煤的主要成分的测定

4 煤中主要成分的测定 1 实验目的 （ 1 ）了解工业用煤中水分、挥发分、灰分等指标的分析原理和操作方法； （ 2 ）进一步熟悉分析天平的使用方法； （ 3 ）学习电热恒温干燥箱、马弗炉的使用。 2 实验原理 固体燃料是自然界能源存在的一种形式，而煤则是固体燃料在自然界存在量较大而通常可见的一种形式。 作为固体燃料的煤来讲，它的构成部分分为：干燥物质、有机物质、可燃性物质、矿物质和水分几个部分。 所谓干燥物质是指煤中除水分以外的全部固体部分。有机物质是指碳、氢、氧、氮和一部分硫所组成的有机物质。而所谓可燃性物质则包括有机物质和硫铁矿这样的矿物质。矿物质是指由碱金属、碱土金属、铝、铁等的硅酸盐、硫酸盐、碳酸盐及硫化物等，一般称其为非可燃性成分（硫化物除外），该部分在煤燃烧时全部变成灰分，但其成分和质量在燃烧时发生了变化。水分是煤中永远存在的成分，在煤燃烧时它全部化为水汽跑掉。上述各构成部分均存在于实际应用状态下的燃料煤即所谓工作状态下的燃料煤中。各种不同的燃料煤所含组成元素成分变动很大，它的组成元素成分只能平均而粗略地示出来。 当煤进行燃烧时，各成分对能量的贡献即发出的热量是不同的，其中碳、氢贡献的热量最多，叫有益成分。氧、氮在燃烧时不提供热量，叫惰性成分。硫在燃烧时虽然也贡献热量，但其产物 —— 放出的 SO 2 气体有毒且具腐蚀性、腐蚀设备、污染环境，称为有害成分。矿物部分不参与燃烧，最后化为灰分。水分在燃烧时化为水蒸气，白白地消耗热量。由于矿物和水分的存在降低了煤中有效成分的百分含量，所以矿物部分和水也是有害成分。 为了有效开发能源，充分、合理利用能源，厉行节约，避免浪费能源，必须对作为固体能源之一的煤做全面科学的分析研究。 3 仪器和试样 （ 1 ）仪器 电热高温炉（马弗炉）（ 0~ 900℃ ）（全套） 1 台，电热恒温干燥箱（ 0~ 250℃ ）（全套） 1 台，分析天平（ 1/10000 ） 1 台，称量瓶（高 25~ 30mm ，上部口径 35~ 40mm ） 2 只，瓷坩埚（测煤的挥发分专用坩埚，高 25~ 30mm ，上部口径 30~ 40mm ） 2 只，泥三角 6 个，瓷坩埚（长、短各 1 把），搪瓷盘（方形， 230mm × 270mm ） 1 个，干燥器 1 个。 （ 2 ）试样 煤试样（烘干温度 40~ 50℃ ，粒度 60~80 目）。 附：煤试样的制作方法 取市场出售的工业用煤 500g ，先在室温通风条件下用铁钵捣细，并用 20 目的的分样筛全部过筛后，均匀地分摊于一方形搪瓷盘中，在 40~ 45℃ 的温度下烘 2~5h ，在烘干过程中须不断翻搅，使其均匀干燥；然后再倒入铁钵中仔细捣磨，并全部通过 60~80 目的分样筛；最后再分摊于搪瓷盘中，在 40~ 45℃ 温度下再烘 1h 取出，保存于磨口瓶中作煤分析用。 4 实验 （ 1 ）煤中水分的测定 取带盖的称量瓶 1 只，在分析天平上准确称出其质量（称准到小数点后第四位），用此称量瓶称取煤样 2g 左右。将盛有煤样的称量瓶放入已经加热到 105~ 110℃ ，且维持恒温的电热恒温干燥箱内，打开称量瓶盖子，烘 1h ，取出，放在洁净的搪瓷盘中，盖上称量瓶盖子，冷到不烫手时放入干燥器内，等冷到室温时，在分析天平上准确称其质量，并作。而后再将此盛有煤样已烘过、称量过的称量瓶放入电热恒温干燥箱内，在 105~ 110℃ 再烘 1/2h ，取出。 煤中水分的含量常用水分占煤样质量的百分数来表示。   注意：测定煤中水分时，煤干温度不应超过 110℃ ；也不宜太长时间地反复干燥。 （ 2 ）煤中挥发分的测定 煤中封闭不通空气条件下加热的过程叫干馏，此时会分解放出气体和蒸气，残余的部分即是焦炭，称作固定炭。