计算得出平均相对分子量。 A.1.6.2 试剂 a) 参考样品：已知链长的脂肪烷基二甲基叔胺，可采用一已知组成的产品作为参考样品，用来检验 色谱仪的性能； b) 载气：氮气，燃气：氢气，助燃气：空气。 A.1.6.3 仪器 5 GB/T 26458-2011 a) 色谱仪，具有火焰离子化检测器和程序升温； b) 色谱柱：HP-5，30m×0.32mm×0.52μm； c) 数据处理机或色谱工作站； d) 进样器 5µL 或 10µL。 A.1.6.4 程序 A.1.6.4.1 色谱分析条件 a) 柱温：始温 150℃~170℃，升温速率 8℃/min～10℃/min，终温 280℃； b) 汽化温度：300℃； c) 检测器温度：300℃； d) 柱前压：100kPa，燃气流量：约 50mL/min，助燃气流量：约 500mL/min； e) 分流比：约 1:30。 A.1.6.4.2 色谱分析 仪器操作按使用进行，操作条件按 A.1.6.4.1 设定，待仪器稳定后用进样器将足够量的试样 （必要时可用乙醇稀释）注入色谱仪中，使之得到峰高适当的色谱图，见图 A.1（不同的色谱仪，保留 时间可能有所不同）。 图 A.1 OA-12/14 热解气相色谱图 a) 定性：在同一操作条件下，根据参考标样色谱峰的保留时间对试样的色谱峰进行定性。 b) 定量：各碳链脂肪烷基氧化胺的色谱峰达到良好分离，并在出峰完全的情况下，采用面积归一 化法定量。 c) 图中各成分说明见表 A.1。 表 A.1 色谱图成分说明 保留时间,min 成 分 1.667 溶剂乙醇 1.719 OA-12 裂解产生的烯烃 1.777 OA-14 裂解产生的烯烃 2.099 裂解产生的甲胺 4.086 裂解产生的十二烷基二甲基叔胺 6.118 裂解产生的十四烷基二甲基叔胺 7.393 OA-12 热分解产物 9.757 OA-14 热分解产物 6 ????? www.bzfxw.com ???? GB/T 26458-2011 A.1.6.5 分子量计算 a) 脂肪烷基二甲基氧化胺的分子量 M按式（A.2）计算。 0.161 += MM ……………………………………………………（A.2） 式中： M1——对应的脂肪烷基二甲基叔胺分子质量，按式（A.4）计算得出； 16.0——氧原子的相对原子质量。 b) 各碳链脂肪烷基二甲基叔胺的含量xi以％表示，按式（A.3）计算。 %100×= ∑ A Ax ii …………………………………………………（A.3） 式中： Ai——i碳链脂肪烷基二甲基叔胺的峰面积； ΣA——各碳链脂肪烷基二甲基叔胺的峰面积之和。 c) 脂肪烷基二甲基叔胺的平均相对分子质量M1按式(A.4)计算。 ( )∑ ×= ii MxM1 …………………………………………………（A.4） 式中 xi——i碳链脂肪烷基二甲基叔胺的含量，%； Mi——i碳脂肪烷基二甲基叔胺的理论相对分子质量，见表A.2。 表 A.2 各碳链脂肪烷基二甲基叔胺的理论分子质量 脂肪烷基碳数 C10 C12 C14 C16 C18 C20 Mi 185.3 213.4 241.5 269.5 297.6 325.6 A.1.6.6 精密度 同一样品两次平行测定结果之差不应超过1。 A.2 方法二：直接两相滴定法 按 GB/T 5174 规定执行。 7