实验二 水质六价铬的测定

编号：第   组（此稿与实验一并收回，重复使用，请勿乱写） 实验二：水质六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法） 一、实验目的 1、掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的原理及； 2、熟练使用分光光度计。 二、实验原理 在酸性介质中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm。在540nm波长处进行比色测定，所测得的吸光度与浓度的关系符合比尔定律，因此根据吸光度可以求出水样中六价铬的浓度。 三、实验仪器与试剂 仪器： 1、分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。 2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。 试剂： 1、丙酮。 2、（1＋1）硫酸。 3、（1＋1）磷酸。 4、0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。 5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。 6、4％（m/V）高锰酸钾溶液。 7、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。 8、铬标准使用液：吸取25.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含5.00μg六价铬。使用当天配制。 9、20％（m/V）尿素溶液。 10、2％（m/V）亚硝酸钠溶液。 11、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 四、实验步骤 1、水样预处理 （1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 （2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 （3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 （4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。 （5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将六价铬还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。 2、标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5~10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 Cr（Ⅵ） mL 0 0.2 0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 A                                       3、水样的测定：取适量（含六价铬少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5~10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。根据所测吸光度从标准曲线上查得六价铬含量。 五、计算公式 式中：m——从标准曲线上查得的六价铬量（μg）； V——水样的体积（mL）。 水样编号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 平均值 1#样         2#样                             六、注意事项 1、用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。 2、六价铬与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05~0.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5~15min颜色即可稳定。 3、如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰肼于100mL95％的乙醇中，边搅拌边加入1＋9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免六价铬可能被乙酸还原。 继续阅读