煤干馏时生成的气体和蒸气叫挥发性产物，简称挥发分。对煤来说，挥发分中含有很多可燃性的物质如氢，多种碳氢化合物（包括甲烷、脂肪族和芳香族碳氢化合物），水汽及少量的其他气体如 CO2 ， NH3 等。可燃性物质叫可燃性挥发分，可见在煤的挥发分中有很多可供提取利用的极贵重的物质。 取 1 只带盖的已准确知其质量的瓷坩埚，称取煤样 2g 左右，盖严坩埚盖，迅速放入加热到 850℃ 且维持温定恒定的马弗炉内的灼热区，立即关上炉门，让瓷坩埚放置 7min ，然后把坩埚取出放到一块干净的石板板上，冷到不烫手时，再移入干燥器中冷到室温，进行称量。然后将瓷坩埚放入马弗炉内再进行灼烧，取出冷却，再称量，如此反复到质量不变时为止。 煤样在灼烧前后的质量差就是煤中挥发分的含量。即 煤中可燃性挥发分 = 煤中挥发分 - 煤中水分 测定煤中挥发分时必须严格注意和遵守：维持恒定的加热温度。严格控制加热时间，煤样放入后 4min 内炉温度变化不能大于（ 850±20 ） ℃ 。否则，试验结果不合乎要求，须重新进行测定。盛煤样瓷坩埚必须密闭，或在特制坩埚 —— 煤中挥发分测定用瓷埚内进行灼烧。 （ 3 ）煤中灰分的测定 当煤在燃烧时，其成分中的矿物质部分即变成灰分。所以灰分主要包括碳酸盐（如 CaCO3 ）、硫酸盐（如 CaSO4 ）及铝、铁的氧化物和硅酸盐（如 Fe2O3 、砂子、泥土等）等杂质。 取 1 只已知其精确质量的瓷坩埚，称取煤样 1g 左右，把该盛煤样的坩埚放在温度为（ 850±20 ） ℃ 的马弗炉门口预热，此时打开炉门，待煤粉完全燃烧后，将坩埚缓缓移入炉内灼热区，关闭炉门，在（ 850±20 ） ℃ 下灼热 1h ，取出，放在干净的石板上冷却到不烫手时，移入干燥器内，冷却到室温，称量。然后将坩埚放入马弗炉内灼烧 30min ，取出，称量。这样一直反复进行到质量不变，两次称量差不超过 0.0002g 时为止。 瓷坩埚中灰分的质量与煤样质量的比即为煤中灰分的百分含量，即 为了保证煤中灰分测定的准确性，必须注意：煤样应放在不带盖的瓷坩埚中，马弗炉门应在煤样燃烧完全后才关闭。煤样燃烧时应昌烟而未起火焰，出现火焰时应立即盖上坩埚盖子。 （ 4 ）煤中固定碳的含量 煤中固定炭 =100%- （煤中挥发分 + 煤中灰分） 或煤中固定炭 =100%- （煤中可燃性挥发分 + 煤中水分 + 煤中灰分） 5 实验数据的记录和处理 （ 1 ）煤中水分的测定 空称量瓶（带盖）质量， m0 = g 烘前，称量瓶（带盖） + 煤样的质量， m1 = g 烘前，煤样质量， m1 - m0 = g 煤中水分质量， m1 - m 2 = g （ 2 ）煤中挥发分的测定 空坩埚（带盖）质量 = g 灼烧前，坩埚（带盖） + 煤样的质量 = g 灼烧前，煤样质量 = g 灼烧后，坩埚（带盖） + 煤样的质量 = g 灼烧后，煤样质量 = g 煤中挥发分质量 = g 煤中挥发分 = % 煤中可燃性挥发分 = % （ 3 ）煤中灰分的测定 空坩埚质量 = g 灼烧前，坩埚 + 煤样的质量 = g 灼烧前，煤样质量 = g 灼烧后，坩埚 + 煤样的质量 = g 灼烧后，煤样质量 = g 煤中灰分的质量 = g 煤中灰分 = % （ 4 ）煤中固定炭含量 煤中固定炭 = % 6 思考题 （ 1 ）煤的化学成分主要有哪些？ （ 2 ）为了提高所测数据的可信度，在测定中应分别注意和控制哪些条件？ （ 3 ）在 1 只已经准确称其质量的瓷坩埚中，称取煤样 1.5000g 。问：能否只用这一个煤样连续不断地完成煤中水分、挥发分、灰分的测定？为什么？