分光光度法氯离子的测定

氯离子的测定 1、方法摘要 氯离子与硝酸银生成氯化银白色浑浊沉淀，加入乙二醇，以使氯化银不会迅速沉淀 下来。 Ag++Cl-=AgCl 2、试剂： 2．1、乙二醇（不含氯离子） 2．2、3g/L硝酸银溶液：称取0.75g硝酸银用水溶解，定溶至250mL容量瓶（此溶液按下方法的样品量可测氯离子浓度为20ppm以下的样品，若氯离子浓度高于20ppm则硝酸银取用量适当增加）。 2．3、氯离子储存溶液（0.5g/L）：称取于550℃干燥过的基准氯化钠0.8243g溶于水，于容量瓶中稀释至1L，此溶液氯离子浓度为0.5g/L 2．4、氯离子溶液(25mg/L)：移取上述氯离子储存溶液25mL于500mL容量瓶中，用水定容。 2．5、硝酸，分析纯。 2．6、硫酸（1+1） 2．7、标准铜溶液（80g/L）：称取16g纯铜用160mL(1+1)硫酸溶解，用水定容至200mL。 3、分析方法 3．1、吸取电解液20mL于 50mL容量瓶中，加入2mL硝酸，加入乙二醇 20mL、1mL 3g/L硝酸银，用水稀释至刻度，于暗处放置20min，在波长458nm处，用2cm比色皿进行分光光度计测定。以上每加一种试剂，均需摇匀。 空白溶液：同上法操作，但不加硝酸银。 3．2、标准曲线的绘制： 于6个50mL容量瓶中，各加入铜标准溶液20mL及氯离子标准溶液0、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL。同上法操作，进行测定，绘制曲线。 含氯离子 CCl-=m/V(mg/L) 式中 m——从标准曲线上查得的试样含Cl-的质量（mg） 。 V——为吸取的电解液体积（L） 4、注意事项 4．1、分析溶液含氯离子量，如大于20mg/L，应多加硝酸银溶液。 试验： 1、波长及比色皿的选择： 1．1、吸取电解液20mL于 50mL容量瓶中，加入2mL硝酸，加入乙二醇 20mL，加水稀释至刻度，用1cm比色皿于不同波长（350、400、450、500、550、600、650、700）检测。，使用最低吸收波长 1．2、吸取电解液20mL于 50mL容量瓶中，加入2mL硝酸，加入乙二醇 20mL，3g/L硝酸银1mL，加水稀释至刻度，用不同的波长检测（350、400、450、500、550、600、650、700）。记录，使用最大吸收波长。 在上述较佳波长段内能再细分，直至找到最佳的波长。再将样品吸光度-空白吸光度得样品实际吸光度，取最大的实际吸光度对应的波长。 序号 波长 空白吸光度（未加硝酸银） 样品吸光度（加硝酸银） 实际吸光度 1 350 1.29     2 380   0.599   3 400 0.182 0.312 0.130 4 405 0.140 0.290 0.150 5 410 0.124 0.259 0.135 6 415 0.134 0.243 0.109 7 425 0.091 0.209 0.118 8 440 0.069     9 445 0.066     10 450 0.065 0.157 0.092 11 455 0.063     12 458 0.060 0.159 0.099 13 460 0.061     14 462 0.077     15 465 0.070     16 475 0.067     17 500 0.072 0.144 0.072 18 550 0.151 0.205   19 600 0.473 0.532   20 650 1.250 1.410             序号 波长 空白吸光度（未加硝酸银） 样品吸光度（加硝酸银） 实际吸光度 3 400 0.169 0.342 0.173 4 405 0.133 0.308 0.175 5 410 0.109 0.281 0.172 8 440 0.065 0.206 0.141 9 445 0.065 0.254 0.136 11 455 0.059 0.186 0.127 12 458 0.052 0.188 0.136 13 460 0.056 0.183 0.127 15 465 0.067 0.183 0.116 16 475 0.064 0.188 0.124 17 485 0.065 0.180 0.115           悬浊液遮挡光路是不分波长的，波长选择上不是选取氯化银的最大吸收波长，而应选择试样（未加硝酸银）无吸收的波长，所以从上表可看出应选择458nm为测试波长。 因吸光度读数最好在0.2-0.8之间，从上表可以看出，用1cm比色皿测样品的吸光度在0.1左右，故用于生产控制时应选择2cm的比色皿，使吸收光度在0.2-0.8之间。 2、最佳检测时间段测试及乙二醇用量测试 吸取电解液20mL于 50mL容量瓶中，加入2mL硝酸，加入乙二醇(10mL、15mL、20mL）、3g/L硝酸银1mL，加水稀释至刻度，使用最佳的波长(405nm或458nm)在不同的时间段内检测吸光度。记录。 波长=405nm 时间 5 8 11 14 17 20 23 26 29 10mL乙二醇吸光度 0.283 0.290 0.297 0.303 0.307 0.311 0.317 0.324 0.330                     波长=458nm 时间 12 15 18 21 24 27 30 15mL乙二醇吸光度 0.173 0.176 0.182 0.185 0.187 0.188 0.192 20mL乙二醇吸光度 0.170 0.170 0.174 0.178 0.177 0.181 0.181                 波长=405nm 时间 13 16 19 22 25 28 15mL乙二醇吸光度 0.308 0.312 0.316 0.321 0.323 0.318 20mL乙二醇吸光度 0.308 0.312 0.315 0.320 0.322 0.317               从上表可看出，最稳定的时间段为20min-30min，检测时取放置20min后检测。相对来说，乙二醇取20mL样品吸光度较稳定，故取20mL乙二醇作为样品加入量。 3、加标测试： 做出标准曲线后，测出样品浓度，再加入标准溶液进行测试，计算回收率，若回收率在95%-105%，表示此方法可用于生产检测。