� �
计算
在
曲线的线性范围内 ,
的吸光度 , 按下式计算 !
尿中锡的含量 ∀# ∃ % &∋ (
样 品吸光度 一 空白吸光度
标准吸光度 一 空白吸光度
根据样品测得
)
� ∗
说明
�+ 本法的检测下限为, + ,−# ∃ % & 。
� · 本法的正常本底值为∗ + ∗. # ∃ % & ∀ 上
阅/ 011海 ∋
2 + 本法的回收率.2 3 � ∗∗ 4 。
5 + 本法的精密度 ∀以变异系 数 表 示 ∋ 为
2 3 4 ∀∗ + )一 ∗ 。 6 协 ∃ % # −∋ 。
) + 样品的收集和保存的
! 尿 样 采 集
后 , 应立即分析测定 , 若因故不能及时分析 ,
则可在每 788# −尿样中加入9# −硫酸保存之 。
+ 由于 :; 咯 < 与苯茹酮生成的络合物吸光度
常随溶液酸度的降低而增加 , 因此测定时必须
严格控制酸度 。
= + � ∗ # −尿样中如含有 � ∗件∃ > ; “牛 ∀相 当 于
−# ∃ % & ∋ , � ∗ 协 ∃ ? ≅ “十 ∀相当于Α# ∃ % & ∋存在时 ,
对锡的测定不会产生干扰影响 。
尿 中 五 氯 酚 钠 的 测 定
∀ 亚甲兰 比色法 ∋
苏州市卫生防疲站
原理
在弱碱性溶液中 , 亚 甲兰与五氯酚钠 ∀以下
简称Β Χ 一ΔΕΔ∋生成兰色络合物 , 用 氯 仿 萃 取
后比色定量 。
仪器
− 。
� +
2 +
5 +
) +
试剂
分液漏斗
比色管
玻璃蒸馏器
旋涡混合器 ∀Φ Γ 一Η∗ 型 ∋
分光光度计
�+ 碳酸氢钠
� + !故酸
2 + 城仿
5 + 亚甲兰储备液 ∀∗ + ∗� 4的水溶液 ∋
)+ 一亚甲兰工作液 ! 取等量的亚 甲兰储备
液与饱和碳酸氛钠水溶液 , 混匀后 , 置于分液漏
斗中 , 加适量氛仿 , 剧烈振摇 �分钟 , 以去除溶
液中的杂质 , 弃去氯仿层 , 如此反复萃取若干
次至氯仿层中保持无色为止 。
· �∗ 4氢氧化钠溶液
=+ 五氧酚钠标准溶液 !
∀� ∋贮备液 ! 称取。。 � ∗ ∗ ∗ .干燥的Β Χ 一 ΔΙ? ,
用适量水溶解 , 移入 � ∗∗ # −容量瓶中 , 再 以 水
稀释至刻度 , 此溶液浓度为 � + 8# ∃ % # −的Β Χ一
ΔΕΔ 。
∀�∋ 应用液 ! 使用时将贮备液稀释 )∗ 倍 , 此
溶液为� ∗卜∃ % # −的Β Χ一ΔΙ Δ。
分析步骤
� + 标准曲线的绘制 !
∀6 ∋取。, � + ∗ , � + ∗ , 5 + ∗ , ’ + ∗ , 9 + , # −标
准应用液 ∀相当于 ∗ , � ∗ , 5 ∗ , Η ∗ , � � ∗ , � ∗ 卜∃
ΒΧ 一ΔΕΔ∋ 置于蒸馏瓶中 , 分别加入水至)’∗ # � ,
然后再加入 −# −盐酸 , 结晶碳酸氢钠少许 , 玻璃
珠数粒 , 直接蒸馏至馏出液达 5 ,# −为止 。
∀�∋ 分别取馏 出液 � ∗ ∗ �于比色管中 ∀各管内
分别含ΒΧ 一Δ口。, ) , � ∗ , � ∗ , 2 ∗ , 5 ∗ 卜 ∃ ∋ , 加
−#− 亚甲兰工作液 , 2 # −氯仿 , 在旋涡 棍 合 器
上棍合 ∗ + )分钟 ∀或振摇 �分钟 ∋ , 静置分层 , 取
氯仿层于 , + 9ϑ # 比色皿中 , 在波长 ; # 下 比
色 。
∀2∋ 以吸光度为纵座标 , Β Χ 一ΔΕΔ量 为横座
标 , 在座标纸上绘制标准曲线 。
� + 样品的测定 !
