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尿中五氯酚钠的测定_亚甲兰比色法_

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尿中五氯酚钠的测定_亚甲兰比色法_ � � 计算 在标准曲线的线性范围内 , 的吸光度 , 按下式计算 ! 尿中锡的含量 ∀# ∃ % &∋ ( 样 品吸光度 一 空白吸光度 标准吸光度 一 空白吸光度 根据样品测得 ) � ∗ 说明 �+ 本法的检测下限为, + ,−# ∃ % & 。 � · 本法的正常本底值为∗ + ∗. # ∃ % & ∀ 上 阅/ 011海 ∋ 2 + 本法的回收率.2 3 � ∗∗ 4 。 5 + 本法的精密度 ∀以变异系 数 表 示 ∋ 为 2 3 4 ∀∗ + )一 ∗ 。 6 协 ∃ % # −∋ 。 ) ...
尿中五氯酚钠的测定_亚甲兰比色法_
� � 计算 在曲线的线性范围内 , 的吸光度 , 按下式计算 ! 尿中锡的含量 ∀# ∃ % &∋ ( 样 品吸光度 一 空白吸光度 标准吸光度 一 空白吸光度 根据样品测得 ) � ∗ 说明 �+ 本法的检测下限为, + ,−# ∃ % & 。 � · 本法的正常本底值为∗ + ∗. # ∃ % & ∀ 上 阅/ 011海 ∋ 2 + 本法的回收率.2 3 � ∗∗ 4 。 5 + 本法的精密度 ∀以变异系 数 表 示 ∋ 为 2 3 4 ∀∗ + )一 ∗ 。 6 协 ∃ % # −∋ 。 ) + 样品的收集和保存的要求 ! 尿 样 采 集 后 , 应立即分析测定 , 若因故不能及时分析 , 则可在每 788# −尿样中加入9# −硫酸保存之 。 + 由于 :; 咯 < 与苯茹酮生成的络合物吸光度 常随溶液酸度的降低而增加 , 因此测定时必须 严格控制酸度 。 = + � ∗ # −尿样中如含有 � ∗件∃ > ; “牛 ∀相 当 于 −# ∃ % & ∋ , � ∗ 协 ∃ ? ≅ “十 ∀相当于Α# ∃ % & ∋存在时 , 对锡的测定不会产生干扰影响 。 尿 中 五 氯 酚 钠 的 测 定 ∀ 亚甲兰 比色法 ∋ 苏州市卫生防疲站 原理 在弱碱性溶液中 , 亚 甲兰与五氯酚钠 ∀以下 简称Β Χ 一ΔΕΔ∋生成兰色络合物 , 用 氯 仿 萃 取 后比色定量 。 仪器 − 。 � + 2 + 5 + ) + 试剂 分液漏斗 比色管 玻璃蒸馏器 旋涡混合器 ∀Φ Γ 一Η∗ 型 ∋ 分光光度计 �+ 碳酸氢钠 � + !故酸 2 + 城仿 5 + 亚甲兰储备液 ∀∗ + ∗� 4的水溶液 ∋ )+ 一亚甲兰工作液 ! 取等量的亚 甲兰储备 液与饱和碳酸氛钠水溶液 , 混匀后 , 置于分液漏 斗中 , 加适量氛仿 , 剧烈振摇 �分钟 , 以去除溶 液中的杂质 , 弃去氯仿层 , 如此反复萃取若干 次至氯仿层中保持无色为止 。 · �∗ 4氢氧化钠溶液 =+ 五氧酚钠标准溶液 ! ∀� ∋贮备液 ! 称取。。 � ∗ ∗ ∗ .干燥的Β Χ 一 ΔΙ? , 用适量水溶解 , 移入 � ∗∗ # −容量瓶中 , 再 以 水 稀释至刻度 , 此溶液浓度为 � + 8# ∃ % # −的Β Χ一 ΔΕΔ 。 ∀�∋ 应用液 ! 使用时将贮备液稀释 )∗ 倍 , 此 溶液为� ∗卜∃ % # −的Β Χ一ΔΙ Δ。 分析步骤 � + 标准曲线的绘制 ! ∀6 ∋取。, � + ∗ , � + ∗ , 5 + ∗ , ’ + ∗ , 9 + , # −标 准应用液 ∀相当于 ∗ , � ∗ , 5 ∗ , Η ∗ , � � ∗ , � ∗ 卜∃ ΒΧ 一ΔΕΔ∋ 置于蒸馏瓶中 , 分别加入水至)’∗ # � , 然后再加入 −# −盐酸 , 结晶碳酸氢钠少许 , 玻璃 珠数粒 , 直接蒸馏至馏出液达 5 ,# −为止 。 ∀�∋ 分别取馏 出液 � ∗ ∗ �于比色管中 ∀各管内 分别含ΒΧ 一Δ口。, ) , � ∗ , � ∗ , 2 ∗ , 5 ∗ 卜 ∃ ∋ , 加 −#− 亚甲兰工作液 , 2 # −氯仿 , 在旋涡 棍 合 器 上棍合 ∗ + )分钟 ∀或振摇 �分钟 ∋ , 静置分层 , 取 氯仿层于 , + 9ϑ # 比色皿中 , 在波长 ; # 下 比 色 。 ∀2∋ 以吸光度为纵座标 , Β Χ 一ΔΕΔ量 为横座 标 , 在座标纸上绘制标准曲线 。 � + 样品的测定 ! ��护 取)∗ 间尿样置于蒸馏瓶中 , 同时另取二个 蒸馏瓶 , 各加)∗ # −水作空 白对照 , 然后按标准 曲线绘制法有关步骤进行操作 , 若加入亚 甲兰 不够 , 则馏出液中无兰色显示 , 需继续加亚甲 兰工作液 , 再振摇静置 , 直到馏出液有兰色显 示为止 。 计算 根据测得的样品吸光度减去试剂空白吸光 度 , 查标准曲线 , 得样品中五氯酚钠的含量 , 再按下式计算 ! 尿中五氯酚钠的含量 ∀# ∃ % &∋ 样品中五氯酚钠的含量 ∀雌∋ 一 分析样品的体积 ∀# −∋ 说明 �+ 本法的检测下限为 , + ∗∗ 5 # ∃, � + 本法的正常本底值万。+ ) 二∃ % & 2 + 本法的回收率为 .) 4 以上 。 5 +尿样在室温 �= ℃以下可保存三天 , 超过 �= ℃时宜置冰箱保存 。 日+ 蒸馏时宜小火 , 勿使泡沫逸入 接 受 瓶 中 , 否则氯仿层显红色 。 尿 中 扁 桃 酸 的 测 定 ∀气相色谱法 ∋ 上海医科大学劳动卫生教研室 原理 尿中扁桃酸经酸化后 , 用乙酸乙酷萃取 , 萃取液用重氮甲烷醋化 , 取酷化后的乙酸乙酷 用气相色谱法分析 。 仪器 � + 气相色谱仪具氢火焰离子化鉴定器 �+ 微量注射器 2 ‘酉旨化反应器 ∀包括 2 ∗# −分液漏斗 , 具支试 管、 毛细玻管等装成 ∋ 。 5 + 旋涡式混合器 )+ 具塞试管 。 试剂 � + � , �杨‘酸 � · ) ∗4氢氧化钾溶液 2 + 亚硝基甲基脉 ∀自行合成 ∋ 2 + 乙醚 )+ 乙酸乙酷 + 硫酸钱 = + 色谱固定液 ! 新戊二醇丁二酸酪 ∀Β ℃, ? Ι ; ΚΛ−∃ −Λ−Ι , − 9Μ Ι Ι6; Χ Κ Ι ∋ 。 Η + 担体Ε ΝΟ , # , 9 , Ο≅ Γ ∀ΠΓ 一Θ >Ε:∋ , ∗ 一 Η ∗目 。 . + 标准溶液 ! ∀−∋ 扁桃酸标准液 ! 用水配成浓 度 为 � · ) # ∃ % # −的扁桃酸 。 ∀�∋ 内标茹标准液 ! 用 乙酸乙醋配成 浓 度 为 � + ,# ∃ % # −的苟 。 分析步骤 � + 色谱条件 ! 色谱柱 ! −# Ρ 5 # # 螺旋式不锈钢柱 。 固定相 ! 新戊二醇丁二酸酷 , ΕΝΟ, # ,9 ,Ο ≅ Γ ( � ∗ ! � ∗ ∗ 柱温 ! � =∗ ℃ 气化器温度 ! �2 。℃ 检定器温度 ! � ∗∗ ℃ 载气 ∀氮 ∋流速 ! 5 , # −% # 6; 氢气流速 ! 5 ∗ # −% # 6; 空气流速 ! 5 ∗ ∗# −% # 6; 灵敏度 ! � ∗ ∗ ∗ Ρ −% �∀ 9Δ ) ∗� 型气相色谱仪 ∋ � + 标准曲线的绘制 ! ∀�∋ 取 )支具塞试管 , 依次加入。 , ∗ + � , ∗ + 5 , ∗ + , ∗ + 9# −扁桃酸标准液 , 各加水至9# −
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