��护
取)∗ 间尿样置于蒸馏瓶中 , 同时另取二个
蒸馏瓶 , 各加)∗ # −水作空 白对照 , 然后按标准
曲线绘制法有关步骤进行操作 , 若加入亚 甲兰
不够 , 则馏出液中无兰色显示 , 需继续加亚甲
兰工作液 , 再振摇静置 , 直到馏出液有兰色显
示为止 。
计算
根据测得的样品吸光度减去试剂空白吸光
度 , 查标准曲线 , 得样品中五氯酚钠的含量 ,
再按下式计算 !
尿中五氯酚钠的含量 ∀# ∃ % &∋
样品中五氯酚钠的含量 ∀雌∋
一 分析样品的体积 ∀# −∋
说明
�+ 本法的检测下限为 , + ∗∗ 5 # ∃,
� + 本法的正常本底值万。+ ) 二∃ % &
2 + 本法的回收率为 .) 4 以上 。
5 +尿样在室温 �= ℃以下可保存三天 , 超过
�= ℃时宜置冰箱保存 。
日+ 蒸馏时宜小火 , 勿使泡沫逸入 接 受 瓶
中 , 否则氯仿层显红色 。
尿 中 扁 桃 酸 的 测 定
∀气相色谱法 ∋
上海医科大学劳动卫生教研室
原理
尿中扁桃酸经酸化后 , 用乙酸乙酷萃取 ,
萃取液用重氮甲烷醋化 , 取酷化后的乙酸乙酷
用气相色谱法分析 。
仪器
� + 气相色谱仪具氢火焰离子化鉴定器
�+ 微量注射器
2 ‘酉旨化反应器 ∀包括 2 ∗# −分液漏斗 , 具支试
管、 毛细玻管等装成 ∋ 。
5 + 旋涡式混合器
)+ 具塞试管 。
试剂
� + � , �杨‘酸
� · ) ∗4氢氧化钾溶液
2 + 亚硝基甲基脉 ∀自行合成 ∋
2 + 乙醚
)+ 乙酸乙酷
+ 硫酸钱
= + 色谱固定液 ! 新戊二醇丁二酸酪
∀Β ℃, ? Ι ; ΚΛ−∃ −Λ−Ι , − 9Μ Ι Ι6; Χ Κ Ι ∋ 。
Η + 担体Ε ΝΟ , # , 9 , Ο≅ Γ ∀ΠΓ 一Θ >Ε:∋ , ∗
一 Η ∗目 。
. + 标准溶液 !
∀−∋ 扁桃酸标准液 ! 用水配成浓 度 为 � · )
# ∃ % # −的扁桃酸 。
∀�∋ 内标茹标准液 ! 用 乙酸乙醋配成 浓 度
为 � + ,# ∃ % # −的苟 。
分析步骤
� + 色谱条件 !
色谱柱 ! −# Ρ 5 # # 螺旋式不锈钢柱 。
固定相 ! 新戊二醇丁二酸酷 , ΕΝΟ, # ,9 ,Ο ≅
Γ ( � ∗ ! � ∗ ∗
柱温 ! � =∗ ℃
气化器温度 ! �2 。℃
检定器温度 ! � ∗∗ ℃
载气 ∀氮 ∋流速 ! 5 , # −% # 6;
氢气流速 ! 5 ∗ # −% # 6;
空气流速 ! 5 ∗ ∗# −% # 6;
灵敏度 ! � ∗ ∗ ∗ Ρ −% �∀ 9Δ ) ∗� 型气相色谱仪 ∋
� + 标准曲线的绘制 !
∀�∋ 取 )支具塞试管 , 依次加入。 , ∗ + � ,
∗ + 5 , ∗ + , ∗ + 9# −扁桃酸标准液 , 各加水至9# −